色谱一些概念

第二章、有关概念说明

一、色谱图的有关概念

色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或者说载气流出体积的曲线图

色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生响应信号的微分曲线。

基线：峰的起点与终点之间所连接的直线

峰高：从峰的最大值到峰基线的距离

峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰基线相交两点之间的距离

半峰宽：通过峰高的中点作平等于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离

峰面积：峰与峰基线之间的面积

二、色谱处理的相关概念

1、数据采集：在采集数据的过程中，分析仪器所输出的信号在采集器中由

模拟信号转化为数字信号。数字信号传送到N2010色谱工作站并保存在信号数据文件中。

2、积分：积分是从信号曲线上确定峰并计算其大小。积分是定量计算必不

可少的。N2010色谱工作站积分时，先是辨别每一个峰的开始及结束时间，并用“|“符号标记这些点，同时寻找这些峰的顶点，确定保留时间，建

立基线，计算峰面积、峰高及峰宽。这些过程由积分参数及、手动积分事件表控制。

3、定量：使用峰面积或峰高来确定样品中化合物的浓度，包括以下过程：

弄清并鉴别您所分析的化合物；建立分析含有这种化合物样品的方法；分析含有已知化合物浓度的一个或几个标准样品，以获得该浓度下的响应，并计算出校正因子；分析未知浓度的化合物样品，以得到未知浓度的响应；

将未知浓度的样品与标准样品进行比较，并利用标准样品的校正因子来确定未知样品中化合物的浓度。

4、校准：校准是通过进样分析指定的准备好的标准样品，来确定计算绝对

组分浓度的校正因子的过程。

重复次数：同一浓度的标准样品平行进样的次数

校准点数：由一个校准不同样品浓度的校准点组成。

标准样品：也叫校准样品或标准混合物，是含有用于定量的已知数量的化合物样品。标准样品可从国家标准试剂供应商处买到。

标准曲线：是从一个或多个标准样品中获得化合物的数量与响因数据的图形表示。

5、报告：报告包含所分析样品的质及量的信息。报告可以直接打印，或在

屏幕上显示，报告可包括运行中所测峰的详细信息及所得的谱图。

三、积分参数的解释

（二）流体的稳压和稳流

1．稳压阀

稳压阀是实验室常用的稳压装置，其工作原理如图5所示，稳压阀的腔A与腔B通过连动杆与孔的间隙相通，右旋调节手柄至一定位置时，系统达到平衡。A进气压力有微小的上升时，则腔B的压力随之增加，波纹管向右伸张，压缩弹簧，阀针同时右移、减少了阀针与阀针座的间隙，气流阻力增大，则出口压力保持原有的平衡压力；同样进气口压力有微小下降时，系统也将自动恢复平衡状态，达到稳压效果。使用此阀时应注意进口压力一般不超过5.884×105Pa，出口压力一般在 9.807×104Pa～1.961×105Pa效果较好。使用的气源应干燥、无腐蚀性，气源压力应高于输出压力 4.903×104Pa。不能把气体进出口接反，以免损坏波纹管。在停止工作时应把调节手柄左旋，使阀处于关闭状态，防止弹簧失效。

图5 稳压阀工作原理示意图

l．出气口；2．阀针座；3．阀针；4．进气口5．调节手柄；

6．压簧；7．波纹管；8．连动杆；9．腔A；10．腔B

2．针形阀

针形阀是一种调节气体流速、控制气体流量的微量调节阀，也可以用于液体流量的控制。其结构主要由阀针，阀体和调节螺旋组成。针形阀的工作原理如图6所示。阀针与阀体不能相对转动，只有调节螺旋与阀针或阀体可以相对转动。当调节螺旋右转时，阀针旋入进气孔道，则进气孔道的孔隙变小，气体阻力增大，流速减小。当调节螺旋左旋时，则进气孔道的孔隙增大，气体阻力减小，流速增大。

图6 针形阀工作原理示意图

1．进气口；2．出气口；3．阀针；4．阀体；5．调节螺旋

3．稳压装置

实验室常用的最简单的气体稳压装置如图7所示。当低压气体流经针形阀调至一定流速后，一部分气体经稳压管的支管底部冒泡排空，另一部分经缓冲管和流速计进入系统。只要保持气体在稳压管底部均匀的冒泡，就可以使气体处于稳压状态，改变水准瓶的高低，可以调节气体流速大小。缓冲管是用内径小于1mm、长1.5m左右的玻璃毛细管弯曲而成，其作用是抵消在稳压管中气泡逸出时气体流速的波动，保持气流稳定。也可以用大的缓冲瓶代替。

图7气体稳压系统流程示意图

4．稳流阀

稳流阀用以稳定载气或待测气体的流速。WLF型稳流阀的工作原理如图8所示。当输入压力为p时，在节流孔G1通过的压力是p，阀盖上的腔体压力也是p，

处产生一个压力p1。该阀门中压缩这时调节计形阀杆为一定位置，则在节流扎G

2

弹簧本身有一向上作用力，膜片受p的作用，有一个向下的压力，由于p1克服膜片向下的压力，使密封橡胶与阀门间有一个不断振动的距离，这时在阀门中则有一个压力p2输出。由于膜片不断地振动，使出口处有一个恒定的流量输出。使用时压力为2 kg·cm-2，流量＜150 mL·min-1。

图8 稳流阀工作原理

（三）各种流量计简介

1．转子流量计

转子流量计又称浮子流量计，是目前工业上或实验室常用的一种流量计。其结构如图9所示。它是由一根锥形的玻璃管和一个能上下移动的浮子所组成。当气体自下而上流经锥形管时，被浮子节流，在浮子上下端之间产生一个压差。浮子在压差作用下上升，当浮子上、下压差与其所受的粘性力之和等于浮子所受的重力时，浮子就处于某一高度的平衡位置，当流量增大时，浮子上升，浮子与锥形管间的环隙面积也随之增大，则浮子在更高位置上重新达到受力平衡。因此流体的流量可用浮子升起的高度表示。

这种流量计大多为市售的标准系列产品，规格型号很多，测量范围也很广。这些流量计用于测量哪一种流体，如气体或液体，是氮气或氢气，均有相应的说明，并附有某流体的浮子高度与流量的关系曲线。若改变所测流体的体系，可用皂膜流量计或湿式流量计另行标定。