纸浆漂白实验的分析与检测(很实用的资料)

过氧化氢发生氧化还原反应。
2.测定方法：用移液管吸取过氧化氢溶液5
mL,于250mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻
度，摇匀。从容量瓶中吸5mL稀释后的H2O2，
于盛有30mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入
20％硫酸溶液10mL ，用0.02mol/L的高锰酸钾
滴至微红色保持不变。
3.结果计算： V c 0.01701 H 2O 2 含 量 1000 g / L
1000(ml)
第一段漂液用量=总用氯量×65％
第三段漂液用量=总用氯量×35％
（3）碱液量
根据用碱量和碱液浓度计算。
第二段碱液用量：mL

绝干浆质量×用碱量/碱液浓度×1000
(4)补加水量 补加清水量＝总液量－湿浆质量－漂液量
Βιβλιοθήκη Baidu补加清水量=
绝干浆量 浆量浓度
湿 浆 量 漂 白 化 学 药 品 总 取 用 量 (ml)
高浓硫酸酸化：CIO－3+6I－+6H+=CI－＋3I2+3H2O
(2)仪器与试剂
①250mL锥形瓶；②50mL棕色滴定管； ③0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；④100g/L 碘化钾溶液；⑤20％醋酸溶液；⑥5g/L淀粉
指示剂。
（3）测定步骤
用移液管吸取5mL漂液（次氯酸钠取2mL） 于盛有约45mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加 入10mL100g/L碘化钾溶液及20mL20％醋酸 溶液，使溶液呈酸性，用0.1mol/L硫代硫酸
二．漂白试验设备
1.恒温水浴锅；
2.体积为250mL、1000mL烧杯；
3.强度好、密封好的塑料袋； 4.布袋； 5.可控温烘箱； 6.分析天平； 7.大号称量瓶； 8.50mL棕色碱式滴定管。
三．漂白试验方案的制定及漂白操作
(一) 漂白试验方案的制定

制定漂白试验方案，应根据待漂纸浆的 种类、硬度和白度以及漂后浆料所要求白度 及强度等指标，选择合适的漂白方法和流程， 确定合理的漂白工艺条件。在选择漂白方法 上，要尽量选无氯漂白（TCF），即用氧漂 和过氧化氢相结合的漂白方式，或选无元素 氯漂白（ECF），即含有二氧化氯的，与氧 漂和过氧化氢相结合的漂白方式。
用不同，进行同时测定。
（1）测定原理
在中性或微碱性时（pH=8左右），含氯的二氧化氯
水溶液氧化kI，生成碘和亚氯酸钾。反应式如下：

CI2+2KI=2KCI+I2 2CIO2+2KI=2KCIO2+I2
（亚氯酸钾）
（1） （2）

用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述反应析出的碘至
终点，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V1mL，
①250mL锥形瓶；②50mL滴定管；③5mL
移液管；④0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液； ⑤100g/L碘化钾溶液；⑥2moL/L硫酸溶液； ⑦5g/L淀粉指示剂。⑧钼酸铵饱和溶液
（3）测定步骤

在250mL锥形瓶中加入蒸馏水50mL及100g/L
碘化钾溶液25mL，用移液管吸取5mL二氧化氯水溶
（二）漂液分析
漂液分析是漂液制备的一项质量检查， 在漂白之前也必须测定漂液含量，为漂白工 艺计算提供依据。另外，漂液尤其是次氯酸 盐漂液容易挥发，所以漂前一定要重新测定 漂液含量。
1.氯水及次氯酸盐漂液中有效氯的测定

次氯酸盐漂液中应用最广的是次氯酸钙， 其次是次氯酸钠。在次氯酸盐漂液中起漂白 作用的是有效氯即OCI－，相当于元素氯的氧 化能力的氯量。次氯酸钙在酸性介质中的反
次氯酸盐三段或四段漂白参考工艺条件
第三段次氯 第四段过 段别 第一段氯化 第二段碱 段（C） 处理段（E）酸盐漂（H）氧化氢漂
（P）
条件
有效氯用量或 总用氯量 用碱量或H2O2 8%～10% 用量/% 占总用氯量 65～70％ 3 浆浓/% 终点pH值 温度/℃ 时间/分 1.5~2 室温 30
占总用氯量 H2O2用量 占绝干浆 量 30～35％ 1～1.5％ 1.5～2.0％ NaOH用 量1% 5 10~11 60±2 60 5 8.5~9 38~40 90 10～15 9～10 70～80 60～90
CI2+2I－=2CI－+I2+H2O
据此可推算出漂液有效氯的含量。
测定不同含氯漂液时，可采用不同的酸性介质酸化：
次氯酸（OCI－） ：
用醋酸酸化： OCI－+2I－+2H+=CI－+I2+H2O
亚氯酸（CIO－2）：
稀硫酸酸化： CIO－2+4I－+4H+=CI－+2I2+2H2O
氯酸（CIO－3）：
化氢容易挥发，使用之前必须准确测定其含量。
（1） Na2S2O3法测定原理
过氧化氢在酸性条件下与碘化钾发生氧化作用，
析出碘，然后用Na2S2O3滴定。其反应式如下：


H2O2+2KI+H2SO4→I2+K2SO4＋2H2O
I2+2 Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
(2)仪器与试剂
钠标准溶液滴定至浅黄色时，再加入5g/L淀
粉指示剂2~3mL ，继续滴定至蓝色刚好消失
为止。
（4）结果计算
有效氯含量＝
V C 0.0355 5
1000 g / L
式中 V－滴定用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL c－硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L 0.0355－与1m mol硫代硫酸钠相当的有效氯 量，g
第三章 制浆试验及其检测
第三节 纸浆漂白试验及其检测

因蒸煮后的纸浆含有残留的部分木素， 颜色比较深，为了满足各种纸张的白度要 求，抄纸前必须对纸浆进行漂白。漂白目 的是提高纸浆白度和去除杂质。漂白原理 是通过氧化作用破坏木素或其它有色物质 的结构并使其溶出。
一．漂液分析
（一）漂液制备 不讲


湿浆处理过程是：
脱水→揉搓分散→平衡水分（24h以上） →测定水分含量和纸浆硬度；
干浆板处理过程是：撕浆（1cm见方）→用
水浸泡4～6h→用纤维解离器分散→脱水→揉 搓分散→平衡水分（24h以上）→测定水分含 量和纸浆硬度。

每次漂白绝干纸浆质量根据实际情况而 定，一般取20克。 2.纸浆水分（或称浓度）测定 略
（4）结果计算
H 2O 2 含 量
V c 0.017
5 5 250
1000 g / L
式中 V－滴定时耗用Na2S2O3标准溶液量，mL c－Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L 0.017－与1m mol Na2S2O3相当的过氧化氢 的量，g
补充高锰酸钾法：
1.测定原理：高锰酸钾在酸性条件下可以和
次氯酸盐漂白对环境污染严重，并且对人 身体有害，在国外已停止使用。

漂白的方法有很多种，我们准备以麦草 浆为原料，采用次氯酸盐三段漂为例介绍纸 浆漂白，因目前我们国家的大多数造纸厂都
采用次氯酸盐法漂白。
（二）漂前准备
1.浆料准备
漂白所需要的浆料，预先必须经过洗涤 和筛选，并且知道其水分含量和硬度是多少。 因此，不管是湿浆还是干浆，首先必须测定 水分含量和纸浆硬度。

为了计算CI2的含量，应以加酸前后两次滴定耗 用Na2S2O3溶液的体积找出关系，设滴定（1）式 形成的碘量消耗溶液体积VmL。因为加酸之后在 反应式（3）中KCIO2中的CI为正+3，接受4个电 子而还原为CI-离子，形成的碘为（2）式的4倍。 即 于是 V2=4(V1－V） V1－V=1/4V2 V= V1－1/4V2
（三）漂白操作
三段漂白的基本程序是： 氯化→ 洗涤→ 碱处理 →
洗涤→次氯酸盐漂 → 洗涤 → 测水分 → 抄浆片 →
测白度
第一段 氯化
液放入锥形瓶中，（移液管端部应伸入液面以下）。
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色后， 加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失，记 下消耗的硫代硫酸钠标准溶液量为V1mL。接着往溶 液中加入5mL2mol/L硫酸溶液，继续用0.1mol/L硫
代硫酸钠标准溶液滴定，滴至浅黄色时加入淀粉指
①250mL容量瓶；②1mL、10mL移液管；③
250mL锥形瓶；④0.1mol/L硫代硫酸钠标准
溶液；⑤100g/L碘化钾溶液；⑥20％硫酸溶
液； ⑦5g/L淀粉指示剂；⑧钼酸铵饱和溶液。
（3）测定步骤

用移液管吸取过氧化氢溶液5mL,于 250mL的容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。从容量瓶中吸5mL稀释后的H2O2，于 盛有30mL蒸馏水的250mL锥形瓶中，加入 20％硫酸溶液10mL，100g/L碘化钾溶液 10mL和3滴新配制的钼酸铵饱和溶液，用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色 时，加入淀粉指示剂3mL，继续用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失。
0.0169—与1m mol Na2S2O3相当的二氧化氯的量，g
0.0355－与1m mol Na2S2O3相当的氯量，g
3.过氧化氢漂液的测定

市场上出售的过氧化氢溶液一般含量在30%以
上，工业品的过氧化氢含量约为27％，呈酸性，是
无色透明体，有很强的氧化性，市售的过氧化氢都
用塑料瓶装，使用时最好不要能到人身上。因过氧
加硅酸钠3％ 硫酸镁0.3％ EDTA0.2%
5.漂白工艺计算
（1）湿浆量的计算
根据漂白试验所用绝干浆的质量和浆料含水量计 算。
漂白所需湿浆量 漂 白 绝 干 浆 量 (g ) 1 湿浆水分
(2)各段漂液用量计算（毫升）
根据总用氯量、各段用氯分配和漂液浓度计算。
漂液用量
绝 干 浆 量 ( g ) 用 氯 量 (%,对 绝 干 浆 ) 漂 白 剂 浓 度 (g/l)
应是：
Ca(OCI)2+CaCI+2H2SO4→2CaSO4+2CI2↑
+2H2O
（1）测定原理

测定次氯酸盐漂液通常采用碘量法，也可
用亚砷酸钠法。最常用的碘量法利用氯及氯
的化合物在酸性溶液中，能与碘化钾发生氧
化作用，游离出碘，而后用硫代硫酸钠标准
溶液滴定，即可求出有效氯含量。一个分子
的有效氯释放出一个分子的碘，即：
示剂，继续滴定至蓝色刚好消失，第二次滴定消耗 的硫代硫酸钠标准溶液量为V2mL。
（4）结果计算
CIO 2 含 量
V 2 C 0.0169 5
1000 g / L
1 V 1 V 2 C 0.0355 4 CI 2 含 量 ＝ 1000 g / L 5

称7～10克纸浆
3.纸浆硬度测定（高锰酸钾值或卡伯值）略 4. 工艺条件制定 漂白工艺条件的制定包括漂白剂和漂白 程序的选择，漂白剂用量的确定，以及浆浓、 pH值、温度和时间等。这些条件的制定要结 合漂白工艺讲过的有关专业知识，根据浆料 的种类（原料种类与制浆方法等）,纸浆硬度 以及漂后纸浆的用途和要求等综合考虑。
（5）注意事项 ①取样时为了避免漂液中有效氯损失，移液
管的端部应插入锥形瓶中液面以下放出试样。
②测定氯水中的有效氯含量时，锥形瓶中的
稀释用水应增至100mL。
③加入醋酸酸化时，醋酸量要足够，否则滴
定达终点时有返色现象。
2.二氧化氯水溶液的测定

在二氧化氯水溶液中常含有CIO2和CI2两种成 分。 可以利用它们在不同条件下对碘化钾的氧化作
5 5 250
式中 V－滴定时耗用高锰酸钾标准溶液量mL
c－高锰酸钾标准溶液摩尔浓度mol/L
0.01701－与1m molKMnO4相当的过氧化氢
的量g
注意：
刚开始滴定时反应速度比较慢，第一滴
滴下去之后，必须等红色退去之后再滴第二滴。 待溶液中有了二价锰离子之后，反应速度就快 了，因二价锰离子有催化作用。

∴
1 V 1 V 2 C 0.0355 4 CI 2 含 量 ＝ 1000 g / L 5
式中
V1— 加酸前滴定耗用Na2S2O3标准溶液的量，mL
V2－加酸后滴定耗用Na2S2O3标准溶液的量，mL
c－Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L
随后用硫酸酸化至pH=3，则有反应(2)所产生的KCIO2
（亚氯酸钾），又与KI进行下面的反应：
KCIO2＋4KI+2H2SO4＝KCI+2K2SO4 +2H2O＋2I2 （3）
设第二次滴定按（3）式析出的碘所消耗硫代硫酸钠标
准溶液的体积为V2mL，则可分别计算出CI2和CIO2的含
量。
（2）仪器和试剂