羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅
疏水性二氧化硅的制备及其应用研究
2010年11月第27卷第11期(下)河南化工H E N A N C H E M I C A L I N D U S TR Y9疏水性二氧化硅的制备及其应用研究潘嫒，胡萍，朱红香，罗琴琴，潘潆，熊先江(武汉理工大学化学工程学院，湖北武汉430070)【摘要】采用六甲基二硅氮烷(H M D S)对硅溶胶(Si Sol s)进行疏水改性，研究H M D S／Si Sol s(物质的量比)、反应温度和反应时间对疏水度的影响，并将改性后的二氧化硅应用于硅橡胶中。
结果表明，控制H M D S／TEO S的比例约为0．65，改性温度35℃，改性时间30m i n以上，所得疏水性二氧化硅的疏水性最大。
红外光谱显示：所制备的疏水性二氧化硅含有疏水基团甲基。
添加疏水性二氧化硅的硅橡胶胶样的拉伸力学性能及其疏水性有显著提高。
【关键词】疏水性；溶胶一凝胶法；二氧化硅；应用【中图分类号】T Q l27．2【文献标识码】A1实验部分1．1实验原料及仪器原料：正硅酸四乙酯，六甲基二硅氮烷，无水乙醇，盐酸，去离子水，107胶一2000cs，D30甲基三丁酮肟基硅烷，二丁基二月桂酸锡。
仪器：H H—S型调速搅拌器，ZF一6020型真空干燥箱，SE一2020型电子天平，恒温磁力搅拌器，恒温水浴锅，SX一4一10马弗炉。
1．2实验过程1．2．1二氧化硅溶胶的制备在常温下，称取一定量无水乙醇置于烧杯中，按醇硅比3：1量取正硅酸乙酯倒入烧杯，置于恒温磁力搅拌器上开始搅拌。
按水硅比3．5：1量取去离子水加入烧杯中，可以看到整个体系由透明变浑浊，再滴加数滴浓盐酸做催化剂，搅拌反应，并观察温度，待温度降至接近室温不再变化，即可停止反应。
1．2．2疏水性二氧化硅的制备称一定量的六甲基二硅氮烷(H M D S)，慢慢地滴加在反应完的溶胶中，控制一定的反应温度，加快搅拌器的转速。
反应一定时间之后，即可结束反应。
1．2．3疏水性二氧化硅在硅橡胶中的应用称取一定量的107硅橡胶加入带有增力电动搅拌机、温度计、球形回流冷凝管和通入口的四口烧瓶中，并快速搅拌，用油浴锅加热升温，待温度升至150℃±5oC时，通入N：保护，然后称取3g疏水性【文章编号】1003—3467(2010)22—0009—02二氧化硅，恒温搅拌2h，停止加热，开始降温，待温度降至60℃，加入10．5g D30，反应30m i n，再向其中加入8滴二丁基二月桂酸锡催化反应30m in，停止搅拌，出料并转移在烧杯中，放在真空干燥箱中减压抽气0．5h，倒入模具成膜，置于干燥箱中，干燥温度为45℃。
疏水胶态二氧化硅
疏水胶态二氧化硅疏水胶态二氧化硅是一种具有优异性能的纳米材料。
它具有疏水性能，能够在水中形成胶态结构，广泛应用于各个领域。
本文将就疏水胶态二氧化硅的制备方法、性质以及应用进行介绍。
一、制备方法疏水胶态二氧化硅的制备方法有多种，其中较为常见的是溶胶-凝胶法。
该方法的步骤如下：1. 将硅源溶解在适当的溶剂中，如乙醇、正己烷等。
在溶剂中形成胶体颗粒。
2. 在溶胶中加入适量的疏水剂，如正辛醇、二甲基硅烷等。
疏水剂能够引起胶体颗粒之间的相互作用，进一步增强疏水性。
3. 在适当的条件下，如搅拌、温度控制等，使溶胶逐渐转化为凝胶。
凝胶的形成过程中，胶体颗粒逐渐聚集形成网络结构。
二、性质疏水胶态二氧化硅具有以下主要性质：1. 疏水性：疏水剂的引入使得二氧化硅呈现出疏水性，不易与水发生相互作用。
这一性质使得疏水胶态二氧化硅在水中具有良好的分散性。
2. 高比表面积：疏水胶态二氧化硅具有极高的比表面积，能够提供大量的表面活性位点，有利于吸附和催化反应的进行。
3. 良好的机械性能：疏水胶态二氧化硅的凝胶结构具有良好的机械性能，能够保持形状稳定性，并且具有一定的弹性。
4. 可调性：疏水胶态二氧化硅的制备过程中，可以通过调控疏水剂的添加量和处理条件等来调节其疏水性能和物理性质。
三、应用疏水胶态二氧化硅在各个领域都有广泛应用，主要包括以下几个方面：1. 分离纯化：疏水胶态二氧化硅能够与水中的杂质发生相互作用，通过吸附和离子交换等机制实现对水中杂质的吸附和分离纯化。
2. 催化剂载体：疏水胶态二氧化硅具有高比表面积和丰富的表面活性位点，能够作为催化剂的载体，提高催化反应的效率和选择性。
3. 环境修复：疏水胶态二氧化硅能够吸附有机物和重金属离子等污染物，用于环境修复和废水处理等方面。
4. 功能材料：疏水胶态二氧化硅可以通过表面修饰或添加其他功能材料，实现对光、电、磁等性能的调控，用于制备功能性材料，如光催化剂、传感器等。
5. 药物传递：疏水胶态二氧化硅能够作为药物的载体，实现对药物的控释和靶向输送，提高药物的疗效和减少副作用。
溶胶_沉淀法疏水纳米二氧化硅的制备及其在硅橡胶中的应用
。目前
[ 3]
和水解沉淀法
制备纳米二氧化硅 , 产品在后处理和贮存过程中 易团聚, 在一定程度上影响了其应用效果。溶胶 凝胶法 和 微乳液法
[ 4] [ 5]
在实验 室范围内 研究较
多, 所得产品的性能优于前两种方法, 但应用研究 不多 , 不易实现工业化生产。 本研究采用溶胶 沉淀法制备疏水纳米二氧 化硅, 考察其对甲基乙烯基硅橡胶( MVQ) 的补强 效果 , 并与传统气相法纳米二氧化硅进行对比。 1 实验 1. 1 原材料 正硅酸甲酯 ( T MOS) , 分析纯 , 天津市化学试 剂一厂产品。氨水( 催化剂) , 分析纯, 广州市东红 化工厂产品。六甲基二硅氮烷 ( H M DS) , 分析纯 ; 无水乙醇 , 分析纯; 甲苯, 分析纯; 石油醚 , 分析纯, 天津市富宇精细化工有限公司产品。M VQ, 相对 分子质量为 560 000, 乙烯基质量分数为 0. 001 5, 广州市康明硅橡胶科技有限公司产品。硫化剂双
2 - 1
。综合考
虑, 确定 的优 化工 艺 条件 如 下: 恒 温 20 , 水、 HMDS、 氨水和 T MOS 的摩尔比为 3. 55 0. 65 0. 36 2. 2 1, 表面活性剂与絮凝剂适量, 搅拌反应时 疏水纳米二氧化硅在 MVQ 中的应用 采用上述试验确定的优化工艺条件制备疏水 间为 2 h, 陈化时间为 4 h。
纳米二氧化硅因具有小尺寸效应、 量子隧道 效应和特殊光电性等特点 , 在橡胶、 塑料、 涂料、 油 漆、 化妆品、 医药和造纸等领域应用广泛 国内外生产厂家主要以气相法
[ 2] [ 1]
25, 荷兰阿克苏公司产品。疏水纳米二氧化硅甲 苯分散液 , 自制。 1. 2 试验设备和仪器 WXK 150 ! 500 型两辊开炼机 , 广州市驷嘉 橡胶机械有限公司产品 ; XL B D350 ! 350 型平板 硫化机 , 番禺橡胶机械厂产品 ; 101A 3B 型真空干 燥箱 , 上海实验仪 器有限公司产 品; 85 2 型恒温 磁力搅拌器 , 上海司乐仪器有限公司产品; JB200 D 型 强 力 电动 搅 拌 机, 上 海标 本 模 型厂 产 品; T DL 5 型离心机 , 上海安亭科学仪器有限公司产 品; SA3100 比表面积测试仪, 贝克曼库尔特公司 产品 ; M alvern 激光粒度测试仪, M alver n Inst ru m ent s 有限公 司产 品; CM T 4304 拉 伸 性能 测试 仪, 深圳新三思计量技术有限公司产品 ; 邵氏 L X A 型橡胶硬度计 , 江都市 精诚测试仪器厂 产品; WGT S 透光率/ 雾度测定仪, 上海精密科学仪器 有限公司产品 ; DG 2000 型高功率超声分散仪, 无 锡德嘉电子有限责任公司产品。 1. 3 试样制备 ( 1) 疏水纳米二氧化硅 将 T M OS 溶于无水乙醇中, 加入适量表面活 性剂与絮凝剂磁力搅 拌一段时间使 体系混合均 匀, 然后迅速加入氨水和 H M DS, 体系很快由澄 清转为混浊, 且混浊度与白度逐渐增大。待磁力
疏水沉淀二氧化硅制备
图 １ＤＭＣ用量 对亲油化度 的影 响 由图 ｌ可见 ，改性 剂用 量 过 少 ，达 不到理想 的改性效果 ，片 量过 大则 增加 了生 产成 本 ， Ｊ
本实验改性剂用量在 １ — ０ ５ ２ ％为佳。 二氧化硅的表面改性实际上就是将 亲水的 Ｓ Ｃ ｉ ｌ 团转 —＿Ｈ基 化为 Ｓ （ 疏水基 团，改性剂用量的多少与二氧化硅原料的表面羟基密度 （ 卜＿ Ｒ ） 单位面积的羟基 数） 密切相关。
２３ 产品性 能测 定 ．
２． ． １产品疏水度 （ ３ 亲油化度 ）的测定
本实验采用乙醇法测定产品的疏水度。 即将表面改性过的产品置于 ２ ｍ 水中， ５ｌ 向其中加 入无水乙醇直至粉末完全浸润 。记录无水乙醇的加入量 Ｖ（ １ 。 ｍ ）亲油化度的计算 ： 亲油化 度＝Ｖ Ｖ ２）×１０ 【 ＋ ５】 ０ ％ ２． ．２吸油值 （ Ｂ 及灼烧减量 的测定 ３ Ｄ Ｐ）
按 国家标 准 Ｇ １５７一ｌ５ Ｂ０ １ ０３ ； 行 质量检验 。 ９进
３ 结果与讨论
３ 表面改性工艺条件对产品亲油化度 的影响 ． １
３１ 改性剂用量的影响 ．１ ．
３ ０
２５
０
２ ０ １ ５
暑１ ｔ０ －
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２５ ５ ． ７５ １ ２ ２ ． ５ Ｏ ５
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表 一漩 性 一 ｊ 一肼 一 血 ．一 活 罨
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羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅
高， 改性效果越明显。原位改性使沉淀二氧化硅吸油率降低。 关键 词 ： 沉淀二 氧化硅 ； 羟基硅油 ； 原位 改性 ； 疏水性 ； 相容性 中图分类号 ：Ｑ ２ ． Ｔ １７ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６— ９ ０ ２ １ ）３～ ０６—０ １０ ４ ９ （０ １ ０ ０ ３ ３
ｂ ｃ ｄ ｇ ｅ ｎ ｒ ａ ｅ ４． ９ ｉ ｅ ｅｉ ｃ ｅ ｓ ｄ ｔ ２ ５ ％ ａ ｄ ２ ． ７ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ ｔ ｅ ｓ ｌ ｒ ｅ ａｉｅｍｏｅ ｕａ ｅｇ ｔｏ ｙ ｒ ｘ ｌｓ ｉｏ ｅ ｏｌ ｔ ｅ ｒ ｏ ｎ ２ １ ％ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ ；ｈ ｍａ ｌ ｌｔ ｌｃ ｌｒｗ ｉｈ ｆｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｃ ｎ ｉ， ｖ ｅｒ ｖ ｌ ｈ ｈ ｇ ｅ ｙ ｒ ｘ ｌ ｏ ｔ ｎ ， ｅｍｏｅ ｏ ｖｏ ｓｍｏ ｉ ｃ ｔ ｎ ｅ ｆｃ ．Ｉ ｄ ｉ ｏ ，ｒｓ ｕ ｍｏ ｉ ｃ ｔ ｎ ａｓ ｅ ｕ ｅ ｅｏ Ｌ ｂ ｏｂ ｒ－ ｉｈ ｒｈ ｄ ｏ ｙ ｎ ｅ ｔ ｔ ｒ ｂ ｉｕ ｄｆ ａｉ ｆ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｎ ｉ ｉ ｄ ｆ ａｉ ｌｏ ｒ ｄ ｃ ｄ ｔ ｉａ ｓ ｒ ａ ｃ ｈ ｉ ｏ ｅ ｉ ｖｔ ｉ ｏ ｈ
ｔ０ ｏ ｅ ｉ ｉａｅ Ｓ Ｏ２ ｉ ｆｐｒｃ ｐｔｔｄ ｉ ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｓ： ｅ ｉ ｉａｅ ｉ ｃ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉｉｏ ｅ ｏｌ ｉ－ｉ ｄｉ ｃ ｔｏ ｈｙ ｒ ｐ ｏ ｉ ｅ ｅ ｃ ｍｐ ｔｂｌｔ ｄ ｐｒｃ ｐｔｔ ｄ ｓｌ ａ； ｙ ｒ ｘ ｌｓｌｃ ｎ ｉ；ｎｓｔ ｍｏ ｆ ａ ｉｎ； ｄ ｏ ｈ ｂ ｃ ｄ ｇ ｅ； ｏ ａｉ ｉｉ ｉ ｕ ｉ ｒ ｙ
Ｆ Ｔ ｒ—Ｉ ｎ ｌｓｓｉ ｄ ｃ ｔ ｄ ｔ ａ ｙ ｒ ｘ ｌｓ ｉｏ ｅ ｏｌｈ ｄ ｂ ｅ ｒ ｆ ｄ ｏ ｔ ｉ ２ ｓ ｒ ｃ ｙ ｃ ｅ ｃ ｂ ｎ ｓ Ｓ Ｒ ａ ａｙ ｉ ｎ ｉ ａｅ ｈ ｔ ｄ ｏ ｙ ｉ ｃ ｎ ｉ ａ ｅ ｎ ｇ ａｔ ｎ ｏ Ｓ Ｏ ｕ ｆ ｅ ｂ ｈ ｍｉ ￣ ｏ ｄ ． ＥＭ ｎ ｉａｅ ｈ ｌ ｅ ａ ｉ ｄｃ ｔｄ
亲水性和疏水性聚合物对纳米SiO2的表面改性,无机化学论文
亲水性和疏水性聚合物对纳米SiO2的表面改性,无机化学论文 近年来,随着纳米技术的不断发展,纳米材料在传感、生物医学、成像和药物输送等方面有广泛的应用。
而纳米SiO2是目前应用最广泛的无机非金属纳米材料之一。
纳米SiO2表面存在不同键合的羟基,主要有三种形式:(1)孤立硅羟基 (Isolated silanols);(2)连生缔合硅羟基 (Vicinal silanols);(3)双生硅羟基(Geminal silanols)。
这些基团具有强烈的吸水性,极易发生团聚。
同时纳米SiO2粒子比表面积大、表面能高、处于热力学非稳定状态,因而具有较高的反应活性,所以在有机相中难以润湿和均匀分散,因此限制了纳米SiO2的实际应用。
为解决纳米SiO2的分散性和与聚合物、有机介质的相容性问题,必须对其表面进行改性。
纳米SiO2表面改性的方法主要有两种:(1)表面物理改性,即通过吸附、涂覆、包覆等物理作用对纳米SiO2进行表面改性;(2)表面化学改性,即通过纳米SiO2表面的羟基与改性剂之间进行化学反应,改变纳米SiO2的表面结构和状态来达到改性的目的,主要有三种方法———酯化法、偶联剂法和表面接枝聚合法。
通过不同的表面化学改性方法合成SiO2/聚合物复合材料,这类复合材料将无机纳米SiO2的光学、电学、力学性能和热稳定性能等与聚合物的易成膜、化学活性和加工性等优异性能结合起来,为新材料的发展提供了一种新途径,所以是材料领域中一个备受关注的研究课题。
本文综述了近几年亲水性、疏水性和两亲性聚合物对纳米SiO2的表面化学改性以及获得的研究进展。
纳米SiO2表面因含有大量未形成氢键的孤立、双生硅羟基,这也就为聚合物对其改性提供了改性条件。
根据分子结构和极性,可将改性聚合物分为三类:(1)亲水性聚合物,如聚氧乙烯甲基丙烯酸酯(POEM)、聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸(PMAA)、聚丙烯酰胺(PAM)等;(2)疏水性聚合物,如聚苯乙烯(PSt)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等;(3)两亲性聚合物,如含有季铵基的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯即P(DMAEMA-Q)、聚(偏二氟乙烯-共聚-三氟氯乙烯)接枝聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)即P(VDF-co-CTFE)-g-P(SSA-co-MPS)和聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PSt-PGMA)等。
基于改性疏水SiO2自清洁涂料的配方及其制备方法
基于改性疏水SiO2自清洁涂料的配方及其制备方法
自清洁涂料是可以用在基材（如玻璃陶瓷或者木材石材等）表面，依靠涂料本身所具有的疏水和亲水物理特性，能够起到防污和易洁作用的涂料。
本配方是一种基于改性疏水SiO2自清洁涂料的配方由以下组份及其质量百分比组成：氟硅树脂25～45%、羟基封端聚二甲基硅氧烷包覆改性纳米SiO215～30%、芳烃酯类混合溶剂30～55%，还包括固化剂，固化剂与上述组份相对质量比范围为0.4:100～0.72:100。
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷包覆改性纳米SiO2由如下工艺步骤制成：
A)、将气相SiO2粉末混合分散于二甲苯溶液中，粉料相对于溶液浓度范围为0.01g/ml～
0.1g/ml，先2500～3000转/分速度搅拌20～60分钟，然后再超声分散10～20分钟，直至分散均匀；
B)、步骤A制得溶液加入粘度范围为1500～800000mPa•s的羟基封端聚二甲基硅氧烷，羟基封端聚二甲基硅氧烷与气相SiO2的质量比范围为1:1～1:10，混合搅拌均匀；
C）、步骤B制得溶液加入二月桂酸二丁基锡作为催化剂，其添加量为相对羟基封端聚二甲基硅氧烷与气相SiO2总质量的0.1%～1%，搅拌，升温至60℃～80℃，反应时间控制在0.5～8小时，得到产物先离心分离，然后再烘箱中80℃～160℃烘烤6～18小时，即完成羟基封端聚二甲基硅氧烷包覆改性纳米SiO2的制备。
本配方将羟基封端聚二甲基硅氧烷对纳米气相SiO2进行包覆改性，由于羟基封端聚二甲基硅氧烷的接枝包覆，可有效减少SiO2粒子表面亲水羟基的含量，提高疏水性，同时由于大分子聚合物的包覆改性，抑制纳米SiO2粒子掺入聚合物中所出现的团簇现象，提高纳米SiO2分散效率并促进漆膜表面的疏水性。
中国新型涂料网。
羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅
表 1 各产品的 I 1 、I 2 及 I 1 / I 2
样品 SiO2
I
* 1
/%
（ 1 100 cm － 1 ）
96． 2
I 2 /% （ 3 450 cm － 1 ）
48． 4
SiO2 /203 － B
97． 0
31． 5
SiO2 /203 － D
63． 5
12． 5
SiO2 /203 － M
中用作填充剂时会给被填充物带来不利影000ml四颈烧瓶中加入40jacc一羟基聚二甲基硅氧烷又称羟基硅硫酸钠和466ml水在30下搅拌30min升温油分子中含有大量siosi键在中性条件下比85滴加质量分数为12的硫酸溶液至体系ph较稳定但在酸碱条件下极易水解成大量的硅羟基为105陈化20min
无机盐工业
2． 2 FT － IR 分析
图 1 为改性前后沉淀 SiO2 FT － IR 图。由图 1 看出： 未改性 SiO2 ，在 3 420 ～ 3 450 cm － 1 处为羟基 特征吸收峰； 在 1 630 cm － 1 处为结合水吸收峰； 在 1 100 cm － 1 处 为 Si—O—Si 键 的 特 征 吸 收 峰； 在 958 cm － 1 处 为 Si—OH 键 的 弯 曲 振 动 锋； 在 467 cm － 1 处为 Si—O 键特征吸收峰。由图 1 还可以 看出： 不同羟基硅油改性 SiO2 ，在 2 970 cm － 1 处为甲 基特征吸收峰，说明羟基硅油接枝反应到二氧化硅 上； 在 958 cm － 1 处 的 Si—OH 键 的 弯 曲 振 动 锋、 3 420 ～ 3 450 cm － 1 处的 羟 基 的 特 征 吸 收 峰 在 加 入
2 结果与讨论
2． 1 沉淀 SiO2 的生成及改性原理 硅酸钠在酸性条件下生成原硅酸，小分子硅酸
疏水型二氧化硅在有机硅消泡剂中的应用
疏水型二氧化硅JY100-09X在有机硅消泡剂中的应用前言疏水型二氧化硅JY100-09X是利用二甲基硅氧烷为主要改性剂对纳米二氧化硅粒子采用液相原位表面修饰技术改性而成，是疏水型的二氧化硅。
比表面积为170±20m2/g，原生粒径小于25nm，附聚体粒径约为5微米，SiO2含量不小于99.5%，是一种多功能添加。
消泡剂作为工业上一种重要的助剂，用量少但必不可缺，广泛应用于纺织、造纸、石油、食品、制药等各个领域。
消泡剂具有针对性和专用性，因为每种起泡体系的起泡机理和工艺条件不同，不同的起泡体系需要不同的消泡剂。
它大体可分为非硅系和硅系消泡剂。
非硅系如高级醇、酸、烃、聚醚、酯、磷酸酯等，它们用量大且适用性小；硅系消泡剂是硅油/白炭黑硅油膏及改性硅油作为消泡剂的主要成分，是目前应用最广、最高效的一类消泡剂。
与其它种类的消泡剂比较，有几个突出特点：①溶解性小，溶解度参数与其它有机物相差很大，不会与水、含极性基团的化合物和不同SP值的烃类化合物发生缔合。
既可用于水体系，又可用于油体系，对大部分发泡体系都有消泡效果。
②表面张力低，其表面张力为20～21mN/m,比水（76mN/m）及一般起泡液的表面张力都低得多，这是硅油消泡剂应用面广和消泡能力强的主要原因，一般用量仅为发泡液的10～200ul/L，不会污染体系及影响产品的加工性能。
③化学稳定性、耐热性好，能适应弱酸、碱、盐及高温体系的消泡。
④生理惰性，可用于食品、化妆品、医药行业。
⑤品种型号多，可供多种发泡体系选择。
除不允许含分散剂(SiO2)的体系如有些油性体系，疏水型二氧化硅作为硅系消泡剂的重要组分，其作用是巨大的。
1 疏水型二氧化硅JY100-09X在消泡剂中的作用1.1 分散作用衡量消泡剂好坏的一个重要指标是它的分散效果。
溶解性小而分散性大的物质才能成为消泡剂的活性成分。
二甲基硅油作为消泡剂的主要成分，溶解性小而分散性也小，它必须借助白炭黑、乳化剂和其它分散助剂来提高其分散效果。
羟基硅油的制备方法
羟基硅油的制备方法
羟基硅油的制备方法大致分为两种：一种是通过硅烷和水反应合成，另一种是通过二甲基二氯硅烷为原料反应合成。
其中，采用二甲基二氯硅烷为原料的制备方法可分为以下几个步骤：
制备含有氢氧根离子（OH-）的溶液。
通常使用氢氧化钠（NaOH）或者氢氧化钾（KOH）溶解在水中制备。
将二甲基二氯硅烷缓慢滴加到上述溶液中，并同时搅拌。
此时，溶液中的氢氧根离子与二甲基二氯硅烷中的氯离子反应生成羟基硅油分子。
调节溶液的pH值，使其逐渐升高至中性或略高于中性。
这一步骤可以使用盐酸（HCl）等酸性物质进行调节。
通过蒸馏、过滤等方法将得到的羟基硅油纯化。
需要注意的是，在制备羟基硅油的过程中，需要控制反应条件以避免出现不必要的副反应，同时还需要对反应产物进行适当的纯化处理，以获得高纯度和良好品质的羟基硅油产品。
1。
疏水型气相法二氧化硅
疏水型气相法二氧化硅概述疏水型气相法二氧化硅是一种常见的制备纳米级二氧化硅颗粒的方法。
该方法主要通过气相反应，在合适的条件下，将硅源气体与氧气反应生成二氧化硅。
通过控制反应条件，可以得到疏水型的二氧化硅颗粒，具有许多优越的物理和化学性质，被广泛应用于领域。
制备过程1. 原料准备要制备疏水型气相法二氧化硅，需要准备以下原料： - 硅源气体：常用的硅源气体有硅酸酯化合物、硅烷化合物等。
- 氧气：作为氧化剂参与反应。
2. 反应条件控制制备疏水型气相法二氧化硅时，需要控制以下反应条件： - 温度：通常在500-1000℃之间，不同的温度可以得到不同性质的二氧化硅。
- 压力：影响反应速率和颗粒得率的重要因素。
- 反应时间：根据不同的需求，反应时间可以有所调整。
3. 反应过程制备疏水型气相法二氧化硅的反应过程可以分为以下几个步骤： #### 3.1 气相反应将硅源气体和氧气混合后，通入反应器中进行气相反应。
在适当的温度和压力下，硅源气体和氧气发生反应生成二氧化硅。
这一步骤是整个制备过程的核心。
3.2 疏水处理得到的二氧化硅颗粒表面通常会带有羟基等亲水官能团。
为了使其具备疏水特性，需要进行疏水处理。
常见的疏水处理方法包括化学处理和热处理等。
3.3 表面修饰通过表面修饰可以改变二氧化硅颗粒的性质，使其具备特定的功能。
常用的表面修饰方法包括硅烷偶联剂修饰、化学修饰等。
4. 性质和应用疏水型气相法制备的二氧化硅颗粒具有以下特点和应用： - 高纯度：通过精确控制反应条件，可以得到高纯度的二氧化硅颗粒。
- 同质分散性：颗粒大小均匀，分散性好，适用于纳米材料的制备。
- 疏水性：经过疏水处理，颗粒表面具备疏水性，可以应用于涂料、塑料等疏水材料的制备。
- 生物相容性：经过表面修饰，可以使二氧化硅颗粒具备生物相容性，可应用于生物医学领域。
结论疏水型气相法二氧化硅是一种重要的纳米材料制备方法。
通过精确控制反应条件，可以得到具有各种特性的二氧化硅颗粒，广泛应用于各个领域。
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万方数据
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３８无机盐工业第４３卷第３期
要较多的酒精加入才能浸没。
可能是由于２０３一Ｍ分子量较大，端羟基含量较少，部分ＳｉＯ：与硅油结合而其他部分得不到改性，导致硅油在ｓｉＯ：表面分布不均匀。
２０３一Ｂ、２０３一Ｄ改性Ｓｉ０２疏水度随着羟基硅油加入量的增大而增大，在羟基硅油加入量为１７．９％时疏水度达到最大值，分别为２４．５９％和２２．１７％，而２０３一Ｂ比２０３一Ｄ对疏水度的影响大，说明相对分子质量的大小及羟基含肇对反应有影响。
羟基硅油相对分子质量越小，羟基含量越高，反应活性越强，改性效果越明显。
由表２可知，改性前ｓｉＯ：的吸油率为５．９ｍＬ／ｇ，改性后大部分在２．ＯｍＬ／ｇ左右。
羟基硅油改性使ｓｉＯ：表面有机基团增多，与有机物相容性提高，因此降低了吸油率。
表２各样品吸油率和疏水度
２．４ＳＥＭ分析
图２为改性前后沉淀Ｓｉ０２ＳＥＭ照片。
由图２可知：未改性ｓｉＯ：一级颗粒为纳米级，粒度在５０砌左右，但颗粒团聚非常严重，团聚颗粒的粒径在几微米到几十微米之间；２０３一Ｂ改性的ＳｉＯ：团聚颗粒粒径在１０“ｍ以下，分散性得到很大提高。
同时看到，改性后ｓｉＯ：界面比改性前模糊，显示ＳｉＯ：表面有一层有机物旧１。
图２改性前后沉淀Ｓｉ０２的ＳＥＭ照片
图３为改性前后沉淀ｓｉＯ，与ＰＰ共混物冲击断面的ｓＥＭ照片。
由图３看出：未改性ＳｉＯ，在ＰＰ中分散不均匀，有许多呈团聚状，ｓｉｏ：颗粒明显裸露，说明具有较高表面能的ｓｉＯ：与低表面能的ＰＰ缺乏界面黏结性，ＰＰ／Ｓｉ０：共混物的断裂发生在ＰＰ与ｓｉ０２的界面上；由２０３一Ｂ改性的ｓｉ０２在ＰＰ中的分散趋于均匀，ＳｉＯ：颗粒被基体覆盖，断裂发生在颗粒周围的ＰＰ上，表现了良好的界面状态。
图３表明，２０３一Ｂ的加入增强了Ｓｉ０２与ＰＰ的黏结性，改善了两相之间的相容性。
图３改性前后ＳｉＯ：与ＰＰ共混物冲击断面ＳＥＭ照片
３结论
１）羟基硅油分子通过化学键接枝到ｓｉＯ：颗粒表面，制得原位改性沉淀ＳｉＯ：，降低了Ｓｉ０：表面羟基及吸附水含量，增加了有机物含量。
２）原位改性沉淀ｓｉＯ：粒径分布较窄：分散性、疏水性得到很大提高，吸油率降低。
３）原位改性沉淀ｓｉＯ：与高分子化合物有较好的相容性。
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２００７．２５４：１４５６—１４６２．
收稿日期：２０１０一０９—１８
作者简介：马志领（１９６４一），女，博士，教授，宅要从事阻燃材料和功能粉体材料的研究工作，已发表论文１０余篇。
联系方式：ｚｌｌｉｌｉ“ｇＴＴＩａ８３８８３８＠１６３．ｃｏｍ万方数据
羟基硅油原位改性制备疏水性沉淀二氧化硅
作者：马志领， 郝学辉， 何佳音， 周健， Ma Zhiling， Hao Xuehui， He Jiayin， Zhou Jian
作者单位：河北大学化学与环境科学学院,河北,保定,071002
刊名：
无机盐工业
英文刊名：INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
年，卷(期)：2011,43(3)
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