阿司匹林合成论文

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阿司匹林论文

阿司匹林论文

论阿司匹林催化剂使用情况摘要:阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水杨酸为起始原料,以浓硫酸为催化剂,经酯化反应而制得。

这一生产方法已使用多年,其工艺较为成熟,但是收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较大。

本文旨在介绍使用各种催化剂对阿司匹林生产的影响,并在最后写出了一篇离子液体【bmim】H2PO4催化合成阿司匹林的实验报告。

以此来论证离子液体型催化剂在阿司匹林制备过程中的优点。

关键词:阿司匹林催化剂合成一、阿司匹林合成的历史意义1、阿司匹林认识过程阿司匹林(aspirin):化学名为2-(已酰氧基)苯甲酸(2-(acetyloxy)benzoic acid)。

又名乙酰水杨酸。

本品为白色结晶或结晶粉末;无臭或微带乙酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

mp. 135~140℃。

人们对阿司匹林的认识可追溯到古埃及法老时代。

当时通过浸泡柳树皮获取了一种物质并被记载于公元前1550年汇集的医疗处方之中。

哥伦布发现新大陆之前美洲人经常使用金鸡纳树的树皮作镇痛药。

西班牙人来到那里以后发现这种树的树皮还可以降低病人的体温;1800年人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分――水杨酸;1898年德国化学家Dr. Felix Hoffmann用水杨酸与醋酸酐反应合成了乙酰水杨酸;1899年3月6日德国拜仁药厂正式生产这种药品取商品名为Aspirin。

迄今为止,阿司匹林已经阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一①,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

2、阿司匹林药理作用阿司匹林为解热镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

阿司匹林合成工艺简介及改进研究

阿司匹林合成工艺简介及改进研究

阿司匹林合成工艺简介及改进研究《阿司匹林合成工艺简介及改进研究》一、引言阿司匹林,又叫乙酰水杨酸,是一种广泛应用于镇痛、解热和抗血小板聚集的药物,也被广泛用于心血管疾病的预防和治疗。

它的合成工艺及改进研究一直备受关注。

本文将从阿司匹林的历史、合成工艺及改进研究等方面进行全面介绍和探讨。

二、阿司匹林的历史阿司匹林的历史可追溯到古代,水杨树叶、柳树树皮等被用于缓解疼痛和发热。

而现代阿司匹林的合成则始于19世纪,在过去的一个多世纪中,阿司匹林的合成工艺不断得到改进和完善。

三、阿司匹林的生产工艺1. 原料准备:阿司匹林的合成主要原料包括苯酚和二氧化碳。

2. 反应过程:苯酚与二氧化碳在催化剂的作用下发生酯化反应,得到阿司匹林的中间体。

3. 精制和提纯:通过结晶、过滤、再结晶等工艺步骤,最终得到合格的阿司匹林产品。

四、阿司匹林合成工艺的改进研究随着科学技术的不断发展,阿司匹林的合成工艺也得到了不断改进。

新的催化剂、新的反应条件、新的分离提纯技术等不断被引入进来,以提高合成效率和产品质量。

五、对阿司匹林合成工艺的个人理解与观点阿司匹林的合成工艺在不断的改进中,为其生产提供了更高效和更环保的方法。

阿司匹林的合成工艺也是化学工程领域的一个重要研究课题,它的改进也将推动整个行业的发展。

六、总结通过对阿司匹林合成工艺的简介及改进研究的全面介绍和探讨,相信读者对这一主题有了更深入的理解。

我们也看到了阿司匹林合成工艺在不断发展中的前景和挑战。

希望本文能够为相关研究和实践提供一些思路和启发。

至此,我们完成了一篇深度和广度兼具的关于阿司匹林合成工艺的文章。

希望这篇文章能够对您有所帮助。

七、阿司匹林合成工艺的现状与面临的挑战随着医药行业的不断发展,对阿司匹林的需求也在不断增加。

作为一种常用的药物成分,阿司匹林的合成工艺需要更高的效率和更环保的生产过程。

目前,已经有一些新的技术和方法被引入进来,以改进阿司匹林的合成工艺。

绿色合成技术已经成为阿司匹林合成工艺改进的重要方向之一。

关于阿司匹林的小论文

关于阿司匹林的小论文

阿司匹林的合成实验方案一.实验目的1.学习酰化反应的原理和方法,掌握阿司匹林的制备方法;2.掌握易氧化基团的保护方法;3.进一步掌握重结晶的操作技术,抽滤装置的安装与操作。

二.实验原理采用水杨酸和乙酸酐在催化剂的催化下发生酰基化反应来制取。

反应式如下:反应温度应控制在90℃以下,温度过高易发生下列副反应,同时水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。

高聚物三.实验的药品与器材水杨酸 10g 乙酸酐 25ml 10%碳酸氢钠溶液 125ml 8%盐酸 17.5ml 吡啶10滴95%乙醇三氯化铁试液500mL和25mL干燥锥形瓶,150mL烧杯,玻棒,减压过滤装置,试管四.实验步骤1、阿司匹林粗产品的制备在干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸10.0g、醋酐25ml,并滴入吡啶,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解。

在70℃~80℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,冷却至室温。

加入250ml水(少量多次),用冰水浴冷却,使结晶完全析出。

抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品。

2、阿司匹林粗产品的纯化将阿司匹林的粗产物移至150ml烧杯中。

加入约125ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣。

另取150ml烧杯中放入约17.5ml浓盐酸并加入50ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液缓缓分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌,阿司匹林沉淀析出。

冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干,干燥。

3、乙酸乙酯重结晶将所得阿司匹林放入25ml锥形瓶中,加入少量乙酸乙酯,蒸气浴上加热至固体溶解,冰浴冷却,结晶抽滤,得阿司匹林精品。

4、检查杂质取适量产品用乙酸乙酯溶解于试管中,加三氯化铁溶液,观察现象。

五.注意事项1、蒸气浴加热时注意不要让水蒸气进入锥形瓶中。

2、加水时要慢慢加入,并有放热现象和醋酸蒸气产生,注意安全。

3、NaHCO3溶液加入到阿司匹林中时,产生大量气泡,加入时遵循少量多次原则。

阿司匹林的合成与制备毕业论文

阿司匹林的合成与制备毕业论文

独创性声明本人声明所呈交的毕业论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的成果。

尽我所知,除文中已经标明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。

对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。

本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。

论文作者签名:日期:年月日毕业论文版权使用授权书本毕业论文作者完全了解学校有关保留、使用毕业论文的规定,即:学校有权保留并向有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。

本人授权学校要以将本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本论文。

保密□,在________年解密后适用本授权书.本论文属于不保密□。

(请在以上方框内打“√”)毕业论文作者签名:指导教师签名:日期:年月日日期:年月日摘要:实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下,采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。

Using salicylic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid in the next experiment, consolidate the recrystallization method of preparation of aspirin and with ferric ion of scalars and purity and yield determination of aspirin with acid-base titration using device, heating and refluxing.关键词:阿司匹林Aspirin 含量分析Content analysis表征Characterization 红外和紫外测定Infrared and ultraviolet detection 核磁共振Nuclear magnetic resonance第一章前言阿斯匹林发展史:2300多年前,西方医学的奠基人、希腊生理和医学家希波克拉底就已发现,水杨柳树的叶和皮具有镇痛和退热作用,但弄不清它的有效成份。

阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文

阿司匹林的合成表征与含量分析(工业分析综合实验报告)毕业论文

目录中文摘要:0Abstract:0前言2一.阿司匹林历史2二.阿司匹林的发展与前景3三.实验中用到的操作技术3四.实验药品相关数据6实验容7一.实验仪器和药品7二.实验步骤8三.阿司匹林的鉴定9法鉴定阿司匹林91.FeCl32.红外光谱法鉴定阿司匹林93.熔点法鉴定阿司匹林9四.阿司匹林的含量分析101.紫外分光光度法102.酸碱滴定法测定乙酰水酸的含量11结果与讨论:111.粗产品产率112.阿司匹林的含量测定12(1)滴定法测得阿司匹林的含量12(2)紫外分光光度法测定阿司匹林含量133.阿司匹林的鉴定14检验14(1)FeCl3(1)熔点测定14(2)红外光谱分析14结论与展望:16注意事项:16体会与心得:16参考文献:16中文摘要:阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药,而本次综合实验主要涉与到阿司匹林的合成、提纯、鉴定与含量分析。

本实验是以水酸和醋酸酐为主要原料在浓硫酸催化下合成乙酰水酸的。

水酸是一个具有羧基和酚羟基的双官能团化合物,能进行两种不同的酯化反应。

用乙酸酐做酰化剂,可与其酚羟基反应生成乙酰水酸。

本实验以浓硫酸为催化剂,使水酸与乙酸酐发生酰化反应,制取阿司匹林。

在浓硫酸介质中,水酸和乙酸酐发溶液洗涤与生乙酰化反应生成乙酰水酸(阿司匹林),副产物可采用饱和NaHCO3乙酸乙酯重结晶除去。

而水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

乙酰水酸具有一系列特殊的结构,在红外光谱图中,可以出现多个特征振动频率吸收峰,将其与标准红外光谱图比较,再结合产品的熔点等物理性质,可以对合成的产品进行表征与鉴定。

在过量氢氧化钠介质中,乙酰水酸定量水解为水酸。

由于水酸在紫外光照射下谱图中可以出现K带R带和B带吸收,其中以K带吸收最强,位于290-300nm 处。

紫外吸收吸光度符合朗勃-比尔定律。

因此,可以用标准曲线法测定乙酰水酸的含量。

此外,乙酰水酸的分子结构中含有羧基,在溶液中离解出一个质子。

用NaOH 标准溶液直接滴定,用酚酞作指示剂可分析其含量。

阿司匹林合成催化剂的研究

阿司匹林合成催化剂的研究

阿司匹林合成催化剂的研究陈明珠摘要:阿司匹林是生活中常见的药物,随着科学技术的发展,对阿司匹林合成的研究也日益深入,尤其是对催化剂的研究更是繁多。

现以水杨酸和酸酐为原料经酰化反应合成阿司匹林,比较了不同催化剂催化合成阿司匹林,探讨合成阿司匹林的最佳催化剂。

关键词:阿司匹林;催化剂;合成;1、引言阿司匹林又名乙酰水杨酸,是临床常用的解热镇痛、抗炎、抗风湿、抗血栓形成的药物。

随着国内外对阿司匹林研究的不断深入,有许多新的治疗用途得以发现。

阿司匹林的生产是以水杨酸和醋酐为原料,在催化剂的作用下经酰化反应实现。

随着人们对阿司匹林的需求量日益增加,阿司匹林的大量生产就变得非常重要。

现比较几种合乎要求的催化剂,在合成目标化合物的同时,找到最佳催化剂。

2、催化剂改进研究阿司匹林的合成原理是催化剂作用下,一醋酐为酰化剂,与水杨酸强极限化成酯。

传统合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,但是它存在缺点。

1)浓硫酸腐蚀设备,有排酸污染。

2)操作要求严格。

浓硫酸具有强氧化性,要求反应时严格控制其加入速度以防反应物碳化。

3)合成的产率不高。

因此,在工业技术发达的今天,要求我们寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂。

综合文献分析可知,改进后的催化剂可大体分为酸性催化剂、碱性催化剂和其他类型的催化剂。

2.1酸性催化剂酸性催化剂催化合成阿司匹林的机理如下:在酸作用下,乙酸酐中羰基碳原子的正电性增强,使乙酸酐中酰基容易向羟基转移形成酯基,即完成乙酰水杨酸的合成。

催化剂酸性越强,氢质子流动性越好,越易于催化酯基的生成,但在乙酰水杨酸的合成中,催化剂酸性太强,也会造成水杨酸分子中羧基与另一水杨酸分子中的酚羟基脱水酯化,生成较多的酯聚合副产物。

因此,以浓硫酸为催化剂合成阿司匹林的反应为基础,人们对酸性化合物替代浓硫酸为催化剂合成阿司匹林进行了大量研究,取得了可喜成果。

酸性催化剂包括路易斯酸、固体酸、有机酸、酸性无机盐、酸性膨润土等。

丁健桦等以A1C1s,BiCl。

阿司匹林合成小论文

阿司匹林合成小论文

阿司匹林合成小论文摘要:用硫酸、醋酸钠、磷酸、吡啶作为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸,探讨催化剂对乙酰水杨酸合成产率是有怎样的影响并较全面地介绍阿司匹林。

关键词:硫酸,醋酸钠,磷酸,吡啶,乙酰水杨酸,催化,合成,抽滤,结晶 前言 中文名称:阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称:Aspirin拉丁名称:Aspirin化学普通命名法:乙酰水杨酸,acetylsalicylic acid化学系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC 命名法:2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为:C9H8O4分子相对质量:180.16<B>用途:1.解热镇痛药,用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。

2.是应用最早,最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用,发挥药效迅速,药效肯定,超剂量易于诊断和处理,很少发生过敏反应。

是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。

3.乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。

4.杨酸与乙酸。

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液,同时分解。

常用的解热镇痛药。

用于解热、镇痛、抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄,抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。

5.用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件,如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。

6.阿司匹林能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素(pge1)合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,使名称分子量 性状 比重 熔点 沸点 溶解度:克/100mL 溶剂水 醇 醚 水杨酸白色结晶粉末 156℃‐159℃ 易溶 溶 溶 乙酸酐118.09 无色透明液体 ﹣73.1℃ 138.6℃ 微溶 易溶 易溶 乙酰水杨酸 180.16 白色结晶粉末 135℃ 微溶 易溶 微溶体温恢复正常。

阿司匹林合成研究论文综述

阿司匹林合成研究论文综述

合成阿司匹林的研究论文摘要:乙酰水杨酸,通常称为阿司匹林,又称醋柳酸。

是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。

分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末。

无臭,微带酸味。

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解。

适用病症镇痛、解热、消炎、抗风湿、关节炎等疾病。

反应涉及到水杨酸的酚羟基在浓硫酸作催化剂条件下的乙酰化。

通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸的催化下制备乙酰水杨酸的原理和方法,并进一步熟悉重结晶,抽滤等基本操作,进而了解乙酰水杨酸的应用价值。

关键词:乙酰水杨酸、阿司匹林、浓硫酸、酰化反应、重结晶。

一、前言1. 阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,其中文俗名有:醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。

阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水,性质不稳定,在潮湿空气中可缓缓分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味,故贮藏时应置于密闭,干燥处,以防分解。

英文名称: 2-ethanoylhydroxybenzoic acid2. 水杨酸是重要的精细化工原料。

在医药工业中, 水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。

作为医药中间体。

水杨酸是一种白色的结晶粉状物,存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。

Salicylic 取自拉丁文Salix ,即柳树的拉丁文植物名。

水杨酸具有优秀的去角质、清理毛孔能力,安全性高,且对皮肤的刺激效较果酸更低,因而成为保养品新宠儿。

水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。

3. 水杨酸分子式 C7H6O3结构式 C6H4OHCOOH分子量 138.12 色、态、味白色结晶性粉末, 无臭, 味先微苦后转辛。

乙酰水杨酸结构式:COOHO C CH 3相对密度 1.44熔沸点熔点157-159℃, 在光照下逐渐京变色, 沸点约211℃/2.67kPa4. 实验原理:利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化作用下发生反应生成阿斯匹林,反应原理为:在反应中,除了生成乙酰水杨酸主产物外,还因副反应的发生可能生成水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯等副产物。

阿司匹林药物合成研究进展

阿司匹林药物合成研究进展

阿司匹林药物合成研究进展阿司匹林是一种较为常用的药品,其药物历史比较长,主要功能是镇痛解热,对于多种疾病都有良好的治疗效果,包括发热、感冒以及关节痛等,其应用的范围相对广阔,甚至可以被用于旁路移植术之中。

为了保证阿司匹林药物能够被有效地使用,药物研究人员应当对于阿司匹林药品的合成方法进行研究,以便对这种药物的合成方法进行有效改进,本文对其合成阿司匹林药品的合成方法的进展进行研究。

标签:阿司匹林;药物合成工艺;研究进展;药品研究阿司匹林药品也被成为乙酰水杨酸,属于重要的抗炎药品,最初使用阿司匹林药品主要为了解决患者出现的镇痛病症,同时还能起到一定的解热效果,属于经典药物,其最好的应用效果主要体现在短时间治疗之中,也有人将其与白酒等结合使用,虽然阿司匹林药品能够治疗多种类型的病症,但是阿司匹林药品具有一种劣势,就是会使患者出现一定的不良药物反应,因此需要对其合成工艺进行研究,以保证阿司匹林药品的合理性,本文对其合成工艺的研究进展进行研究。

1 酸催化合成工艺分析借助酸性药品来通过催化活动来对药品进行合成属于一种比较常见的合成方法,药品研究者可以借助不同的酸性物质来完成合成人物,较为常见的酸催化方法主要是借助三氯稀土以及一水合硫酸氢钠物质来分别实现的,合成人员需要对药物配制比例进行合理化研究,一般水杨酸的质量为20g,乙酸酐药物的质量为40g,还需要借助普通催化剂进行反应,催化剂的质量适量即可,合成环境的温度一般是80摄氏度,反应时间为30分钟,三氯稀土药物的回收率为90.4%,另外一种酸性物质的回收率为85.7%,获取的合成效果基本可以判断为最佳效果,保持原有的合成条件不变,正价催化剂的使用次数,在合成的过程之中反复使用催化剂,其产率基本没有变动,这种合成方法的分离效果比较好,分离难度偏低,可以充分地将催化剂的优点发挥出来,还能对药品资源进行有效节省,另外三氯稀土药物属于污染程度比较轻的酸性物质,不会对设备产生过多的腐蚀效果,完成合成任务之后,药品研究人员可以对其有效回收,能够充分地满足绿色药品合成的要求。

阿司匹林的合成

阿司匹林的合成

阿司匹林设计实验摘要:阿司匹林(Aspirin) 是一种具有止痛、退热、抗炎及软化心脑血管等多种功效的药物。

本文为阿司匹林的合成综合性、设计性实验小论文,主要介绍了阿司匹林制备的几种合成路线,对其各条合成路线的优缺点进行了简单阐述,从而选择其中一条合成路线酸活化膨润土催化合成阿司匹林进行设计,并解释选择该路线的理由。

同时确定实验方案的详细报道,实验方法为选取信阳上天梯矿钙基膨润土为基质,通过盐酸酸化制得了酸化膨润土;并以此为催化剂催化合成了阿司匹林,最后增加鉴别、基本鉴定。

关键词:水杨酸阿司匹林乙酸酐催化浓硫酸膨润土合成鉴定正文:一、阿司匹林的合成路线现状小结目前,用于制备阿司匹林的方法主要有以下几个方法:酸催化合成,酸活化膨润土催化,碳酸氢钠催化,维生素C催化,对甲苯磺酸催化,微波辐射法,碱催化合成阿司匹林,无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林,分子筛催化合成阿司匹林。

为便于此次实验设计,列出前几种阿司匹林的合成路线的优缺点。

1、酸催化合成优点是:硫酸催化法虽然是经典方法,工艺成熟.缺点;但是产品收率不高,一般在65%~67%,副反应多,产品品质不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。

2、酸活化膨润土催化优点:1、该方法与直接反应法相比,反应时间短,产物收率高;2、与工业上使用的浓硫酸催化法相比,则具有反应体系温和,不腐蚀设备,不污染环境,后处理方便,具有良好的催化活性;缺点:1、步骤较多,花费时间较长。

2、所需仪器较多,较复杂。

3、若重复使用易引起慢性中毒,丧失催化活性。

3、硫酸氢钠催化优点:1、硫酸氢钠能较好催化水杨酸与乙酐的酯化反应,其产率比同条件下浓硫酸酯化的产率稍高。

2、产物结晶速度较快。

硫酸氢钠性质稳定,操作安全,催化所得产物纯白,质量稳定,反应后硫酸氢钠仍呈晶体状,热滤回收重复使用第2次,催化效果无明显变化,节约成本。

缺点:温度要控制很好,温度过高会引起产物分解,也要注意控制反应时间。

阿司匹林的合成与制备论文

阿司匹林的合成与制备论文

武汉工程大学论文名称:阿司匹林的合成表征及含量测定实验人员:祝细涛同组者:邓攀学院:化环院专业:工业分析班级:工分二班学号:1206211630指导老师:万其进老师时间:2014-11-15摘要........................................................................... 关键词....................................................................... 第一章前言............................................................. 第二章实验部分.....................................................2.1 仪器与试剂........................................................2.2 实验步骤............................................................2.2.1 阿司匹林的合成.............................................2.2.2 阿司匹林的鉴定............................................2.2.3阿司匹林的含量分析..................................... 第三章阿司匹林的制备与鉴定......................................3.1 阿司匹林的制备反应.......................................3.2 阿司匹林的鉴定..............................................3.3 阿司匹林的含量测定...................................... 第四章结果和讨论....................................................第五章结论结语................................................... 参考文献.................................................................摘要:实验用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下,采用加热回流的装置、巩固重结晶的方法制备阿司匹林并用三价铁离子验纯以及用酸碱滴定法测定阿司匹林的纯度及产率。

阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林合成的研究进展

阿司匹林合成的研究进展阿司匹林合成的研究最新进展摘要:本文具体是对阿司匹林在近几年中合成的具体概括,它包括了再起催化剂,及其合成路线的改进。

关键词:催化剂引言:阿司匹林在最近几年被广泛运用余各种疾病。

具有良好的解热镇痛作用,用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效,故俗称它为“万灵药”。

最近有研究陈阿司匹林可用于对癌症的治疗[1].首先从催化剂方面进行概括:阿司匹林的合成大多数时从其催化剂中入手,在传统方法中,主要采用硫酸,磷酸,草酸等对其进行催化,但由于这几种催化剂产生的副反应较多,反应条件不易控制,产量也较低,同时给环境造成了巨大的破坏。

1.离子液体离子液体就是由有机阳离子和有机或无机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类。

室温离子液体同其它有机溶剂相比,具有许多优点,如蒸汽压低、毒性小、热稳定性好、溶解性独特,反应产物分离简单等优点[2 ]。

现今的离子液体有Brφnsted酸性离子液体[3], 1,3一二烷基咪唑离子液体[4]; 己内酰胺离子液体{c【P (A~HSO,H:PO,BSA)、N一甲基丁内酰胺离子液体[NMP X'.HSO,HPO,BSA)} [5]。

但这几种离子液体都存在有一定量的毒性,所以就出现了氨基酸类离子液体,有王晓丹[6]等以3种无色氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、谷氨酸)硫酸盐离子液体([Gly]HSO、[Ala]HSO、r-Glu] 催化合成阿司匹林的实验中得出此类催化剂具有良好的催化效果,其中以谷氨酸的催化作用最好,产率已达到84.8%。

2.对催化剂进行相应的超声辐射处理声化学是20世纪80年代后期发展起来的超声与化学的交叉学科,主要是利用超声空化效应所产生的瞬间内爆时强烈的振动波,产生短暂的高能环境,促使反应的进行,同时也可通过声的吸收,介质和容器的共振性质引起的二级效应,促进化学反应的进行。

阿司匹林合成实验

阿司匹林合成实验

阿司匹林合成实验摘要:通过本次试验,可以让我们掌握阿司匹林的合成原理和方法。

了解乙酰水杨酸的化学性质,乙酰水杨酸苏明阿司匹林,白色针状或板状结晶,无臭,微带酸味,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。

反应涉及到浓磷酸作催化剂的乙酰化反应,通过乙酸酐和水杨酸进行反应制的,让我们进一步的了解了抽滤的方法和阿司匹林的合成方法。

通过实验知道,用碳酸钾和浓磷酸催化效果都有不错的效果,得到的产物为白色结晶。

关键词:阿司匹林 浓磷酸 酰化反应 碳酸钾一:前言用途:阿斯匹林是一种解热止痛药物,具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿作用。

主要用于治疗感冒、发热、头痛、肌病、神经痛、牙痛、痛经以及风湿热、急性风湿性关节炎等 还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效合成:实验室中,以水杨酸和乙酸酐为反应物,浓磷酸或浓硫酸为催化剂,控制反应温度在85℃~95℃之间制的粗产品,再进一步分离提纯获得纯净的乙酸水杨酸,即阿司匹林。

工业中,在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min 。

降温至81-82℃保温反应2h 。

检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

二:实验原理阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为: O OH OH +(C H 3CO)23+CH 3COOH副反应:O OH OH 2OHC OO O O H +O H 2OOH OCOCH 3OOH OH +OCOCH 3COO O O H三:实验仪器和药品仪器:锥形瓶玻璃棒温度计布氏漏斗抽滤瓶烧杯电热套量筒药品:2.76g水杨酸8ml(0.08mol)乙酸酐浓磷酸10滴10%碳酸氢钠溶液(40ml) 18%盐酸20ml四:实验装置图五:实验步骤1)2g水杨酸+5ml乙酸酐+10滴浓磷酸于锥形瓶中,振摇溶解2)控制温度85~90摄氏度水浴加热10min ,冷却3)加水50ml析出晶体,抽滤,洗涤得粗品4)粗品加40ml饱和碳酸氢钠,搅拌至无二氧化碳放出5)布氏漏斗过滤,用少量水冲洗2到3次6)不断搅拌缓慢加入20ml 18%盐酸至滤液中,冰水浴,析出晶体7)吸滤,冷水洗2次,干燥得精品8)称量,计算产率9)以碳酸钾为催化剂继续以同样的步骤做一次六:实验结果1、以浓磷酸作催化剂产量:1.4g 形状:片状晶体颜色:白色产率:38.89%2、以碳酸钾为催化剂产量:1.5g 形状:片状晶体颜色:白色产率:41.67%3、全班以浓磷酸作催化剂的平均产率为52.08%相对自己的实验结果,自己的实验产率偏低。

阿司匹林2011年论文

阿司匹林2011年论文

阿司匹林片剂制备及质量检查连云港杰瑞药业有限公司许志毅摘要目的通过化学合成方法实验室制备阿司匹林。

方法水杨酸和醋酐为原料,O-酰化反应合成阿司匹林,以三氯化铝为催化剂,用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2,反应时间为30分钟,回流温度为85度左右。

同时采用湿法制粒压片工艺制备阿司匹林片,并对片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查。

结果阿司匹林产率可达72.6%。

片剂的外观、硬度、脆碎度、片重差异、崩解时限、溶出度等检查均符合药典规定。

结论本法快速、简单、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。

关键字:阿司匹林;湿法制粒;片剂Abstract Objectives Through the chemical synthesis laboratory preparation aspirin。

Methods Salicylic acid and acetic anhydride as raw materials, O-acylation reaction of synthesis aspirin to aluminum chlori de as catalyst, the amount of 2% salicylic acid, salicylic acid and acetic anhydride molar ratio of 1:2 and the reaction time is 30 minutes, the return temperature of 85 degrees Celsius,Meanwhile adopts wet gra nule presser fabrication processes of aspirin tablets, the appearance of the tablet, rigidity, brittle broken degrees, tablet heavy differences, crumbling time limit, dissolving degree of examination。

郑俏俏-阿司匹林小论文

郑俏俏-阿司匹林小论文

医药化工学院12精细化工(2)班郑俏俏1215511216阿司匹林合成论文摘要:实验用浓硫酸作催化剂由水杨酸与乙酸酐合成阿司匹林,并用返滴定法检测所制备阿司匹林的纯度及产率。

关键词:阿司匹林浓硫酸返滴定一、前言阿司匹林的用途:阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药, 用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

最新研究发现低剂量阿司匹林可防结肠癌。

合成方法:碳酸钾催化合成,浓磷酸催化合成浓硫酸催化合成二、实验原理阿司匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为:COOH H3PO4COOH+ (CH3CO)2O + CH3COOHOH OCOCH3反应温度应控制在90℃以下,温度过高易发生下列副反应,同时水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物。

三、实验仪器药品药品水杨酸 2.76g(0.02mol)10%碳酸氢钠溶液40ml 乙酸酐8ml(0.08mol) 8%盐酸20ml 浓磷酸10滴三氯化铁溶液95%乙醇仪器100ml锥形瓶玻璃棒烧杯(100ml) 容量瓶抽滤瓶橡胶垫圈布氏漏斗四、实验装置图五、实验步骤(1).在100ml干燥锥形瓶中,加入干燥的水杨酸2.76g(0.02mol)和乙酸酐8ml(0.08mol),再加10滴浓磷酸,充分摇动。

(2).水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在85-90℃左右,维持10min,并经常搅拌(3).稍微冷却后,在不断搅拌下倒入26-28ml水,并用冰水浴冷却后,抽滤,用冰水50ml洗涤晶体,得乙酰水杨酸粗产品;(4).将粗产品转至100ml烧杯中,在不断搅拌下加入40ml10%的碳酸氢钠溶液。

阿司匹林合成工艺优化论文

阿司匹林合成工艺优化论文

摘要阿司匹林的传统合成方法是用醋酸酐和水酸为起始原料,以浓硫酸为催化剂,经酯化反应而制得。

这一生产方法已使用多年,其工艺较为成熟,但是收率较低,一般在70%左右,容易发生副反应,产品成色较差,浓硫酸为催化剂对设备有较强的腐蚀作用,更为严重的是采用该方法生产阿司匹林时会产生大量的废酸液体,对环境的污染较大。

本文介绍使用新型环境友好型催化剂维c对阿司匹林生产的影响,以此来论证维c催化剂在阿司匹林制备过程中的优点,利用正交试验找出最佳实验条件,以此达到最佳产率。

关键词:阿司匹林催化剂合成优化目录第一章前言 (1)1.1关于阿司匹林 (1)1.2阿司匹林的合成 (1)1.3阿司匹林的应用 (1)1.3.1镇痛、解热 (1)1.3.2消炎、抗风湿 (2)1.3.3关节炎 (2)1.3.4抗血栓 (2)1.3.5皮肤粘膜淋巴结综合症 (2)1.3.6预防消化道肿瘤 (2)1.3.7抑制血小板凝集 (2)第二章方案设计 (3)2.1仪器和试剂 (3)2.2实验方法 (3)2.2.1实验步骤 (3)2.2.2合成 (3)2.2.3定量鉴定 (3)2.2.4定性鉴定 (4)第三章结果与讨论 (5)3.1正交表 (5)3.2含量测定 (5)3.2.1实验的改进 (5)3.2.2如何得到漂亮的结晶 (5)3.2.3产量的影响 (6)3.3定性鉴定 (6)第四章展望 (7)参考文献 (8)第一章前言1.1关于阿司匹林中文俗名:拜阿司匹灵、醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等。

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。

白色针状或板状结晶或粉末。

熔点135~140℃,无气味,微带酸味。

在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水酸和乙酸。

在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解,该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。

1.2阿司匹林的合成[1 ]2.1传统方法:用浓硫酸做催化制备:取20 g 水酸、28 mL 乙酸酐、10 滴浓硫酸倒入三颈瓶,将三颈瓶放入加热套中加热,加热到50 ℃,将温度控制在50~60 ℃之间,反应0. 5 h. 加热的同时,开动搅拌器搅拌,待反应完全后,停止搅拌,反应溶液于搅拌下倒入冷水中,自然冷却至室温,至乙酰水酸全部析出,抽滤,即得粗品.精制[2 ]将粗品置于烧杯中,加入乙醇,在水浴上加热溶解,在搅拌下倒入热水中。

阿司匹林制备

阿司匹林制备

阿司匹林的合成与制备研究李正(郑州大学化工与能源学院)摘要:阿司匹林作为一种应用广泛的药物,其合成与制备的研究受到关注。

从催化剂和合成技术两个方面对阿司匹林生产工艺的改进作了简要综述,评价了各种工艺的优缺点。

Aspirin is a widely used drug,its synthesis and preparation attract attentions. Sum up aspirin production process improvements from catalyst and synthesis two aspects. Evaluated the advantages and disadvantages of various processes.关键词:阿司匹林合成制备引言:阿司匹林,化学名称为2-乙酰氧基-苯甲酸,又名乙酰水杨酸。

作为药物,广泛应用于解热、镇痛和抗炎。

用于临床已有100年历史,现仍广泛用治疗伤风、感冒、头痛、神经痛、关节痛、急性和慢性风湿痛及类风湿痛等,阿司匹林和其它非甾体抗炎药对老年痴呆症也有预防作用[1]。

最新研究表明还可用于防治多种癌症,如乳腺癌、卵巢癌、食道癌、直肠结肠癌等[2]。

阿司匹林被分解后,会变为水杨酸盐,其能阻止自由基的形成,从而预防氨基糖甙类抗生素所致耳聋的发生。

同时,其稀溶液用于浇灌果树、有减少落花、落果、增加结果率等功效。

而且阿司匹林具有抗血栓、抑制艾滋病病毒繁殖等作用[3]。

阿司匹林通常用乙酸酐作酰化剂将水杨酸酰化而得,反应式如下:由于阿司匹林的广泛应用,其合成研究备受关注。

主题:阿司匹林是水杨酸和醋酐在催化剂作用下反应生成的,其生产与工艺的突破、催化剂的优选改进和合成技术的先进密切相关。

一.催化剂的改进研究传统的合成阿司匹林的催化剂为浓硫酸,它存在着收率较低(65%~70%)、腐蚀设备、有排酸污染、操作条件要求严格、产品成色不好、产品不能加热干燥等缺点。

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阿司匹林的合成实验
冯梓明
医药化工学院 10应用化学(化妆品方向)2班 1015512217
摘要:乙酰水杨酸,通常称为阿司匹林,是由水杨酸和乙酸酐酯化反应合成的。

这反应涉及到水杨酸的酚基在浓磷酸为催化剂条件下的乙酰化。

通过本实验学习醋酐和水杨酸在酸催化下制备乙酰水杨酸(阿司匹林)的原理和方法,并进一步重结晶、抽滤等基本操作,进而了解乙酰水杨酸的应用价值。

实验结果表明,浓硫酸的催化效果良好,且操作安全,所得产品为纯白结晶。

关键词:乙酰水杨酸、阿司匹林、浓磷酸、酰化反应、重结晶
一.前言
用途:阿司匹林是使用最多、使用时间最长的解热、镇痛和消炎药物,能抑制体温调节中枢的前列腺素合成酶,使前列腺素的合成、释放减少,从而恢复体温中枢的正常反应性,使外周血管扩张并排汗,从而使体温恢复正常。

适用于解热、减轻中度疼痛,如关节痛、神经痛、肌肉痛、头痛、偏头痛、痛经、牙痛、咽喉痛、感冒及流感症状。

同时,阿司匹林也可以抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

近年来,随着医学科学的发展,阿司匹林越来越多的新用途被逐渐发现,主要的新用途有治疗急性心肌梗死和急性缺血性中风、增强机体免疫力和抗衰老作用、预防和降低癌症危险等。

合成方法:
二.实验部分
1.实验仪器:100mL锥形瓶、磁力搅拌器、100mL烧杯、量筒、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套、表面皿
2.实验药品:水杨酸2.76g(0.02mol)、10%碳酸氢钠溶液40mL、乙酸酐8mL(0.08mol)、8%盐酸20mL、浓磷酸10滴、三氯化铁试液
3.实验装置:
4.实验步骤:
在100mL干燥的锥形瓶中放置2.76g水杨酸,8mL乙酸酐和10滴浓磷酸。

振摇使固体溶解,然后在磁力搅拌器上用水浴加热,控制浴温在85℃~90℃,磁力搅拌维持10min。

待反应物冷却到室温后,在振摇下慢慢加入26Ml~28mL水。

在冰浴中冷却后,抽滤收集产物,用50mL冰水洗涤晶体,抽干。

将粗产物转移到100mL烧杯中,在搅拌下加入40mL10%的碳酸氢钠溶液,当不再有二氧化碳放出后,抽滤除去少量高聚物固体。

滤液倒至100mL烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入20mL18%盐酸,这时析出大量晶体。

将混合物在冰浴中冷却,使晶体析出完全。

抽滤,用少量水洗涤晶体2~3次。

干燥后称重,计算产率。

纯度检验:用FeCl3检查产品的纯度,杂质中可能有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。

三.结果与讨论
1.实验结果
产物状态:片状晶体颜色:白色
产量:2.5g 产率:69.4%
2.实验讨论
①用硫酸氢钠为催化剂由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。

结果表明硫酸氢钠的催化效果可以达到实验要求,而且操作安全,可回收,无污染,所得产品呈纯白结晶,产率可达84.7%。

②用浓硫酸为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸,产率在60%左右,但浓硫酸具有强氧化性、脱水性,对设备腐蚀性较大,对环境污染较重,不能回收利用,且易发生副反应,不利于提纯。

③用磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,在最佳反应条件下阿司匹林产率为76%,且安全、环保,催化剂可回收利用,产品质量好。

3.结果讨论
通过比较可得出用硫酸氢钠为催化剂时反应温度为75℃,水浴温度为87℃,反应时间为30min时产率最高且安全可靠,对设备腐蚀性小。

四.结论
1.实验产率不高,其原因可能为:
①实验过程中,反应物未充分反应。

②将乙酸酐水解时,温度过高,导致部分产物水解。

③实验经过多次抽滤,可能由于操作不当,导致产物损失。

2.用化学方法快速检测产品中夹杂的为反应的水杨酸:
利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1%的三氯化铁溶液,观察有无颜色反应(紫色)。

五.参考文献
李敏谊.有机化学实验[M].中国医药科技出版社.2007,3
倪沛洲.有机化学[M].人民卫生出版社.2007,9。

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