五水硫酸铜的制备

实验（实习）报告

一、实验目的

1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；

2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；

3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。

二、实验原理

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0

三、实验步骤

1．稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸，以备实验中使用。

2．称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中；

3．加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）；

4．铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；

5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现；

6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；

7．将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁

热过滤）；

8．溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；

9．称重（质量为2.054g），计算。

四、实验结果（产率与重结晶率）

（1）理论：

产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g

理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K

时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=61.8%

（2）实验值：

粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g

产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05%

重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%

五、结果讨论

1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少；

2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低；

3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。

4.实验成员的有效配合也是实验成功的关键，加强同学间的合作。

六、思考题

思考题 1：为什么不用浓硫酸与铜反应制备五水硫酸铜？

解答：浓硫酸虽有较强氧化性，但会用很多副反应生成其他物质；同时随着反应进行浓

硫酸不断变稀，氧化能力减弱，不利于制备五水硫酸铜。

思考题2 ：为什么用3mol·L-1的硫酸？

解答：反应中生成了硫酸铜，为了避免硫酸铜析出，使铜和硝酸的氧化反应继续进行，

体系要有足够的水，通过计算1.5g的铜能得到五水硫酸铜需要的恰为3mol·L-1的硫酸。

思考题3 ：为什么要缓慢、分批的加浓硝酸？

解答：NO2对反应有催化作用，缓慢、分批的加浓硝酸是为了充分利用NO2促进反应

的进行。

思考题4 ：第一次加完酸后，为什么要等反应平稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表

面皿？

解答：加完算后产生NO2，NO2对反应有催化作用，为防止NO2逃逸所以要等反应平

稳后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。

思考题 5：什么时候补加稀硫酸、浓硝酸？

解答: 当NO2少时补加酸（约10min后）,将硫酸，硝酸放入量筒内，用滴管伸进蒸发

皿出滴口滴加。

思考题 6：如何判断铜屑已经近于反应完？

解答：用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶解，并表示反应完成。

思考题 7：为什么可用倾滗法转移溶液，此步骤的目的是什么？

解答：这是由于沉淀的相对密度较大时，故而可用倾滗法转移；其目的是为了分离硫酸

铜中的颗粒较大或相对密度较大的不溶性杂质。

思考题 8：为什么要趁热用倾滗法转移溶液？

解答：这是为了防止五水硫酸铜冷却析出，影响产率。

思考题 9：什么是晶体膜？

解答：当冷却硫酸铜与硝酸铜溶液时，硫酸铜冷却析出，晶体在液体表面形成膜状，这种称这为晶体膜。

思考题 10：如何判断蒸发皿内的溶液已经冷却？为什么要冷却后才能过滤，此步骤操作的目的是什么？

解答：当有晶体膜出现，可用手感知蒸发皿温度，当蒸发皿温度与体温差不多时可判断蒸发皿内的溶液已经冷却；当溶液冷却后硫酸铜大量析出，而硝酸铜留在溶液中从而达到分离的目的；此步骤操作的目的是为了分离硫酸铜和硝酸铜。

思考题 11：重结晶时，提纯物与溶剂之间的量的关系如何确定？

解答：1mg粗产品加1.2ml的水，提纯物加于适量的水，加热饱和溶液，趁热过滤除去不溶物，要达到此目的提纯物要全溶。考虑到过滤时温度低于100摄氏度，故参考80摄氏度是硫酸铜的溶解度83.8g/100g水。

思考题 12：说明硫酸铜重结晶中趁热过滤的操作要领，如何达到？

解答：当硫酸铜完全溶解时（部分杂质不再溶解）趁热过滤（温度应保持在80摄氏度左右），操作过程要快防止温度降低而使五水硫酸铜析出。

思考题 13：什么情况下趁热过滤得到的滤液还要水浴蒸发，为什么会出现此情况？

解答：当滤液中仍含有大量硫酸铜时滤液还要水浴蒸发；这是由于反应中加入了过量水导致的。

思考题 14：重结晶的最高产率是多少，产率过高、过低的原因是什么？

解答：重结晶的最高产率是多少为61.8%；产率过高是由于含有杂质；产率过低是由于溶液未完全冷却，虑液中仍含有大量的硫酸铜，也可能是由于加入的水过多。