导数光谱法
同步导数荧光光谱法测定食品中3种芳香族氨基酸_朱燕舞
所对应的波长差 以 依 次为 。,
图
,
,
一 。
激发和发射光谱通带宽度均为 管电压为
试验 方法
, 光电倍增 · 一 '。
色氨酸在不同 以 下的同步荧光光谱图
, 扫描速率为
州
、 一
拟
移取 色氨 酸 、酪氨酸 和 苯丙 氨 酸 标 准储 备 溶 液 各 溶液 定容 至 ,用 磷 酸二 氢 钾一 氢 氧化 钠 缓 冲 。 分取 溶液于
书 叭 、﹄
试 验考 察 了
一
的 磷酸 二 氢钾一 氢氧
化钠缓 冲溶 液对测 定 的影 响 。 由于 同一 条件 下苯丙
氨酸荧光强度明显低于酪氨酸和色氨酸 , 故取其荧
几 阳
光强度最大时的酸度作为待测体系的酸度 。结果表 明 在 时 , 苯丙氨酸对应 的荧光强度最大 ,
一 一苯丙氨酸
—
色氨酸
—
酪氨酸
容量瓶 中 , 用缓冲溶液定容 、 摇匀 。 溶液置于 石英 比色皿 中 , 按仪 器 工 作 条件 进 行 同 步荧 光 光谱
扫描 , 以扣 除空 白后 的 同步荧光 强度绘 制 曲线 。
结果与讨论
激 发和发 射 光谱 种氨 基酸标 准溶 液 的荧光 光谱 图见 图
朱燕舞等 同步导数荧光光谱法测定食品中 种芳香族氨基酸
分别为 一, 一 , 一 · 一' 。 其 导数 荧光 强度 呈 线性 关 系 , 检 出限
方法 用 于蜂 蜜 、羊奶粉 和 啤酒样 品 中
中图分类 号 文献标 志码
种芳 香族氛 基酸 的测定 , 回收 率在
文章编号 一 一
一
一
之间。
关键词 同步 导数 荧光光谱 法 芳香族氨 基 酸 食 品
比值导数光谱法同时测定调味品中的微量金属元素
适 量金 属 离 子 溶 液 （ 混 合 溶 液 ） 人 ２ ｌ 或 移 ５Ｉ ｌ Ｌ
的容量 瓶 中 ， 加入 ２ｍ Ｌ硼砂缓 冲溶 液 ， 加 入 ５ＩＬ 再 ｌ 溶 液 ， 蒸 馏水 ． ０ ｏ ｏ Ｌ Ａ 用
稀 释 至刻度 并摇匀 。在 分光 光度计 上 以试 剂空 白为
醋和酱 油 中微 量金 属 元素 的测 定 ， 原子 吸 收法 作 以 为对照 ， 取得较 满意结 果 。
１ 实 验 部 分
摘 要 ： 、 、 ３种金 属 离 子 在 ｐ ９ ２ 锌 铜 锰 Ｈ： ．０的硼 砂 缓 冲溶 液 中能 和 显 色 剂 ４一（ ２一吡 啶 偶 氮 ）一问 苯 二 酚 （ Ａ ） Ｐ Ｒ 发 生 显 色 反 应 ， 生 成 的 有 色络 合 物 吸 收 光 谱 严 重 重 叠 ， 析 测 定 存 在 困 难 。 本 文 采 用 比值 导 数 光 谱 法 对 该 ３种 但 分 金 属 元 素 进 行 同 时测 定 ， 实验 采 集 了 ３０～ ０ ｎ 间 的 的 吸 光 度 数 据 并 建 立 比 值 导 数 光 谱 法 模 型 ， 论 了 各 试 剂 ０ ８０ｎｌ 讨 的 用 量 、Ｈ 值 的 影 响 及 可 能存 在 的干 扰 ， 算 了 回归 方 程 和 线 性 范 围。 该 法 被 用 于 调 味 品 酱 油 和红 醋 中 锌 、 、 ｐ 计 铜 锰 的 测 定 ， 算 结 果 与 原 子 吸收 法 得 到 的结 果 较 接 近 。 计 关键词 ： 比值 导 数 光 谱 法 ；Ａ 锌 （ ｎ ； （ ｕ ； （ ） Ｐ Ｒ； Ｚ ） 铜 Ｃ ） 锰 Ｍｎ
Ｆｅ ． ０ ｂ ２ ０７
文章 编 号 ：０ ６— ４ ４ ２ ０ ） １— ０ ２— ３ １０ ０ ６ （０ ７ ０ ０６ ０
一阶导数光谱法测定氢溴酸加兰他敏贴剂的含量
１
·４ 法 ［ 比较， 本研究制订方法操作简便，
Ｈ ｅ ｒ ａ ｌ ｄｏ ｆ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅＶ ｏ ｌ ２ ６Ｎ ｏ ４Ａ ｐ ｒ ｉ ｌ ２ ０ ０ ７
’ ｓｄ ｉ ｓ ｅ ａ ｓ ｅ ：ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｉ ｎｐ ａ ｔ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓｗ ｉ ｔ ｈｍ ｉ ｌ ｄｔ ｏｍ ｏ ｄ ｅ ｒ ａ ｔ ｅＡ ｌ ｚ ｈ ｅ ｉ ｍ ｅ ｒ ［ Ｊ ］ ．Ｂ Ｍ Ｊ ， ２ ０ ０ ０ ， ３ ２ １ ： １ ４ ４ ５－ １ ４ ４ ９ ． ｒ ａ ｎ ｄ ｏ ｍ ｉ ｓ ｅ ｄｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｌ ｅ ｄｔ ｒ ａ ｉ ｌ ［ ２ ］ 钱南萍．氢溴酸加兰他敏分散片溶出度的测定方法［ Ｊ ］ ．中国药 师， ２ ０ ０ ５ ， ８（ ２ ） ： １ ２ ５－ １ ２ ７ ． ［ ３ ］ 严 瑾， 王 明 新， 陈 云 雷， 等．氢 溴 酸 加 兰 他 敏 胶 囊 溶 出 度 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ测定［ Ｊ ］ ．中国医药工业杂志， １ ９ ９ ９ ， ３ ０ （ １ ２ ） ： ５ ５ ３－ ５ ５ ４ ． ［ ４ ］ 李 翼， 戚 燕， 吴 松．Ｒ Ｐ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定氢澳酸加兰他敏口服 液含量及有关物质［ Ｊ ］ ．药物分析杂志， ２ ０ ０ ３ ， ２ ３ （ ５ ） ： ３ ６ ５－ ３ ６ ７ ．
医药导报 ２ ０ ０ ７年 ４月第 ２ ６卷第 ４期
·４ ２ ９ ·
一阶导数光谱法测定氢溴酸加兰他敏贴剂的含量
邓伟杰１， 张春凤２， 罗佳波１
（ １ ． 南方医科大学中医药学院， 广州 ５ １ ０ ５ １ ５ ； ２ ． 中国药科大学中药学院，南京 ２ １ ０ ０ ３ ８ ）
［ 摘 要］ 目的 建立氢溴酸加兰他敏贴剂含量测定方法。方法 采用一阶导数光谱法， 以波长 ２ ８ ６ｎ ｍ处波峰和
吸光度比值一导数光谱法的应用研究
ｒｓ ｌｔ ｎ ｅ ｏｕ ｉ Ｔｈ ｅ ｅ ｍｉａ ｉｎ０ ｉａ ｙｍｉｔ ｒ ｆ ｈ ｎ ｌ ｎ ｅ ｏ ｃｎｗａ ｔ ｄｅ ｅ ｅ ｙ ａ ｄｉｈ ｓｓ ｏ ｏ ｅｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆ ｂｎ ｒ ｘ ｕｅ ｏ ｅ ｏ ｄ ｒ ｓ ｒ ｉ ｓｓｕ ｉｄｈ ｒ ｂ ｏ ａ ｐ ａ ｎ ａ ｈ ｗｎ ｔ
的 比值 波谱 对 波 长 求导 可 得 比值 导数 波 谱 ， 择 合适 选 波 长处 的导 数值 对 Ｃ 作 图可 得 组 分 ａ的工 作 曲线 。 。 由 此 ， 完成 对组 分 ａ的分 析 。 可 同理 ， 以同样 的方 法 ， 完 可
成 对组 分 ｂ的 分 析 。
２ 试验
２１ 试剂 与仪器 ．
ｄｆ ｎｉｔ ｄ ｉ ｅ ｅ ｔ ｅ ．Ｔｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｈ ｓ ｂ ｔ ｈ ｏ ｎ ｓ ｏ ｒ ａ ｉｅ ｓ ｅ ｔｏ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ａ ｏ ｈ ｔ ｅ ｐ ｉ ｔ ｆ ｄｅ ｉ ｔ ｐ ｃ ｒ ｍｅ ｒ ｏ ｅ ｉ ｉ ａ ｅ ｔ ｅ ｉｔ ｒｅ ｅ ｃ ｆｌｗ． ｖ ｖ ｔｙ ｔ ｌ ｎ ｔ ｈ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｏ ｍ ｏ ．
二阶导数光谱法测定七厘散中血竭的含量
北方药学 ２１ 年第 ８ ０１ 卷第 ７ 期
７
反相 高效 液相 色谱法测定米格 列醇 片的有关物质
伍 良涌 邱 娟 （ 广东省广州市药品 检验所 Ｆ￣ ５０６ －＇ １１ ） ＇ Ｊ ｌ ０
摘要 ： 目的 ： 立一种 简便、 建 准确 的方法（ Ｐ Ｈ Ｌ Ｒ — Ｐ Ｃ法） 测定米格列醇片 的有 关物质 。方法： 用反相 高效液相 色谱 法 ， 自身对 采 用 照 法计算米格 列醇 片有关物 质 的量 。用 Ａ ｔ Ｙ Ｌ Ｂ Ｎ ２ ０ （ ５ ｍ ４６ ｍ，ｔ ｓ ｃＣ Ｃ Ｏ Ｏ Ｄ Ｉ ０ ０ ２ ０ ｍｘ ． ｅ ａ ｒ ５ ｍ） 色谱 柱 ，以 ０１５ ｘ ．１％磷 酸二 氢钠
０ ８ ０ ｈｎ ） ２ ０ ０Ｃ ｉ ａ
Ａ ｓ ａ ｔＯ ｊｃｉ ：ｏｅｔ ｌｈａｓｃｎ ｒｅ ｅ ｖｔ ｅｓｅｔ ｐ ｏｏ ｅ ｙｍ ｔｏ ｒｄｔ ｍｉａ ｏ ｆ ｈ ｏ ｔ ｔ ｆ ｅｉａＤ ａ ｂｔ ｃ： ｂｅｔ ｅＴ ｓ ｂｉ ｅｏ ｄｏｄｒ ｒ ａ ｖ ｐｅ ｏ ｈｔｍ ｔ ｅｈｄｆ ｅ ｒ ｎ ｔ ｎｏ ｅｃｎｅ ｓ ｒ— ｒ ｖ ａ ｓ ｄｉ ｉ ｒ ｒ ｏ ｅ ｉ ｔ ｎｏＲ ｎ
１仪器 与材 料
表 １血竭 （ 一级品 ） 准曲线 标
岛津 Ｕ ２ ０型分 光光度仪 、 标卡 尺（ 一 ５ ｍｍ） 天津 ｖ一 ４ 游 Ｏ １０ （ 量具厂产 ） 。
一阶导数光谱法测定小儿速效感冒冲剂中咖啡因的含量
板数 为 ４ ２ 。 ５ １
２ ６ 样 品 测 定 取 供 试 品 溶 液 １ Ｌ注 入 色 谱 仪 ． ０
测 定 结 果 ， 批 样 品 （ ０ ５ ５，０ ５ ８ ０ ０ ０ 中 丹 三 ０ ０ ０ ０ ０ ０ ，０ ６ ３）
罗 毅 张先 洲 刘 刚 罗顺 德 （ 汉 大学人 民 医院 药学部 ， 北 武汉 ４ ０ ６ ） 武 湖 ３００
摘 要 目的 ： 立 小儿 速 效 感 冒冲 剂 中咖 啡 因 的含 量 测 定 方 法 。 方 法 ： 品 经 碱 化 、 仿 提 取 分 离后 ， 以 ２ ３ ｎ 为 测 定 波 长 ， 建 样 氯 再 ８ ｍ 采 用一阶导数光谱 法测定 ， 除其他组 分的干扰 。结果 ： ６７ 消 在 ． ２～１ 、 ２ ｐ ／ Ｌ浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 （ ： ． ９ ８ ， 均 回收 ５ １ ， ｍ ｇ ｒ ０ ９９ ） 平
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第 １ ８卷第 ３期
２０ ０ ２年 ９月
广
东
药
学
院
学
报
Ｗｏ ． ８ １ １ ＮＯ ３ ．
Ｓ ｐ． ｅ ２００ ２
Ａ Ａ ＥＭ Ｃ Ｊ Ｕ ＮＡ Ｆ Ｇ Ａ Ｄ Ｇ Ｃ Ｌ Ｅ ＨＡ ＭＡＣ － Ｃ Ｄ Ｉ Ｏ Ｒ Ｌ Ｏ Ｕ ＮＧ ＯＮ Ｏ Ｌ ＧＥ ＯＦ Ｐ Ｒ Ｙ
甲醇 ２ Ｌ 称 定 重 量 ， 声 处 理 １ ｎ 放 冷 用 甲 醇 ５ｍ ， 超 ５ ｍｉ， 补 足 减失 的重 量 ， 匀 ， 过 ， 续 滤液 作供 试 品 溶液 。 摇 滤 取
【国家自然科学基金】_导数光谱法_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140802
科研热词 连续投影算法 棕榈酸 山茶油 十四烷酸 香草醛 食醋 还原糖 近红外光谱 红外atr光谱 矿物定量分析 比值导数法 比值-导数光谱法 木素 拉曼光谱 总酸 强线性波段 小波导数 小波压缩 品质检测 光谱解混
推荐指数 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2008年 序号 1 2 3 4 5
科研热词 血红蛋白(hb) 蛋白酶 短小芽孢杆菌 游离氨基酸 基因鉴定
推荐指数 1 1 1 1 科研热词 鹿茸 铬钴比色法 色度 导数光谱法 商品等级 品质评价 制浆废水 傅里叶变换红外光谱
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
科研热词 推荐指数 食盐中碘含量 1 钙离子 1 蒙特卡罗无信息变量消除 1 肾结石 1 红外光谱 1 流动注射分析 1 流动比色装置 1 小波导数 1 一阶导数光谱 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
2010年 序号 1 2 3 4
科研热词 导数同步荧光光谱 双酚a β -环糊精 ph
推荐指数 1 1 1 1
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
2011年 科研热词 推荐指数 鉴别 1 金华火腿 1 近红外光谱 1 紫外-可见光谱 1 牛血清蛋白 1 桑白皮 1 构象变化 1 导数紫外光谱 1 导数光谱 1 奈韦拉平 1 品质参数 1 含量测定 1 反相高效液相色谱法 1 偏最小二秉 1 一阶导数紫外分光光度法 1
2014年 序号 1 2 3 4
2014年 科研热词 近红外漫反射光谱 石斛 偏最小二乘判别分析 主成分分析 推荐指数 1 1 1 1
导数紫外吸收光谱法鉴别积雪草及其混淆品
（Ｎ ｋｉ 江 苏 南 京 １９ ａａ ） ９９年 ５月
Ｕ ２ ５ Ｗ 型 分 光 光 度 计 （日本 岛 津 制 作 ） 甲 Ｖ－６ Ｆ ， 醇 为分 析 纯 ， 材 样 品 均 为 笔 者 采 集 ， 由本 院 生 药 药 并
教 研室 郑 汉 臣教 授 鉴 定 ， 表 。 见
１８ ，２ ３ ：７ ９ ９ １ （ ）２
（０ ２ １ ２ ０ — ２—０ ４收 稿 ）
白 点 秤 的 显 微 与 紫 外 吸 收 光 谱 鉴 别
广 西 中 医 学 院 （ 宁 ５００ ） 廖 月葵 周 丽 霞 朱 华 朱 意 麟 南 ３０ １
白 点秤 又 名 岗 梅 、 甘 草 等 ， 冬 青 科 植 物 秤 星 假 为 树 Ｉｘａｐｅａ Ｈ【ｋｅ Ａ Ｃ ａ ．ｅ ｅ ｔ ｌ ｓｒｌ （ ｘ ｔ ｍ） ｈｍｐ ｘＢ ｎｈ的 干 燥 ｅ ｌ Ｊ 根 ， 有 清 热 解 毒 、 津 止 渴 等 功 效 。用 于 感 冒 、 具 生 咽
・
５ ０ ・ ５
中药 材第 ２ ５卷 第 ８期 ２ ０ ０ ２年 ８月
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形 的 明显 差 异 清 晰 的 鉴 别 各 药 材 。
参 考 文 献
１ 中 华 人 民共 和 国 卫 生 部 药 典 委 员 会 编 ．中 国 药 典 ． 一 部 ． 州 ： 东 科 技 出 版 社 出 版 ，９ ５ ２３ 广 广 １９ ：５ ２ 秦 路 平 ， ． 药 积 雪 草 原 植 物 的 本 草 考 证 ． 国 野 生 等 中 中
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导 数 紫 外 吸 收 光 谱 法 鉴 别 积 雪 草 及 其 混 淆 品
第 二 军 医大 学 药 学 院 （ 海 ２０ ３ ） 陈 瑶 秦路 平 郑 汉 臣 费 燕 张 巧 艳 上 ０ ４ ３
导数光谱法理论基础研究
导数光谱法理论基础研究周玉虎(北京奶牛中心乳品质量监督检验站100085）在普通吸光光度法中，如果吸光度很小，就不能得到精度很好的信号。
如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上，测定就会受干扰。
导数光谱法采用微分求导,在谱图上显示出微小的变化,使光谱图的分辨率得到了很大的提高.导数光谱的特点在于灵敏度高，可减小光谱干扰。
因而在分辨多组分混合物的谱带重叠、增强次要光谱(如肩峰)的清晰度以及消除混浊样品散射的影响时有利。
1导数光谱的优势导数光谱法有一般分光光度不具有的优势,主要表现在以下几个方面:1.1能分辨两个或两个以上完全重叠的或很小波长差相重叠的吸收峰.1.2能够分辨吸光度随波长急剧上升所掩盖的弱吸收峰(有人称为肩峰)1.3能够确认宽阔吸收带的最大吸收波长以上从谱图角度来将,从灵敏度角度来说,提高了不少,应该说很多.我曾经这么说过,一台可以进行导数光谱的紫外分光光度计,可以赶上一台带紫外检测器的HPLC,可能有点夸张,至少我个人这么认为.1.4灵敏度关于导数吸光光度法提高灵敏度的规律，有人指出n阶（n＝1～4）导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大。
2理论基础2.1定量基础其原理是因为吸光度和摩尔吸光系数为波长的函数，所以朗伯-比尔定律可以用下式表示：Aλ＝ελcl将上式对波长进行一次微分，得若对波长进行n次微分，可得2.2导数光谱图的处理吸光度对波长进行微分的微分值与吸收物质的浓度成正比,符合朗伯-比尔定律，因此它可以用于吸收物质的定量分析。
获得导数光谱的方法可分为光学微分法和电学微分法两类.现在很多带计算机的工作站都采用电学微分法,通常可以获得一、二、三、四阶导数光谱。
比如俺现在用的2550,就能做到四阶.俺还是以纳他霉素为例进行说明,顺便插一句,我就是从做纳他霉素这个项目开始才接触导数光谱的,所以,我下决心把这一块搞明白了,因为好多书上都没有写,就是有写的,也是简单的一两句就过去了,曾经让我很郁闷,所以我下了这个决心,就这点东西,俺就不信了.上图为那他霉素的0-4阶导数光谱图,以下问题就围绕这些图进行说明. 3导数光谱图的获得这里就不多说了,我在另一片论文中有详细说明.见周玉虎 <<导数光谱采集及处理方法研究>>4导数值的测量方法导数光谱的测量很多,下面分别说明4.1如果基线是平坦的，可以测量峰-谷之间的距离，这是最常用的方法。
导数光谱法消除干扰的原理
导数光谱法是一种消除光谱干扰的方法，其基本原理是对原始光谱进行微分处理，从而使得一些重叠的峰分开，并且使得吸收峰的形状更加尖锐，从而更易于分辨和识别。
具体来说，导数光谱法是通过对原始光谱进行微分操作，得到一系列的导数光谱。
在这些导数光谱中，相互重叠的峰会被分开，并且峰的形状会变得更加尖锐，从而更容易识别和分析。
此外，导数光谱法还可以增强光谱中的微弱吸收峰，使其更易于检测和分析。
导数光谱法的基本原理是基于光的吸收定律和导数的数学特性。
在光谱分析中，物质的吸收率与光的波长之间存在一定的关系。
当光通过样品时，不同物质的分子会对不同波长的光产生不同程度的吸收。
这些吸收峰的位置和强度可以用来鉴定物质的种类和浓度。
但是，当样品中存在多种不同的物质时，它们的吸收峰可能会相互重叠，从而使得难以准确地鉴定它们。
此时，导数光谱法可以通过微分操作将这些重叠的峰分开，并使其更加明显，从而更容易识别和分析。
总之，导数光谱法是一种消除光谱干扰的方法，其基本原理是对原始光谱进行微分处理，从而使得一些重叠的峰分开，并且使得吸收峰的形状更加尖锐，从而更易于分辨和识别。
仪器分析--UV-Vis 分光光度分析法
2020年2月24日星期一 上一内容 下一内容
50-34
（1）褶合光谱的基本原理和主要特点
基本原理:
Qij
=
Q1% 1cm
·c·l
特点：
信息量大：
一条吸收光谱通过褶合变换可获得成百上 千条褶合光谱，形成独立的光谱体系。
同时包容导数光谱法和正交函数法，具二 者的优点和理论基础，实用价值更广泛。
2020年2月24日星期一 上一内容 下一内容
50-4
A值偏离较大时分析策略：示差分光光度法
适用情况：试样中组份的吸光度A值很高或很低 时，克服其较大的相对误差。
测量原理：以一浓度略大或略小于待测试样组分 浓度的溶液作参比溶液，测得的吸光度实际为二 者之差ΔA：
Ax = εlc（x 待测物浓度）
若将一个吸收光谱写作一个波长的函数： A = C E = C ·f（λ）
该导函数的图像就是导数光谱。 从原光谱数据中每隔一个波长小间隔（1－ 2nm），逐点计算出⊿A/⊿λ的值。将其对波 长描绘成图像就是一阶导数光谱。 导数光谱能给出更多的信息，用于鉴别、结 构分析和痕量分析。
2020年2月24日星期一 上一内容 下一内容
As = εlc（s 参比浓度）
ΔA = Ax－As = εl( cx－cs ) = εlΔc
示差目的：使吸光度值读数处于正常范围
2020年2月24日星期一 上一内容 下一内容
50-5
常用方法：
高浓度测定法 低浓度测定法
练习：习题集p131 第9题
高精度测定法：医药学常量组分浓度测量
参比替代 消光片
各阶导数信号与浓度成正比。定量依据 曲线斜率越大，灵敏度越高 导数阶数越增加，峰形越尖锐，分辨率越高
导数—同步荧光光谱法同时测定α—萘乙酸和吲哚—3—乙酸
速 度 １ ０ ｎ ｍｉ 响 应 时 间 为 ６ｓ ２ ｍ／ ｎ， 。
２ 结 果 与讨 论
２１ Ｎ ． ＡＡ 和 １ ＡＡ 的 荧 光 光 谱
收稿 日期 ：０ ］ ０ － ７ ２ ０一８２ 通 讯 联 系 人 ： 胜 利 董
基 金 项 目 ： 西 省 自然 科 学 基 金 （ ． ０ １ Ｏ ６ 山 Ｎｏ ２ ０ ］ １
导 数一 同步 荧光 光 谱 法 同时 测 定 口萘 乙酸 和 吲 哚一一 一 ３ 乙酸
董 胜 利 杜 黎 明 许 庆 琴。 高迎 霞。
（ 西师 范大 学 山 摘 １ ．生 物 技 术 与 工 程 学 院 ；．分 析 测 试 中 心 ， 汾 ，４ ０ ０ ２ 临 ０１ ０ ）
要 ： 究 了植 物 生 长 激 素 口萘 乙酸 和 吲 哚 一一 研 一 ３ 乙酸 混 合 物 体 系 的 导 数 一 步 荧 光 同
１ 实 验部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
Ｌ 一０ 型 发 光 光 度 计 （ 国 ， ｅｋｎＥ ｍｅ 公 司 ） ｐ Ｓ ２ 精 密 酸 度 计 （ 海 天 达 仪 器 有 限 公 司 ） Ｓ５Ｂ 美 Ｐ ｒｉ ｌ ｒ ；Ｈ 一 型 上 萘 乙 酸 和 吲 哚一一 酸 对 照 品 （ 海 化 学 试 剂 公 司 提 供 ） 别 配 成 浓 度 为 ５ １ 一 ３乙 上 分 × ０ ｍｏ／ ＩＬ水 溶 液 ， 逐 级 稀 释 为 ５ １ ｍｏ／ 的 工 作 渡 ｝Ｈ ９ ５的 三 酸 缓 冲 溶 液 用 ０ Ｏ ｌＬ磷 酸 ／ 酸 ／ 酸 配 制 而 Ｘ ０ ｌＬ ｐ ． ． ４ｍｏ／ 硼 乙 成 ， 用 时 用 ０ ０ ｍｏ／ 氢 氧 化 钠 溶 液 在 酸 度 计 上 调 至 所 需 ｐ 值 其 它 试 剂 均 为 分 析 纯 所 用 水 为 亚 使 ． ２ ｌＬ Ｈ 沸 二次蒸 期
导数光谱法的应用以及原理
导数光谱法的应用以及原理1. 引言导数光谱法（DS）是一种常见的分析技术，广泛应用于化学、生物、材料等领域。
它基于物质的光谱变化随导数操作的改变而发生的特性，可以提取出光谱数据中的有用信息。
2. 原理导数光谱法的原理可以通过以下步骤来说明：1.数据处理：首先，收集到的光谱数据将被导入计算机系统，并进行预处理，如去噪、平滑等操作。
2.导数操作：将预处理后的光谱数据进行导数操作。
导数操作分为一阶导数和二阶导数两种类型。
–一阶导数：通过计算光谱数据中相邻点的梯度变化来获得一阶导数数据。
一阶导数数据可以提供光谱曲线的斜率和峰值等信息。
–二阶导数：通过计算一阶导数数据中相邻点的变化率来获得二阶导数数据。
二阶导数数据可以提供光谱曲线的凹凸性质、曲率等信息。
3.分析结果：根据导数操作后得到的新数据，可以进行进一步的分析和解释。
导数光谱法可用于峰定位、峰形状分析、光谱峰的重叠分离等。
3. 应用导数光谱法在许多领域中都有广泛的应用。
以下列举了几个典型的应用案例：3.1. 化学分析导数光谱法可以应用于化学分析中。
通过对化学样品进行光谱测量，并利用导数操作提取峰形和峰位信息，可以实现定性和定量分析。
导数光谱法在有机物质、无机物质和合成材料等化学领域中都有重要的应用。
3.2. 生物医学在生物医学研究中，导数光谱法被广泛使用。
它可以用于分析药物的含量和纯度，研究生物分子的结构和功能。
导数光谱法还可以帮助检测和诊断疾病，如癌症、心脏病等。
3.3. 材料科学导数光谱法在材料科学中也有重要的应用。
它可以用于材料表征和分析，如合金中特定元素的浓度分布、材料的晶体缺陷结构等。
导数光谱法还可以检测材料的纯度、晶体形态和热力学性质等。
4. 优势和限制导数光谱法具有如下优势：•提供了更丰富的光谱信息，使得分析结果更加准确和可靠。
•可以对复杂的光谱数据进行处理和解释，进一步提高化学和材料分析的能力。
•非破坏性分析技术，无需破坏样品，适用于各种材料。
紫外光谱在中药鉴别和含量测定中的应用
231紫外光谱从本质上讲是一种光谱分析法，其理论基础是最外层价的分子电子会在多个能级轨道上发生跃迁现象，具有操作便利、敏感性高和适用范围广等优势。
现阶段，其对于中药定性分析的应用效果较佳，若中药材的外形相似，该技术能够快速鉴别药材真伪；若中药材的产地不同，该技术能够快速鉴别药材产地。
同时，紫外光谱可严格把控中药材质量，可精准测定药材中的成分含量。
此次研究将全面分析紫外光谱对于中药分析的价值，以充分发挥其鉴别与测定优势。
1 概念界定1.1 中药鉴别我国医学发展史上所提及或使用的药材，即为中药，是指基于中医药学理论，发挥医疗保健作用的药品。
我国富有中药资源，其是传统医学的发展根基，可推动医疗事业发展。
由于中药材的种类繁多，来源渠道广，且贵重中药较为稀有，因此在市场上普遍存在假冒伪劣中药，导致中药混淆。
如天麻是头痛眩晕的常用中药，但其形态结构类似于紫茉莉根，因此不法商家直接将紫茉莉根作为天麻出售。
这就需要准确鉴别中药材，以保证药效。
1.2 中药含量测定鉴别中药原料和成分的真实性，可以判断药材真伪。
中药含量准确测定可以判断特定成分的实际含量，再与相关规定进行比较，最终评价药物质量。
其是中药质量的把控环节之一，通常检测毒性和有效成分或是某个指标性成分的具体含量，从而评估制取工艺的合格率和稳定性，提升中药使用的安全性。
1.3 紫外光谱紫外光谱主要用于检测有机化合物等物质的分子结构，使相关人员可掌握物质的分子特征，进而推动有机化学的长远发展。
采用现代仪器和特定的分析方法，可使检测流程简单，结果精准度高。
2 中药鉴别方法2.1 紫外光谱单一法该方法是指将中药材或制剂浸泡在溶剂中，滤处理后，直接获取滤液，使用紫外分光光度计进行扫描，可获得紫外吸收光谱曲线，根据峰位值与谱线峰数量判断中药或制剂的真伪。
有学者在中药质检期间发现茉莉花替代槐花的情况，使用紫外光进行200~400 nm 扫描，发现槐花醇提液于204 nm 和360 nm 等处呈现出特征吸收情况，茉莉花在202 nm 处出现特征吸收情况，证实伪充想法。
北大仪器分析-紫外可见分光光度法3
示例
芦丁含量测定 分别移取0.200mg / mL标样0 ~ 5mL 25mL
样品3.0mg 25mL
0.710mg/25mL
（三）对照法
前 提 ：固 定 仪 器 和 测 定 条 件截；距 为0； 标样与样品浓度相近
过程：一定 分别测定A样和A标
• 同样条件：、C标、A标、A样
随着导数阶数增加，极值数目增加 （极值数=导数阶数+1）。谱带宽度 变小，分辨能力增高 可分离和检 测两个或两个以上重叠的谱带。
• 药物中的杂质： 制定一个允许其存在的限量
（与分析误差的存在相比较）
A < 最大值 A 峰 / A 谷 > 最小允许值
例：肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算 用0.05mol/L的HCL配制成2mg/mL的溶液，λ 310nm下测 定。规定 A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06%
C
A E11c%m
l
0.05 435 1
1.1104 g /100ml
1.1103 mg / ml
肾上腺酮% 1.1103 100 0.06% 2
三、单组分的定量方法
定量依据：
A = C l A~C（一定）线性
注意要求：
选择：吸收峰， 大，A大，测定灵敏度高。 几个峰，选不易被其它物质干扰的、较高吸收峰。 不选光谱中靠短波长末端的吸收峰。
第三节 紫外-可见分光光度分析法
一、定性分析 二、纯度检查和杂质限量测定 三、单组分的定量方法 四、同时测定多组分的定量方法——计算分光光度法 五、结构分析 六、比色法
一、定性分析 （一）定性鉴别
定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目、位置（波长） 吸收峰的强度 相应的吸光系数
大孔树脂—导数光谱法测定云香精中苯丙酸衍生物的含量
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