工业硫酸中氯含量的测定1

《工业硫酸中氯含量的测定》

1．本方法（引用GB11198.13-89）是用电位滴定法测定工业硫酸中的氯含量。以氯电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，在硫酸介质中用硝酸银进行氯的电位滴定。

2．本方法适用于工业硫酸中氯含量等于或大于0.0003%。

除非另有说明，均使用分析纯试剂和去离子水或相同纯度的水

1．电位计：灵敏度±2mV。（1台）

2．参比电极：双盐桥饮和甘汞电极或玻璃电极。（1支）

3．指示电极：氯电极（A g Cl-Ag2S）。（1支）

4．磁力搅拌器。（1台）

5．滴定管：刻度精度0。05ml。（1支）

6．烧杯：100ml。（3个）

7．硫酸溶液：40%。（150mL）

小心地将290mL浓硫酸酸加入700mL水中冷却，加水稀释至1000mL。

8．氯标准溶液：c（KCl）=0.1mol/L。

称取经500℃干燥1小时的氯化钾（优级纯）3.72764g,用水溶解，移入500ml 溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

9．氯标准溶液：c（KCl）=0.005mol/L，c（KCl）=0.001 mol/L，用上述c（KCl）=0.1 mol/L氯标准溶液稀释制得，使用时配制。

10．硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1 mol/L，称取17.5g硝酸银，溶于1000ml 水中，摇匀贮于棕色瓶中。（30ml）

11．硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.05mol/L：c（AgNO3）=0.01 mol/L，用上述c（AgNO3）=0.1 mol/L硝酸银溶液稀释制得，使用时配制。（30ml）硝酸银溶液的标定；

量取两份50±2ml 40%硫酸于100ml烧杯中，分别加入5.0 ml和10.0ml 0.005ml （或0.001mol/L）氯标准溶液，冷却至30℃以下，放入磁棒，插入电极，连接电极与电位计，开始搅拌，校正仪器零点后，记录起始电位值。由滴定管加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银溶液，开始每次加入1ml，待电位稳定后读数，当临近终点时，每次加入c（AgNO3）=0.05mol/L硝酸银溶液0.1ml,〖或c（AgNO3）=0.01 mol/L硝酸银溶液，0.2ml〗,记录加入的体积与相应的电位值，按下式计算出消耗银溶液的实体积（V）和滴定度（T），计算方法参见示例：

V=V0+

T=

式中：V0—电位增量△E达到最大值前所耗用硝酸银的体积，ml；

V1—临近终点时，每次加入硝酸银溶液的体积，ml；

b—△E2的最后—正值；

B—△E2最后—正值与第一个负值的绝对值之和；

g—标定用的两种氯标准溶液体积之差，换算成氯质量，g；

V2—滴定10.0ml氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积， ml；

V3—滴定5.0ml氯标准溶液所需硝酸银溶液的准确体积， ml；

计算示例：

12.工业硫酸：试样。（40g）

操作步骤

1．称样的和试样的制备

称取试样约20g（称准至0.01g），小心地加入预先盛有50ml 40%硫酸的烧杯中，杯外用水冷却至30℃以下。

2．测定

在盛有试液的烧杯中，放入磁棒，插入电极，连接电极与电位计，开始搅拌，校正仪器零点后，记录起始电位值。由滴定管慢慢加入与氯标准溶液相同浓度的硝酸银溶液，开始每次加入1ml，待电位稳定后读数，当改终噗时，每次加入0.1或0.2ml，记录加入的体积与相应的电位值。同时做空白试验。

平行测定两次。

滴定至终点时所消耗硝酸银标准溶液的真实体积按下式计算：

V=

式中：电位增量△E1达到最大值前所耗用用硝酸色彩的体积，ml

V2—临近终点时，每次加入硝酸色彩溶液的体积，ml：

b—△E2的最后一正值；

B—△E2最后一正值与每一个负值的绉对值之和。

试样中氯的含量X以质量百分数（%）表示，按下式计算：

X

式中；T—硝酸银标准溶液对氯标准溶液的滴定度，g/ml；

V—测定时滴定至终点时所耗用硝酸银标准溶液的真实体积，ml；

V0—空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

工业硫酸锌中铜含量的测定

分析步骤

1．按鉴定站实际提供的分光光度计调试、操作仪器。

2．工作曲线的绘制

用移液管移取0、1、2、3、4、5ml铜标准溶液分别置于125ml分液漏斗中，各加入20ml氯化锭溶液、2ml乙二胺四乙酸二钠溶液和2ml铜试剂，准确加入10.0ml乙酸乙酯，盖紧瓶盖，振荡1min。待溶液分层后，取有机层溶液，用3cm 吸收池，在435nm波长下，以水为参比，测量吸光度。

以铜的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3．试测定的测定

称取约5g试样，精确至0.01g，置于250ml烧杯中，加入30ml水、5ml硝酸

溶液，加热溶解。冷却后移入100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取20ml试验溶液于125ml分液漏斗中，同时取20ml水于另一分液漏斗中作空白。以下操作同上述工作曲线的绘制，从“加入20ml氯化铵溶液”开始，至“测量吸光度：止。

平行测定两次。取其算术平均结果为分析结果。

4．结果计算

按下式计算铜（Cu）的质量百分数

X=

式中：m1—根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铜的质量，mg。

mO—根据测定的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的的铜的质量，m；

m—移取试验溶液中含试料的质量，g：