污水中挥发酚的测定
水质挥发酚的测定.
本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、 工业废水和生活污水中挥发酚的 4-氨基安替比林分 光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法 测定，检出限为 0.0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定 检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0.04 mg/L，测定 上限为 2.50 mg/L。
显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光 度。
HJ503-2009
2、干扰及消除：参见萃取分光光度法。 3、试剂和材料：参见萃取分光光度法。 4、仪器和设备：
4.1分光光度计：具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。
4.2一般实验室常用仪器。 5、样品：参见萃取分光光度法。 6、分析步骤： 预蒸馏：参见萃取分光光度法。
浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林 直接光度法。
HJ503-2009
四、萃取分光光度法 1、方法原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干 扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与 试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介 质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后， 在 460nm 波长下测定吸光度。
HJ503-2009
6、分析步骤
（1）测定
预蒸馏 取250ml试样移入500ml蒸馏瓶中，加25ml水，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
工业废水中挥发酚的含量测定
工业废水中挥发酚的含量测定挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是一种有毒性有机物，酚类化合物具有恶臭气味，特别是苯酚类，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。
酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为/L，天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后仍可检出，污染中最高容许排放浓度为/L(一、二级标准)[1-2]。
因此对工业废水进行检测是必要的，而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。
本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。
测定挥发酚类的方法有很多，比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，对本地区20个企业的废水进行了测定，并对结果进行了分析。
1实验部分仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。
药品:氯仿，硫酸铜，氯化铵，氨水，4-氨基安替吡啉，铁氰化钾，硫酸，苯酚，均为分析纯，由天津大茂化学试剂厂生产；无酚纯化水。
溶液的配置硫酸铜溶液：称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100mL；氨水-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中；4-氨基安替吡啉溶液：称取氨基安替吡啉，溶于纯化水中，并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中，先用现配；铁氰化钾溶液：称取铁氰化钾，溶于纯化水中，并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中，临用时配制；酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=µg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=µg/m L]；硫酸溶液：。
实验与方法工业废水处理量取100mL水样，置于250mL 玻璃蒸馏瓶中，加甲基橙指示剂2滴,用硫酸溶液调至水样由橘黄色变为橙色，此时溶液pH为以下，加入2mL硫酸铜溶液及数粒沸石，加热蒸馏至剩余总体积的10%左右，停止加热。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定挥发酚类通常是指沸点在230C以下的酚类，属于一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和I、U类地表水水质限值均为0.002mg/L,废污水中最高容许排放浓度为0.5mg/L (—、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验介绍用4-氨基安替比林分光光度法和气相色谱法测定废水中挥发酚，后者可测定简单酚类组分。
一、实验目的和要求(1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和分光光度法测定挥发酚的实验技术。
( 2 )复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、4-氨基安替比林分光光度法(一)原理参阅第二章第八节。
(二)仪器( 1) 500mL 全玻璃蒸馏器。
(2)50mL 具塞比色管。
( 3)分光光度计。
(三)试剂(1)无酚水：于1升水中加入0.2g经200E活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 5H2O)溶于水，稀释至500mL。
(3)磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
(5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min 后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录用量。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定一般采用溴化容量法。
该方法适用于测定大于10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
最后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
在实际操作中，取一定量的待测水样，加入适量的硫酸铜溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0±0.2。
在分液漏斗中加入适量的溴化钾溶液，再加入待测水样，摇匀后加入足量的溴水，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入另一分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，使三溴酚和溴代三溴酚转换成酚类物质。
再加入足量的硫酸铜溶液和碘化钾溶液，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时进行空白实验，记录消耗的体积。
根据滴定体积和实验条件计算挥发酚的含量。
需要注意的是，溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定。
因此，通常采取加酸和降低温度的方法抑制微生物的作用，并采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
水样应保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内，并在24小时内进行分析化验。
水质 水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
废水挥发酚的测定
废水挥发酚的测定一、目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
二、原理酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用比色法定量。
三、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2、250ml量筒共4个（取水样公用）3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）5．50mL具塞比色管。
8只/组6．分光光度计。
7．移液管5ml和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。
四、试剂（一）预处理试剂：1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。
用双层中速滤纸过滤。
或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL.4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（二）4-氨基安替比林法测定试剂：1、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
贮于棕色瓶中，置冰箱保存。
至少稳定一个月，使用时标定。
苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
污水中挥发酚的测定
污水中挥发酚的测定摘要：运用直接分光光度法测定吉林炼油长所排放的废水中挥发酚的含量，并根据国家要求的废水中酚含量排放标准评价该废水中酚含量是否达标，实验对反应溶液放置时间和4-氨基安替比林铁氰化钾的用量进行了优化，经检测得废水中酚类含量为0.0218mg/L，该含量已经达到的国家要求的一级排放标准。
关键词：挥发酚分光光度法4-氨基安替比林铁氰化钾Abstract:The use of direct spectrophotometric determination of Jilin refinery wastewater discharged long-volatile phenol content, and in accordance with national requirements of the wastewater discharge standard to evaluate the phenol content in phenol content in wastewater is compliance, experimental solution placed on the reaction time and aminoantipyrine Lin potassium ferricyanide has been optimized for use in testing water in the phenolic content was 0.0218mg / L, the concentration has reached the national emission standards required by Keywords:Volatile phenol Spectrophotometry 4 - Aminoantipyrine Ferricyanide炼油厂前身吉林省石油化工厂，建厂初期隶属于吉林省管理，1970年开工建设，1980年建成投产。
工业废水中挥发酚测定操作规程
工业废水中挥发酚测定操作规程一、实验室准备1.1实验器材准备1.1.1试剂瓶、量筒、烧杯等需干燥清洁。
1.1.2毛细管、移液管、滴管等需要用解离性溶剂洗净并反复漂洗至无残留溶质。
1.1.3电子天平、移液器等需要准备并校准好。
1.1.4每日必要的标准溶液应提前准备。
1.2实验药品准备1.2.1高纯度水：通过二级蒸馏的方法制备。
1.2.2分析纯甲醇、溶剂、试纸等需要准备好。
二、样品处理及测定2.1样品收集2.1.1样品应从废水出口处采集，并确保取样器材干净无残留。
2.1.2样品应密封保存，避免挥发酚的损失。
2.2样品前处理2.2.1样品需要通过沉淀、过滤等方式去除悬浮物和颗粒物。
2.2.2若样品中存在异味或异色，应记录相关信息。
2.3挥发酚测定2.3.1取适量样品，加入已知浓度的标准溶液，制备一系列标准曲线。
2.3.2在试剂瓶中加入适量的样品，用溶剂稀释到一定浓度。
2.3.3将稀释后的样品放入挥发仪中，设置好相关参数，开始挥发酚的测定。
2.3.4记录挥发酚的峰面积，并根据标准曲线计算出挥发酚的浓度。
2.4数据处理及分析2.4.1根据挥发酚的浓度和样品预处理的结果，计算出废水中挥发酚的含量。
2.4.2对样品进行统计分析，比较不同样品含量的差异性。
2.4.3根据相关法规和标准，判断样品中挥发酚是否超过排放标准。
三、注意事项3.1操作过程中需佩戴工作衣、手套、口罩等个人防护装备，以防挥发酚的直接接触。
3.2每次实验前应确保实验室的通风良好，避免废气积聚。
3.3实验器材需干净、无残留，以避免杂质对实验结果的影响。
3.4操作中应遵守标准操作规程，精确称量和取液。
3.5实验全程禁止吸烟、喝水、食物等，以免造成误吸或食品污染。
3.6实验后应及时清洗实验器材和工作区域，确保无残留物。
工业废水中挥发酚(直接法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(直接比色法)操作规程1 适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2 引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3 直接比色法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,因此,馏出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 显色后,在30分钟内,于510nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
当试份为50mL，用光程为10mm的比色皿测定时,含酚6.0mg/L的吸光度为0.7单位，最低检出浓度为0.2mg/l。
4 仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2 50mL比色管4.3 分光光度计:510nm波长,并配有光程为10mm的比色皿4.4 常用试验仪器5 药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 硫酸溶液:0.5mol/L5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10克溴化钾(KBrO)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
废水中挥发酚测定方法确认实验报告(HJ 503)
水质挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法HJ 503-20092.方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0+0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
3.仪器本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。
3.1 分光光度计。
3.2 一般实验室常用仪器。
4.试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
4.1 无酚水：无酚水可按照4.1.1或4.1.2进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
4.1.1 每升水中加入0.2 g经200℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
4.1.2 加氢氧化钠使水呈强碱性，并加入高锰酸钾至溶液呈紫红色，移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏，集取馏出液备用。
4.2 三氯甲烷(CHCl3)。
4.3 氨水：ρ(NH3·H20)= 0.90 g/ml。
4.4 磷酸溶液，1+9。
4.5 缓冲溶液：pH=10.7。
称取20 g氯化铵(NH4C1)溶于100 ml氨水(4.3)中，密塞，置冰箱中保存。
为避免氨的挥发所引起pH值的改变，虚注意在低温下保存，且取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。
4.6 4-氨基安替比林溶液：称取2g 4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，可保存7d。
4.7 铁氰化钾溶液：ρ(K3[Fe(CN)6])= 80 g/L。
称取8g铁氰化钾溶于水，溶解后移入100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230?以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和?、?类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1(掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2(复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1(500mL全玻璃蒸馏器。
2(50mL具塞比色管。
3(分光光度计。
三、试剂1(无酚水:于1升中加入0.2g经200?活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2(硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO?5HO)溶于水，稀释至500mL。
423(磷酸溶液:量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4(甲基橙指示剂溶液:称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5(苯酚标准储备液:称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定:吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算:—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL); 式中:V1V—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL); 2V—取苯酚标准储备液体积(mL);C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L);15.68—苯酚摩尔(1/6CHOH)质量(g/mol)。
废水中挥发酚及其测定方法知识详解
废水中挥发酚及其测定方法知识详解1、水中酚类化合物的类型有几种？酚是苯的羟基衍生物，其羟基直接与苯环相连。
按照苯环上所含羟基数目的多少，可分为单元酚（如苯酚）和多元酚。
按照能否与水蒸汽共沸而挥发，又分为挥发酚和不挥发酚。
因此，酚类不单指苯酚，而且还包括邻位、间位和对位被羟基、卤素、硝基、羧基等取代的酚化物的总称。
酚类化合物是指苯及其稠环的羟基衍生物，种类繁多，通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚，而沸点在230℃以上的为不挥发酚。
水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时，能与水蒸汽一起挥发的酚类化合物。
2、常用的挥发酚测定方法有几种？由于挥发酚为一类化合物，而非单一化合物，因此，即使均以苯酚为标准，如果采用不同的分析方法，其结果也会存在差异。
为使结果具有可比性，必须使用国家规定的统一方法，常用的挥发酚测定方法是GB7490-87规定的4-氨基安替比林分光光度法和GB7491-87规定的溴化容量法。
4-氨基安替比林分光光度法干扰因素少、灵敏度较高，适用于测定挥发酚含量﹤5mg/L的较清洁的水样。
其基本原理是在铁氰化钾存在和pH值为10的水中，酚类化合物与4-氨基安替比林反应生成橙红色染料，在波长510nm处有最大吸收值。
如果用三氯甲烷将生成的橙红色染料萃取则在波长460nm处有最大吸收值，可使4-氨基安替比林分光光度法最低检出浓度由0.1mg/L降到0.002mg/L。
溴化容量法操作简便易行，适用于测定﹥10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
再用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
3、测定挥发酚的注意事项有哪些？由于溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定，因此通常采取加酸（H3PO4）和降低温度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
水质-水中挥发酚类测定-4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091.目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.适用范围2.1.1本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.分析方法4.1．水样预处理4.1.1 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水,依次加入0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250 mL。
加2.0mL缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0±0.2，加1.5 mL4-氨基安替比林溶液，混匀。
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对
挥发酚和总氰化物在三种水质中测定方法的比对挥发酚和总氰化物是水体中的两种常见有机污染物，它们来源于工业废水、农业排放和生活污水等，对水环境和人体健康都会造成一定的危害。
监测和测定水体中的挥发酚和总氰化物浓度是非常必要的。
本文将比对三种常见的水质样品中挥发酚和总氰化物测定方法，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
一、挥发酚的测定方法1. 萃取-气相色谱法这是一种常见的挥发酚测定方法，首先采用有机溶剂（如乙醚、甲醇等）将水样中的挥发酚萃取出来，接着通过气相色谱仪进行测定。
该方法操作简单，结果准确可靠，但需要使用昂贵的仪器设备和有机溶剂，且操作过程中需严格控制温度和压力，因此成本较高。
这种方法首先将水样中的挥发酚通过固相萃取柱富集，然后再进行气相色谱仪分析。
与萃取-气相色谱法相比，固相萃取-气相色谱法样品前处理更简单，分析速度更快，而且能有效降低有机溶剂的使用量，但对实验操作人员的技术要求较高。
3. 紫外-可见分光光度法紫外-可见分光光度法是一种常见的分光光度法，该方法利用挥发酚在特定波长下吸收光线的特性进行测定。
该方法操作简单、设备成本低，因此在一些实验室中得到了广泛应用。
该方法对水样前处理要求严格，且在检测底物复杂的情况下可能会导致结果的偏差。
二、总氰化物的测定方法1. 化学法总氰化物的测定通常采用化学方法，在碱性条件下，将水样中的氰化物转化为气态硫氰化物，然后再用银离子滴定或使用红外吸收法进行测定。
这种方法的主要优点是结果准确可靠，但因为操作过程中使用了一些有毒试剂，所以操作者需要具备一定的实验经验和技能，同时也存在着对环境的污染。
2. 光谱法光谱法是一种比较先进的总氰化物测定方法，通常采用紫外分光光度法，原子吸收光谱法或荧光光谱法进行测定。
这种方法的操作简单、快速，并且具有较高的灵敏度和准确性，但需要昂贵的设备和专业的技术人员来操作。
气相色谱法是一种常见的总氰化物测定方法，首先利用化学方法将水样中的氰化物转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪分析。
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-2009
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091. 目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围2.1.1 本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4. 分析方法4.1 ．水样预处理4.1.1量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH4（溶液呈橙红色），加5.0mL硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则补加适量）。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。
4.1.2连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加 1 滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
4.2．标准曲线的绘制：于一组8个分掖漏斗中，分别加入100mL水，依次加入0; 0.50; 1.00;2.00；3.00；5.00；7.00；10.00mL苯酚标准使用液，再分别加水至至250mL。
力口2.0mL 缓冲溶液混匀，此时pH值为10.0 士0.2加1.5mL4氛基安替比林溶液，混匀。
水中挥发酚的测定
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
五、计算Байду номын сангаас法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg;
V——移取馏出液体积，mL
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
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污水中挥发酚的测定
摘要：运用直接分光光度法测定吉林炼油长所排放的废水中挥发酚的含量，并根据国家要求的废水中酚含量排放标准评价该废水中酚含量是否达标，实验对反应溶液放置时间和4-氨基安替比林铁氰化钾的用量进行了优化，经检测得废水中酚类含量为0.0218mg/L，该含量已经达到的国家要求的一级排放标准。
关键词：挥发酚分光光度法4-氨基安替比林铁氰化钾
Abstract:The use of direct spectrophotometric determination of Jilin refinery wastewater discharged long-volatile phenol content, and in accordance with national requirements of the wastewater discharge standard to evaluate the phenol content in phenol content in wastewater is compliance, experimental solution placed on the reaction time and aminoantipyrine Lin potassium ferricyanide has been optimized for use in testing water in the phenolic content was 0.0218mg / L, the concentration has reached the national emission standards required by Keywords:Volatile phenol Spectrophotometry 4 - Amino
antipyrine Ferricyanide
炼油厂前身吉林省石油化工厂，建厂初期隶属于吉林省管理，1970年开工建设，1980年建成投产。
1978年划归吉林化学工业公司管理，更名为吉林化学工业公司炼油厂；1994年股份制改造，更名为吉林化学工业股份有限公司炼油厂；2007年11月，更名为吉林石化公司炼油厂。
炼油厂厂区占地面积155.42公顷，原油加工能力700万吨/年，有380万吨/年和320万吨/年两套常减压装置、140万吨/年和70万吨/年两套重油催化裂化装置、25万吨/年气体分馏装置、40万吨/年联合芳烃装置、90万吨/年加氢裂化装置、120万吨/年柴油加氢装置、100万吨/年延迟焦化装置、90万吨/年汽油脱硫醇装置、30万吨/年液化气脱硫装置、10万吨/年催化干气脱硫装置、7万吨/年加氢干气脱硫装置、60万吨/年酸性水汽提体装置、64万吨/年溶剂再生装置、7000吨/年硫磺回收等16套生产装置，以及锅炉、循环水场、污水处理场、原油和成品油罐区、装卸车等辅助设施。
主要产品有汽油、柴油、液化石油气、丙烯、苯、甲苯、邻二甲苯、混苯、化工原料油、石油焦、硫磺等20多个品种。
2008年，原油加工总量675万吨，商品总量650万吨。
水中酚类化合物按其能否与水蒸汽一起蒸出，分为挥发性酚及不挥发酚两类。
通常认为沸点在230摄氏度以下的为挥发酚（属一元酚），而沸点在230摄氏度以上的为不挥发酚。
酚类化合物是一种细胞原浆毒，其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应，形成变性蛋白质，使细胞失去活性，它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度，低浓度时可以使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固，低浓度对局部损害虽然不如高浓度严重，但低浓度时由于它渗透力强，向深部组织渗透，因而后果更加严重［1］。
酚类化合物是中国环境优先监测物黑名单中6种酚类物质之一［1］。
因此，挥发酚的检测对环境污染控制和环境保护具有重要意义。
废水中挥发酚的测定方法很多［2］4-氨基安替比林光度法为标准测酚
方法，应用较普遍［3］。
国家规定挥发酚的最高允许排放浓度为，一级标准是0.5mg/L，二级标准是0.5mg/L，三级标准是2.0mg/L[4]
1 实验材料
1.1 实验仪器
可见光分光光度计，容量瓶，50ml比色管，
1.2 实验试剂
1000微克每毫升苯酚储备液，4-氨基安替比林铁氰化钾缓冲溶液刚采集的挥发酚水样
2 实验结果
2.1 4-氨基安替比林分光光度法基原理
酚类化合物于PH大约为10的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料反应如下[4]
该染料水溶液在波长510nm处有最大吸收。
2.2 实验条件的选择与优化
2.2.1 加4-氨基安替比林量的选择
于50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1，2，3，4，5，6，加入铁氰化钾溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，做三组平行实验加4-氨基安替比林溶液分0.5ml,1.0mL,1.5mL混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，结果如表2.2.1
表2.2.1
图2.2.1
对表2.2.1中数据以加氨比林量为横坐标，以吸光度为纵坐标做图如2.2.1.由图可知加0.5ML氨比林时吸光度低于加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度，而加1.0ML和1.5ML氨比林的吸光度几乎相同，因此加0.5ML不能使溶液完全反应，而加1.5ML氨比林又太浪费溶液，因此应选择加1.0ML氨比林溶液。
2.2.2加铁氰化钾量的选择
于50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1，2，3，4，5，6，加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，做三组平行实验加铁氰化钾溶液别为0.5ml,1.0mL,1.5mL混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，结果如表2.2.2
图2.2.2
对表2.2.2中数据以试管标号为横坐标，以吸光度为纵坐标做图如图2.2.2，由图可知加0.5ML,1.0ML和1.5ML的铁氰化钾溶液的吸光度几乎相同。
在该实验中铁氰化钾做为催化剂，所加的量对本实验没什么影响，因此为了节约药品，我们选择加0.5ML的铁氰化钾。
2.2.3 溶液放置时间的选择
于50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1，2，3，4，5，6，加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，加铁氰化钾溶液别为0.5ml混匀放置
5min,10 min ,15 min ,20 min ,25 min后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，如表2.2.3
图2.2.3
由表2.2.3中数据以酚类浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，做图得2.2.3.由图可知不同时间内溶液的吸光度几乎完全相同，因此放置时间的不同并不对本实验造成影响。
2.3 标准曲线的绘制
于50ml比色管中分别加入0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml酚标准中间溶液用水稀释到50ml并将比色管编号为1，2，3，4，5，6，加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，加铁氰化钾溶液别为0.5ml,混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度，如表2.3对表中数据做图得标准曲线图2.3
图2.3
2.4 水样中挥发酚浓度的测定
取50ML水样放如比色50ML管加入4-氨基安替比林溶液1mL， NH3-NH4CL缓冲溶液0.5mL，加铁氰化钾溶液别为0.5ml,混匀放置一定时间后于510nm波长处，用1ml比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度为0.294.代如公式y=0.2589x+0.0104得x=1.09。
经计算得水样中酚的含量为0.0218mg/L
3 讨论
由以上计算可得知所测水样中酚类含量为0.0218mg/L，该含量已经达到的国家要求的一级排放标准。
4 参考文献
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水和废水监测分析方法（第三版）.北京：中国环境出版社，
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[4] 奚旦立，孙裕生，刘秀英编，环境检测。
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