桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法研究

实验研究

CHINESE COMMUNITY DOCTORS

中国社区医师2018年第34卷第18期

桂枝加芍药汤出自《伤寒论》，常用于施治脾阴亏损、肠道失润所致便秘、腹胀满、口唇干燥的老年习惯性便秘患者[1]。本方由桂枝、白芍、生姜、大枣、炙甘草组成。方中重用阴柔之芍药滋养脾阴，复用味甘之炙甘草、大枣佐芍药补益脾阴[2]。方中用桂枝、生姜等阳药是为脾阴不足、运化失职、气机壅遏所致之腹胀满而设。如此配伍，动静结合，共奏滋养脾阴、调畅气机之功，则斯症愈矣。桂枝加芍药汤作为中药传统经典方已经经过了长期的临床使用，不仅具有疗效确切以及不良反应较少的优势，而且来源于传统，更突出了中医药特色。但是通过检索文献发现，未能检索到对桂枝加芍药汤质量控制的方法。桂枝加芍汤中活性成分复杂多样，为弥补质量评价的不足，本实验采用高效液相色谱法建立了桂枝加芍汤颗粒的指纹图谱，并同时对其中3种活性成分进行控制，从而为深入研究桂枝加芍汤颗粒的药效物质基础、配伍基础提供了有效的分析手段，为经典名方的开发

提供参考依据。

材料

仪器：岛津高效液相色谱仪(LC-2010A)，KQ-3000DB 超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；Mettler Toledo AL104电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司，精度：0.001g)，Mettler Toledo XP26电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司，精密度：0.01mg)。

试药：乙腈(色谱纯，4L/瓶飞世尔批号：146971)，水为屈臣氏蒸馏水(4.5L/瓶，广州屈臣氏食品饮料有限公司北京饮料分公司)，磷酸为分析纯(500mL/瓶，国药集团化学试剂有限公司，批号：20141104)。桂枝加芍药汤颗粒由北京康仁堂药业有限公司自制

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；芍药苷对照

品(批号：110736-201640，购于中国食品药品检定研究院)；甘草苷(批号：111610-201106购于中国食品药品检定研究院)；甘草酸铵对照品(批号：110731-201116，购于中国食品药品检定研究院)。

方法与结果

色谱条件：①色谱柱：美国安捷伦科技有限公司Agilent C18(4.6mm×250mm，5μm)；检测波长267nm ，流速1mL/min；②柱温：25℃；进样量10μL；③流动相：乙腈(A)-0.1%磷酸(B)采用下表梯度洗脱[6]。见表1，进样量10μL，色谱图，见图1。

供试品溶液的制备：取桂枝加芍药汤颗粒约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加蒸馏水50mL，称定重量，超声处理15min，使溶解，放冷，再称定重量，用蒸馏水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

阴性样品制备：制备缺白芍、缺炙甘草阴性样品，按供试品溶液制备方法

桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法研究

李明1李蕊2张佳诺1付静2

100000北京中医药大学东直门医院1100000北京康仁堂药业有限公司2

doi:10.3969/j.issn.1007-614x.2018.18.002摘

要

目的：探讨桂枝加芍药汤颗粒指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法：采用岛津高效液相色谱仪

(LC-2010A)，以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱，对标志性成分进行测定。结果：建立了桂枝加芍药汤指纹图谱、标定了5个共有峰，指认其中3个峰并对其进行含量测定。结论：本研究所建立的指纹图谱及多指标含量测定方法能较好地评价桂枝加芍药汤颗粒的质量，并可提高该制剂的质量标准，为保证产品质量奠定基础。关键词桂枝加芍药汤；HPLC 指纹图谱；芍药苷

Study on the fingerprint and determination method of multi index component content of Guizhi and Shaoyao decoction

granule

Li Ming 1,Li Rui 2,Zhang Jianuo 1,Fu Jing 2

Dongzhimen Hospital of Beijing University of Chinese Medicine 1000001Beijing Kangrentang Pharmaceutical Limited Company 1000002

Abstract Objective:To explore the fingerprint and determination method of multi index component content of Guizhi and Shaoyao decoction granule.Methods:The Daojin high performance liquid chromatograph(LC-2010A)was used,gradient elution was carried out with acetonitrile-0.1%phosphoric acid as the mobile phase,we measured the markers.Results:We had established the fingerprint of Guizhi and Shaoyao decoction,calibrated 5common peaks,and identified three peaks and measured them.Conclusion:The fingerprint and multi index determination method established in this study can better evaluate the quality of Guizhi and Shaoyao decoction granule.It can improve the quality standard of the preparation and guarantee the quality of the product.Key words Guizhi and Shaoyao decoction;HPLC

fingerprint;Paeoniflorin

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