电位滴定确定终点

实验四、电位滴定确定滴定终点方法研究
一、实验目的
1、掌握酸碱滴定基本原理
2、掌握离子选择性电极作用原理
3、掌握电位滴定确定滴定终点的方法
4、标定盐酸溶液浓度（非指示剂法）
二、实验原理
化学分析法常用指示剂确定滴定终点，如酸碱指示剂、金属指示剂、氧化还原滴定指示剂等。

当某些滴定无法选择合适的指示剂或干扰因素较多时，可以不用指示剂，选择电位滴定方法确定滴定终点，最终完成定量计算。

本实验选择酸碱滴定，以盐酸滴定氢氧化钠为例，用电位滴定法计算盐酸溶液的准确浓度。

具体方法是：通过离子选择性电极，测定溶液的电动势E (mV) ，列出电动势E随滴定剂体积V的变化，列出E ~ V表，用cxcel绘制E ~ V曲线，继续采取一阶微商、二阶微商数学方法处理（一阶微商△E/△V中取绝对值最大值得到计量点所在的最小体积区间、二阶微商△2E /△V2中用“内插法”取为0所对应的体积，即V ep ），最终得到终点时消耗盐酸溶液的体积，从而计算出盐酸溶液的准确浓度。

NaOH + HCl = NaCl + H2O
【示例图：
图1 E ~ V曲线
“内插法”计算示例：
】
图2 △E/△V ~ V 曲线
图3 △2E /△V 2 ~ V 曲线
滴入的AgNO 3 体积(mL) 测量电位E (V) ΔE ΔV Δ2E
ΔV 2
24.10 0.183 0.11
24.20
0.194 2.8 0.39 24.30 0.233 4.4
0.83 24.40 0.316 -5.9 0.24
24.50 0.340 -1.3
0.11
24.60 0.351 -0.4 0.07
24.70 0.358
mL
34249
5444
4302440243024....)..(.=+⨯-+
=终点V
三、实验仪器、药品
仪器：+++++++型号磁力搅拌器（++++++公司）、+++++++型号酸度计（++++++公司）、托盘天平、复合电极、50mL酸式滴定管、250mL烧杯、100mL烧杯、玻璃棒、500mL
试剂瓶（橡皮塞）、牛角匙、称量纸等。

药品：氢氧化钠（A.R）、盐酸（A.R）
四、实验步骤
1、0.1mol•L-1NaOH溶液250mL的配制与标定
08应化2班：c (NaOH) = 0.09959 mol•L-1
2、配制0.2mol•L-1HCl溶液250mL
3、HCl溶液浓度的标定（电位滴定）
①近似滴定：准确移取50.00mLNaOH溶液于100mL烧杯中，放入搅拌子一颗，置于磁力搅
拌器上，控制搅拌子搅拌速度。

每滴定HCl溶液一定体积，用酸度计测定溶液相应的电动势E 值(单位：mV)，进行近似滴定，如表1。

现场计算一阶微商△E/△V，以△E/△V最大值为中心，选择滴定突跃范围大约所对应的体积范围（V a~V b）。

V1~V2范围需征得老师审阅！
表1 近似滴定：HCl溶液滴定体积与溶液电动势之间关系（E ~ V）V 5.00 10.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 E
V 32.00 34.00 36.00 40.00 45.00
E
②准确滴定：准确移取50.00mLNaOH溶液于100mL烧杯中，放入搅拌子一颗，置于磁力搅
拌器上，控制搅拌子搅拌速度。

在V a~V b范围内，HCl溶液滴定体积每增加0.20mL，测定溶液相应的电动势E(单位：mV)，进行准确滴定，数据列入表2，。

表2 准确滴定：HCl溶液滴定体积与溶液电动势之间关系（E ~ V）
V
E
③“内插法”确定滴定终点：
根据表3，用“内插法”确定滴定终点时消耗HCl 溶液的体积V ep 。

五、数据记录与处理
表3 数据记录及计算（列出所有体积）
1、绘制E ~ V 滴定曲线（excel 处理）
滴入的HCl 体积(mL)
测量电位E (mV) ΔE ΔV
Δ2E ΔV 2
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汇总表1和表2中所有数据，列E ~ V表，,如表4所示。

表4 盐酸溶液滴定体积（全部）与溶液电动势之间关系（E ~ V）V
E
V
E
用excel作E ~ V图，得E ~ V滴定曲线（如图4）
粘贴处
图4 E ~ V滴定曲线
2、一阶微商处理过程
列表5：
表5 盐酸溶液滴定体积（全部）与△E/△V之间关系V
△E/△V
V
△E/△V
粘贴处
图5 △E/△V ~ V曲线
3、二阶微商处理过程
列表6：
表6 盐酸溶液滴定体积（全部）与△2E/△V2之间关系V
△2E/△V2
V
△2E/△V2
粘贴处
图6 △2E /△V2 ~ V曲线
4、用“内插法”计算，确定V ep = mL
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5、计算盐酸溶液的浓度
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六、结果与讨论。