女贞子的蒸制工艺探讨
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结果:酒蒸女贞子最佳的工艺为用黄酒,酒量为
20%,110e下蒸制4 h。
3讨论
女贞子中有效成分之一是齐墩果酸、熊果酸等
三萜类成分,酒蒸可以促进齐墩果酸等有效成分的
溶出,因此酒蒸有其合理性。为了最大限度的使齐
墩果酸等有效成分的溶出,保证女贞子用药的有效
性,对其蒸制工艺条件进行优选具有意义。
表3 L9(34)正交实验结果
112药品
齐墩果酸(中国药品生物制品检验所);无水乙
醇(分析纯);黄酒(江苏丹阳产,酒精度\1110%,v/
v);白酒(四川绵竹产,酒精度:52%,v/v);女贞子
(购于南昌开心人大药房,经专家鉴定为木犀科女贞
LigustrumlucidumAit.的干燥成熟的果实)。
2方法与结果
211蒸制女贞子
正交实验每份投女贞子50 g,加入规定量的酒
7国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:311
8国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:附录ÙH1
9国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:附录ÒD1
量的影响[J].山东医药工业,2002,21(4):53~541
4叶定江主编.中药炮制学[M].上海:上海科技出版社,1996:2381
5梁龙海,成秉慧.女贞子不同炮制品的实验[J].新疆中医药,
1998,16(4):37~381
6黄湘兰,彭拓华.正交试验对女贞子提取工艺的优选[J].中药
材,2000,23(10):644~6451
=019992,线性范围4~18Lg#ml-1。
表1因素水平表
水平
因素
A蒸制时间
(h)
B加酒的量
(%)
C酒的种类D蒸制温度
(e)
1 2 10白洒100
2 4 20黄酒110
3 6 30不加辅料120
213方法学考察
21311稳定性取样品液,按照/含量测定0项下,
依次在0、15、30、45、60 min测定吸收值,RSD为
1185%。
21312重现性取样品液,按照/含量测定0项下测
定吸收值,RSD为0198%。
21313加样回收率取样品液10Ll点于硅胶Βιβλιοθήκη Baidu薄
层板上,同时在相同位置点已知浓度的标准液10
Ll,按照/含量测定0项下测定吸收值,回收率为
9716%,RSD为1152%。
214样品测定
21411水分的测定取炮制后的药材,粉碎,过30
K25135*4134*4153*4132*
K33155 4131 4105 4132
R 1180 0107 0148 0104 CT=18155
K2116116 18122 18184 18133
K2228161 18184 20152 18166
K2312160 18159 16140 18166 A2B2C2D2
女贞子的蒸制工艺探讨
熊赣平王艳伟杨中林*
中国药科大学中药学院(南京210038)
摘要:目的筛选女贞子的蒸制工艺参数。方法比色法测定女贞子蒸制品中齐墩果酸的含量,采用正交设计对蒸制
工艺进行优选。结果用黄酒、酒量为20%、110e温度下,蒸制4 h为最佳工艺参数。结论所得工艺参数有实际应用价值。
关键词:蒸女贞子;齐墩果酸;比色法;正交设计
号为0至6)中。水浴挥干乙醇后,精密加入5%香
草醛-冰醋酸012 ml、高氯酸018 ml,水浴70e恒温
加热15 min,取出放凉,精密加入乙酸乙酯410 ml,
摇匀后以0号管为空白,用721紫外分光光度计于
560 nm波长处测定吸收值(A),以浓度(C)对吸收
值作标准曲线为:C=191703A+11498,相关系数r
Q=(K21+K22+K23)/3 19113 18155 18159 18155
S=Q-CT 01581 01004 01042 01003
*P<0105
表4结果的方差分析
方差来源离差平方和S自由度均方F显著性
A 01581 2 012905 126130 **
B 01004 2 010020 0187
国药典6记载:/酒女贞子照酒炖法或酒蒸法(附录Ò
D)[9]炖至酒吸尽或蒸透0。工艺叙述不够具体,有
人对蒸制工艺进行了研究[2,3,5],但并未全面考察女
贞子酒蒸工艺中的酒的种类、酒量、蒸制温度、时间
等因素。本次试验综合考察了上述几个因素及其不
同水平,采用正交设计试验,得出最佳的工艺为用黄
酒,酒量为20%,110e下蒸制4 h,从而为女贞子蒸
时间、酒的种类、酒的用量、蒸制温度4个因素及其
不同水平,用比色法[6]测定齐墩果酸的含量变化,以
得出最佳的酒蒸工艺参数。
1仪器和药品
111仪器
721型紫外-可见分光光度计(上海第三仪器
厂);RE52CS-2型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂);LA204型电子天平(常熟市衡器厂);LXJ2型离
心机(上海医用分析仪器厂)。
制提供了可控的工艺参数,为女贞子酒蒸品规范化
研究提供了基础。
参考文献
1宋立人主编.中华本草[M].第6册,上海:上海科技出版社,
1999:5495~54971
2李曼玲,刘美玉.建立模拟炮制样品阐明女贞子酒制意义[J].中
国中药杂志,1995,20(8):471~4721
3王新功,吕华瑛,李菁.不同蒸制时间对女贞子中齐墩果酸含
21413样品液的含量测定[7]精密量取样品液10
Ll和齐墩果酸标准液2Ll,点于硅胶G薄层板上,以
环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5B2B1)为展开剂,展至约11
cm左右,取出,晾干后,喷10%的浓硫酸乙醇液,在
100e烘至斑点清晰[7],将含有齐墩果酸的斑点刮
入具塞试管,精密加入5%香草醛-冰醋酸012 ml、高
后,拌匀,闷30 min后,于蒸锅内,蒸至规定时间取
出,晒干,备用。蒸制时间、加酒量、酒的种类、蒸制
温度四个因素及其水平见表1。
按L9(34)正交实验工作安排表进行。
212标准曲线的制备
精密称定110 mg的齐墩果酸,无水乙醇溶解于
10 ml的量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。精密吸
取010、012、014、016、017、018、019 ml于具塞试管(编
C 01042 2 010210 9113 **
D 01003 2 010015 0165
误差e 01021 9 010023
(注:误差e是9组试验平行重复2次所得。F1-0105(2,9)=3118,
F1-0101(2,9)=8102,*P<0105,**P<0101)
女贞子的蒸制工艺按2005年版5中华人民共和
3 210010 716 013971 1126
4 210000 810 016149 1185
5 210008 718 015606 1170
6 210008 810 015965 1180
7 210011 711 013356 1109
8 210012 712 013804 1121
9 210010 710 013964 1125
吸收值为平行测定3次的平均值
根据标准曲线,得出浓度C,代入下列计算公
式,计算各样品中齐墩果酸的含量。
样品中齐墩果酸的含量计算公式:
C@V0@V1@10-6
V2@10-3@W(1-Xi)@100%
V0为在试管中的溶液体积;V1为定容的体积
数;V2取样的体积数;Xi样品的含水量(i=1,2,3,,
8,9);W为样品的质量。
序号A
蒸制时间
B
加酒量
C
酒的种类
D
蒸制温度
齐墩果酸含量
(%)
111111133
2 1 2221143
3 1 3331126
4 3 1 2 3 1185
5 223 1 1170
6 2 3 1 2 1180
7 3 1 3 2 1109
8 3 223 1121
9 33111125
K14102 4127 4134 4128E=12192
目筛,按2005年5中国药典6附录Ù测定[8],数据见
表2。
21412样品液的制备[7]精密称取约2 g蒸制品,
加100 ml无水乙醇回流提取30 min,放冷,滤过,药
渣加同样量的乙醇,回流,再重复2次,合并3次滤
液,蒸干,残渣加无水乙醇,稍加热使之溶解,滤进5
ml的容量瓶中,加无水乙醇至刻度备用。
氯酸018 ml,放冷,加乙酸乙酯至5 ml,离心,取上清
液,并随行空白溶剂,于560 nm处测定吸收值,见表
2,结果分析见表3,方差分析见表4。
表2测定的结果
序号取样量含水量
(%)吸收值齐墩果酸含量(%)
1 210005 813 014195 1133
2 210008 817 014544 1143
易溶出,所以女贞子蒸制有其合理性[2]。目前女贞
子蒸制方法主要是酒蒸,其蒸制有九蒸九晒,蒸制
2、3、4、8、12 h不等,甚至3 d[3],有蒸透、蒸至黑润[4]
等要求,蒸制的辅料有黄酒和白洒,同时也有不加辅
料的清蒸品[5]。因此建立规范的女贞子炮制方法是
亟待解决的问题。我们以正交试验设计考察了蒸制
女贞子系木犀科女贞LigustrumlucidumAit.的
干燥成熟果实,能补益肝肾,清虚热,明目,是临床常
用中药。现代研究表明,女贞子中主要含有齐墩果
酸,具有保肝,抗癌,延缓衰老,促毛囊生长,抑制血
小板聚集等作用[1]。女贞子入药有生品、酒蒸品或
酒炖品等,2005版5中国药典6收载了洒蒸品及酒炖
品。据文献报道,女贞子经蒸制后,齐墩果酸等成分
20%,110e下蒸制4 h。
3讨论
女贞子中有效成分之一是齐墩果酸、熊果酸等
三萜类成分,酒蒸可以促进齐墩果酸等有效成分的
溶出,因此酒蒸有其合理性。为了最大限度的使齐
墩果酸等有效成分的溶出,保证女贞子用药的有效
性,对其蒸制工艺条件进行优选具有意义。
表3 L9(34)正交实验结果
112药品
齐墩果酸(中国药品生物制品检验所);无水乙
醇(分析纯);黄酒(江苏丹阳产,酒精度\1110%,v/
v);白酒(四川绵竹产,酒精度:52%,v/v);女贞子
(购于南昌开心人大药房,经专家鉴定为木犀科女贞
LigustrumlucidumAit.的干燥成熟的果实)。
2方法与结果
211蒸制女贞子
正交实验每份投女贞子50 g,加入规定量的酒
7国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:311
8国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:附录ÙH1
9国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].一部,北京:化学
工业出版社,2005:附录ÒD1
量的影响[J].山东医药工业,2002,21(4):53~541
4叶定江主编.中药炮制学[M].上海:上海科技出版社,1996:2381
5梁龙海,成秉慧.女贞子不同炮制品的实验[J].新疆中医药,
1998,16(4):37~381
6黄湘兰,彭拓华.正交试验对女贞子提取工艺的优选[J].中药
材,2000,23(10):644~6451
=019992,线性范围4~18Lg#ml-1。
表1因素水平表
水平
因素
A蒸制时间
(h)
B加酒的量
(%)
C酒的种类D蒸制温度
(e)
1 2 10白洒100
2 4 20黄酒110
3 6 30不加辅料120
213方法学考察
21311稳定性取样品液,按照/含量测定0项下,
依次在0、15、30、45、60 min测定吸收值,RSD为
1185%。
21312重现性取样品液,按照/含量测定0项下测
定吸收值,RSD为0198%。
21313加样回收率取样品液10Ll点于硅胶Βιβλιοθήκη Baidu薄
层板上,同时在相同位置点已知浓度的标准液10
Ll,按照/含量测定0项下测定吸收值,回收率为
9716%,RSD为1152%。
214样品测定
21411水分的测定取炮制后的药材,粉碎,过30
K25135*4134*4153*4132*
K33155 4131 4105 4132
R 1180 0107 0148 0104 CT=18155
K2116116 18122 18184 18133
K2228161 18184 20152 18166
K2312160 18159 16140 18166 A2B2C2D2
女贞子的蒸制工艺探讨
熊赣平王艳伟杨中林*
中国药科大学中药学院(南京210038)
摘要:目的筛选女贞子的蒸制工艺参数。方法比色法测定女贞子蒸制品中齐墩果酸的含量,采用正交设计对蒸制
工艺进行优选。结果用黄酒、酒量为20%、110e温度下,蒸制4 h为最佳工艺参数。结论所得工艺参数有实际应用价值。
关键词:蒸女贞子;齐墩果酸;比色法;正交设计
号为0至6)中。水浴挥干乙醇后,精密加入5%香
草醛-冰醋酸012 ml、高氯酸018 ml,水浴70e恒温
加热15 min,取出放凉,精密加入乙酸乙酯410 ml,
摇匀后以0号管为空白,用721紫外分光光度计于
560 nm波长处测定吸收值(A),以浓度(C)对吸收
值作标准曲线为:C=191703A+11498,相关系数r
Q=(K21+K22+K23)/3 19113 18155 18159 18155
S=Q-CT 01581 01004 01042 01003
*P<0105
表4结果的方差分析
方差来源离差平方和S自由度均方F显著性
A 01581 2 012905 126130 **
B 01004 2 010020 0187
国药典6记载:/酒女贞子照酒炖法或酒蒸法(附录Ò
D)[9]炖至酒吸尽或蒸透0。工艺叙述不够具体,有
人对蒸制工艺进行了研究[2,3,5],但并未全面考察女
贞子酒蒸工艺中的酒的种类、酒量、蒸制温度、时间
等因素。本次试验综合考察了上述几个因素及其不
同水平,采用正交设计试验,得出最佳的工艺为用黄
酒,酒量为20%,110e下蒸制4 h,从而为女贞子蒸
时间、酒的种类、酒的用量、蒸制温度4个因素及其
不同水平,用比色法[6]测定齐墩果酸的含量变化,以
得出最佳的酒蒸工艺参数。
1仪器和药品
111仪器
721型紫外-可见分光光度计(上海第三仪器
厂);RE52CS-2型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器
厂);LA204型电子天平(常熟市衡器厂);LXJ2型离
心机(上海医用分析仪器厂)。
制提供了可控的工艺参数,为女贞子酒蒸品规范化
研究提供了基础。
参考文献
1宋立人主编.中华本草[M].第6册,上海:上海科技出版社,
1999:5495~54971
2李曼玲,刘美玉.建立模拟炮制样品阐明女贞子酒制意义[J].中
国中药杂志,1995,20(8):471~4721
3王新功,吕华瑛,李菁.不同蒸制时间对女贞子中齐墩果酸含
21413样品液的含量测定[7]精密量取样品液10
Ll和齐墩果酸标准液2Ll,点于硅胶G薄层板上,以
环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5B2B1)为展开剂,展至约11
cm左右,取出,晾干后,喷10%的浓硫酸乙醇液,在
100e烘至斑点清晰[7],将含有齐墩果酸的斑点刮
入具塞试管,精密加入5%香草醛-冰醋酸012 ml、高
后,拌匀,闷30 min后,于蒸锅内,蒸至规定时间取
出,晒干,备用。蒸制时间、加酒量、酒的种类、蒸制
温度四个因素及其水平见表1。
按L9(34)正交实验工作安排表进行。
212标准曲线的制备
精密称定110 mg的齐墩果酸,无水乙醇溶解于
10 ml的量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀。精密吸
取010、012、014、016、017、018、019 ml于具塞试管(编
C 01042 2 010210 9113 **
D 01003 2 010015 0165
误差e 01021 9 010023
(注:误差e是9组试验平行重复2次所得。F1-0105(2,9)=3118,
F1-0101(2,9)=8102,*P<0105,**P<0101)
女贞子的蒸制工艺按2005年版5中华人民共和
3 210010 716 013971 1126
4 210000 810 016149 1185
5 210008 718 015606 1170
6 210008 810 015965 1180
7 210011 711 013356 1109
8 210012 712 013804 1121
9 210010 710 013964 1125
吸收值为平行测定3次的平均值
根据标准曲线,得出浓度C,代入下列计算公
式,计算各样品中齐墩果酸的含量。
样品中齐墩果酸的含量计算公式:
C@V0@V1@10-6
V2@10-3@W(1-Xi)@100%
V0为在试管中的溶液体积;V1为定容的体积
数;V2取样的体积数;Xi样品的含水量(i=1,2,3,,
8,9);W为样品的质量。
序号A
蒸制时间
B
加酒量
C
酒的种类
D
蒸制温度
齐墩果酸含量
(%)
111111133
2 1 2221143
3 1 3331126
4 3 1 2 3 1185
5 223 1 1170
6 2 3 1 2 1180
7 3 1 3 2 1109
8 3 223 1121
9 33111125
K14102 4127 4134 4128E=12192
目筛,按2005年5中国药典6附录Ù测定[8],数据见
表2。
21412样品液的制备[7]精密称取约2 g蒸制品,
加100 ml无水乙醇回流提取30 min,放冷,滤过,药
渣加同样量的乙醇,回流,再重复2次,合并3次滤
液,蒸干,残渣加无水乙醇,稍加热使之溶解,滤进5
ml的容量瓶中,加无水乙醇至刻度备用。
氯酸018 ml,放冷,加乙酸乙酯至5 ml,离心,取上清
液,并随行空白溶剂,于560 nm处测定吸收值,见表
2,结果分析见表3,方差分析见表4。
表2测定的结果
序号取样量含水量
(%)吸收值齐墩果酸含量(%)
1 210005 813 014195 1133
2 210008 817 014544 1143
易溶出,所以女贞子蒸制有其合理性[2]。目前女贞
子蒸制方法主要是酒蒸,其蒸制有九蒸九晒,蒸制
2、3、4、8、12 h不等,甚至3 d[3],有蒸透、蒸至黑润[4]
等要求,蒸制的辅料有黄酒和白洒,同时也有不加辅
料的清蒸品[5]。因此建立规范的女贞子炮制方法是
亟待解决的问题。我们以正交试验设计考察了蒸制
女贞子系木犀科女贞LigustrumlucidumAit.的
干燥成熟果实,能补益肝肾,清虚热,明目,是临床常
用中药。现代研究表明,女贞子中主要含有齐墩果
酸,具有保肝,抗癌,延缓衰老,促毛囊生长,抑制血
小板聚集等作用[1]。女贞子入药有生品、酒蒸品或
酒炖品等,2005版5中国药典6收载了洒蒸品及酒炖
品。据文献报道,女贞子经蒸制后,齐墩果酸等成分