车载近红外光谱仪系统介绍

2、电子部分 主要是电源、控制电路、电路板及信 号输入输出接口等电子部分
更换保险丝
如果仪器在接通电源的情况下（电源电 压正常）电源指示灯不亮，可能是主电 源保险丝损坏，主电源保险丝在仪器后 面的电源插座上，更换保险丝步骤如下： 1) 将仪器电源开关拨到“关”的位置 （“○”位置）。 2) 拔掉仪器电源线。 3) 找到保险丝座。
保护帽 (不用时 应盖上)
光纤探头：光纤探头和光纤一样也 是非常脆弱的，不能随意放置和磕碰， 不使用时应放置在仪器的光纤探头架上。
但是在仪器自检或测定背景时， 务必将光纤探头在背景槽中插实， 以免造成背景测定出错，从而影响 样品的测定。 光纤探头在使用后务必用软布 或软纸轻轻擦净，以免污染背景。
背景(Spectralon)
背景由具有高反光性的陶瓷材料组成
近红外吸收光谱的获得
0.40
Single channel
0.30 0.00 0.10 0.20
背景光谱测量: I0
样品光谱测量 : I
10000
9000
8000
7000
6000
Wavenumber cm-1
5000
4000
3000
2000
三、仪器的连接
MATRIX-F型近 红外光谱仪完全由计 算机控制，光谱仪与 工作站之间的通讯依 靠10Base-T以太连接， 由连接电缆（交叉网 线）将光谱仪与计算 机连接，网络协议为 TCP/IP。
1. 光纤的连接
2. 计算机与光谱仪的连接
光谱仪及计算机IP地址的设置： 光谱仪的IP地址：出厂时，光谱仪内部已设定 了IP地址 IP 地址： 10.10.0.1 子网掩码： 255.0.0.0 计算机的IP地址（已设置，不要轻易更改）： IP 地址： 10.10.0.5（除1之外的任何 小于100的整数） 动手连连看! 子网掩码： 255.0.0.0
X轴准确度使用空气中水蒸汽的吸收峰表示。 水蒸汽吸收峰：是指仪器测定的空气中水蒸汽 吸收峰的波长点，水蒸汽吸收理论值的波长位置是 7306.74cm-1,允许最大误差为0.1cm-1，即实际测量 得到水蒸汽吸收峰的波长点与理论值误差应小于 0.1 cm-1。如果X轴发生移动,将直接会影响模型的 精度和传递。 聚苯乙烯膜吸收峰：特定峰为4571cm－1，允许 最大误差为0.5cm-1 。
注意：只有在确认光谱仪和电脑已完全正确连 接后，才可以打开光谱仪和电脑的电源。
设置好计算机的IP地址，并用数据线 （交叉网线）将计算机与光谱仪连接好后， 可以通过OPUS软件及SFDA-Ident软件对 连接状态进行测试。 (1) 用OPUS软件对连接状态进行测试
(2) 用SFDA-Ident软件对连接状态进行测试
车载近红外光谱仪系统 介绍
中国药品生物制品检定所
摘要
• 车载型近红外光谱仪简介 • 仪器连接与应用软件介绍 • 仪器的自检
一、Matrix-F近红外光谱仪外观
干涉仪 指示灯
热启动按钮 （黄色键）
仪器内部IP 地址
•
•
• 送 数据），代表通讯的方向。 如果 RX 不亮，光谱仪与计算机的 物理连接有错误；如果 RX亮， TX 不亮，表明光谱仪到网络或计算机 的逻辑连接不通。 2、 SR：仪器在进行内部的初始化， 完毕后才能工作。 3、 FWD：表明扫描的方向，动镜 向前移动亮，向后移动暗 4 、 TKD ：当干涉仪动镜移动时， 采集数据TKD灯亮。 5、ERR：干涉仪错误 6 、仪器前面三盏状态指示灯：刚 开机时STAUS和CHANNAL 1亮， 随后 STAUS熄灭， Ready灯亮。工 作开始时三盏灯都亮 7 、光纤上的指示灯：绿色 ―― 开 机后常亮，红色――工作时亮
（4）能量测试(Energy Test) 是长期对比实验，是指每次自动 检测背景的单通道能量图强度与第 一次在实验室测定时的背景的单通 道能量图的强度比较的值。允许最 大值30%，如果大于30%，会影响 仪器的信噪比和100%线。
2、X轴频率校正(X-Axis Frequency Calibration Test)
定镜 动镜
IR 光源
分束器
到样品
在干涉仪的出口，两束光在样品处复合。
立体角镜技术
Matrix-F使用的干涉仪
使用立体角镜的干涉仪工作示意图
He-Ne激光器 光谱仪中安装有控制用的氦氖激光器，波长 为633nm，红色光。氦氖激光器功率< 1.5 mW ( 常规使用3 A；)。眼睛不能直接观看激光， 也不能直接观看光路。打开仪器盖板时必须拔 掉电源。不要在仪器上放置物品。 激光光源波长的准确 性至关重要，它用于确 定动镜的移动方向和动 镜的准确位置，而动镜 位置的准确性直接决定 了测量结果正确性。
OPUS软件的操作界面
SFDA-Ident软件
SFDA-Ident软件是基于OPUS软件设计的专门 用于车载型近红外光谱仪药品近红外检测的中文操 作软件。
药品检测界面
五、仪器的自检
为了保证仪器状态的稳定性、 模型传递的准确性及测定结果的准 确性，按照规定应每隔24小时对仪 器进行一次自检。
自检项目： 1 能量测试(Energy Test) 2 X轴频率校正(X-Axis Frequency Calibration Test) 3 Y轴重复性测试(Y-Axis Reproducibility Test)
0.6
Absorbance Units
Lambert-Beer定律: A = -log(I/Io) or A = -log T= log(1/r)
0.0
10000
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
9000
8000
7000
6000
Wavenumber cm-1
5000
4000
3000
2000
我们所得到的样品图谱是样品的 单通道能量图谱扣除背景图谱后得到 的。因此背景不被污染至关重要。 我们在每次测定完样品后都应将 光纤探头用软布或软纸轻轻擦净后再 插入背景槽中，以免污染背景。平时 不用时应将背景槽盖住。
4) 向槽中插入一个小扁平改锥。 5) 这时能看到两个保险丝。换上两个5x20 mm、4AT 的保险丝。 6) 插回保险丝架直至听到卡簧的响声。 7) 插上电源电缆。 8) 打开电源开关。
3、检测部分 主要包括光纤、将经过干涉的光导入光 纤及将携带了样品信息的光导向检测器的各 种镜面及检测器
近红外光谱仪的光路示意图
3、 Y轴重复性测试(Y-Axis Reproducibility Test)
Y轴重复性通过测试两个不同透光率的滤 光片表示。 （1）滤光片A(Glass Filter A Test) ：每次自检 得到的数据与实验室测得的数据允许误差不能 超过0.8%，此指标主要是检测仪器纵坐标的准 确度。 （2）滤光片B(Glass Filter B Test) ：每次自检 得到的数据与实验室测得的数据允许误差不能 超过0.8%，此指标主要是检测仪器纵坐标的准 确度。 滤光片A和滤光片B是两个不同透过能力的 滤光片，同时使用两个透光率不同的滤光片来 检测Y轴，使谱图的Y轴更加精确。
正常背景
已污染的背景
二、近红外光谱仪的主要组成部分 Matrix-F型近红外光谱仪采 用了模块化设计，主要由三部分 组成，即 1、光学部分 2、电子部分 3、检测部分
1、光学部分 主要包括He-Ne激光器、近 红外光源、干涉仪及各种镜面， 其中干涉仪是整个仪器的核心。
干涉仪
干涉仪是整个仪器的核心
仪器自检项目的物理意义
1、能量测试 (1) 信噪比测试(Signal to Noise Test) 表示仪器的灵敏度，允许最小值 是625，如果低于625则光谱图的噪音 较大，仪器自动检验将不能通过。
（2）100%线偏差测试(100% Line Deviation Test) 是长期对比实验，允许的最大值是0.5 %， 如果超过0.5%则表示仪器基线的漂移过大， 基线不够稳定。 （3）干涉峰强度(Interferogram Peak Amplitude) 此项测定的是每次自动检测的干涉峰强度 与第一次在实验室测定时干涉峰强度的比值。 允许最小值是70%，如果低于70%，则会影 响仪器的信噪比和100%线。
小结
1、Matrix-F近红外光谱仪简介 i. 仪器的外观 ii. 光纤及光纤探头 iii.背景 2、仪器组成 i. 光学部分 ii. 电子部分 iii.检测部分
3、计算机与仪器的连接 i. IP地址的设置 ii.连接状态测试 4、常用软件 i. Windows ii. OPUS iii. SFDA-Ident iv. Acrobat reader 5、仪器的自检及自检项目的物理意义
四、应用软件
Windows－药品检测车上配置的计算机随机安 装的操作平台 OPUS－随光谱仪安装的英文操作软件
SFDA-Ident－用于药品检测的中文操作软件
Acrobat reader－用于浏览仪器自检报告及药 品近红外检测报告的软件
OPUS软件
OPUS软件是Bruker公司为其光谱仪 器设计的通用型操作软件，不仅可以控 制车载型近红外光谱仪，而且可以根据 仪器类型及型号的不同，在经过授权后， 控制Bruker公司生产的其它红外光谱仪、 拉曼光谱仪等多种光谱仪器。 在车载近红外药品检测系统中， OPUS软件做为后台运行的软件用于控制 近红外光谱仪。
仪器状态 指示灯
光纤探头
漫反射光纤探头示意图
近红外光源 近红外光 束状输出光纤 样品
液体光纤附件示意图
束状输入光纤 近红外反射光 检测器
光纤及光纤探头
光纤：光纤是由低羟基石英玻璃光学纤维构成， 使用和包装时要特别小心，避免损坏。 1)使用或包装时，瞬间最小弯曲半径不能小于 60mm，长期最小弯曲半径不能小于180mm。 2)不能拉或扭接头或端点。 3)不能在光纤上放置物体。 4)不用时，必须将光纤放在随机提供的箱子中。 5)不要忘记给仪器的光纤接口和光纤探头盖好保护 帽。 光纤探头：光纤探头的窗片不能被污染。
干燥剂
封在筒中可更换的干燥剂（分子筛）能 够保持干涉仪和检测器腔体中的空气干燥。
大约每六个月、或者至少当 MATRIX-F 仪器上面的湿度指示表 明应该更换干燥剂时（干燥剂外部 指示材料由蓝色变为粉色），更换 或再生干燥剂。
更换干燥剂
1) 松开干燥剂筒上的螺丝。 2) 取出干燥剂筒。 3) 取出支架后，取下盖板。 4) 握紧白色管子与上部黑色盖，分开这两部分。 5) 将干燥剂倒入一个能耐受150℃温度的容器中。 6) 将分子筛放入150℃（不超过160℃）的烘箱中，至少 烘干24 小时。（注：切勿将装有分子筛的干燥筒直接 放入烘箱！） 7)将放冷的分子筛倒入干燥管中，并装好该管。 8)重新装好干燥剂支架，将干燥筒装好。
近红外光光源
光源的寿命一般约为4000 小时，但也要视具体情况 而定。（光源打开后，一 般要等待15 分钟再做实 验。)
更换光源
1) 光源可能很烫，关掉电源等5分钟。 2) 松开光源块的两个螺丝。 3) 取下盖板，从仪器中拉出光源。 4) 换上新光源，按反顺序装好。安装时要保证光 源上的定位销对准定位槽。 5) 运行OPUS.exe，确保有信号并且仪器工作正常。 注意: 手指不能触及灯泡（光源），灯泡上的污 染有可能显著降低其寿命。