透射电镜TEM分析
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子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。 • 新型电镜均采用机械泵，分子泵系统
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12
样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
• 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。
• 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。
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10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。
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32
选区电子衍射
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33
单晶衍射花样
由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置， 衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点 阵参数大小，相变等参数。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
• 基本知识 • 透射电镜原理 • 透射电镜的结构 • 电子衍射原理 • 高分辨透射电镜 • 样品制备 • 材料应用
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2
基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研Biblioteka Baidu出第一台电镜（点分辨率达到
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14
表面复型技术
• 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
• 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。
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19
碳萃取复型技术
• 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； • 选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶
去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； • 清洗腐蚀产物； • 将样品表面镀碳； • 通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。
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20
典型复型的应用
• 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。
• 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。
• 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。
• 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
• 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨 到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用 离子束减薄到合适厚度。
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24
电子衍射
• 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为 直接的应用。
• 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电 子衍射谱图又反映出不同的物质结构。
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27
电子衍射原理
• 当波长为 的单色平面电子波以入射角照射到晶 面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干 涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin =n
• 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
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裂或畸变； • 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
• 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
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16
塑料－碳二级复型技术
• 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。 • 特点是：在样品制备过程中不损坏样品表面，重
复性好，导热性好。
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17
28
电子衍射原理
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到 达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点
• 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间 任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与 爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。
• 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花 样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点 阵的情况――电子衍射花样的标定。
陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射 研究，把性貌信息于结构信息联系起来； 3. 能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下 的运动与交互作用。
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23
薄膜的制备
• 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有 的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散 射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。
• 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
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15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。
• 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； • 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破
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11
真空部分
• 为了保证电子运动，减少与空气分子的碰撞，因此所有 装置必须在真空系统中，一般真空度为10－2～10－4Pa。
• 利用场发射电子枪时，其真空度应在10－6－10－8Pa左右。 • 可采用机械泵，油扩散泵，分子泵等来实现。 • 目的：延长电子枪的寿命，增加电子的自由程，减少电
复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
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21
减薄样品
• 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体 内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜 的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对 萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复 制。
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29
电子衍射原理
• 图是电子衍射示意图。 • Rd=Lλ。其中R为衍射斑点
与透射斑点的距离。d为晶 面的晶面间距，λ为入射 电子波的波长，L为样品到 底片的距离。
• 可以用于相机常数的测 定，一般用金来进行标定。
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30
多晶金的电子衍射图
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• 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的 内部结构和表面结构
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25
电子衍射
• 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 • 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 • 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体
结构不如XRD。 • 电子束很细，适合作微区分析 • 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取
具体制备方法
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表 面，不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面 的腐蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料 一级复型。
• 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。
• 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液 中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干 燥后，样品就可以进行分析了。详细过程见图。
向关系以及材料中的结构缺陷等。
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26
电子衍射特点
• 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高 倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组 成；
• 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒 易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方 便；
• 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅 需几秒钟。
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5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金 属薄膜样品
• 也适合薄膜样品的制备； • 对于薄膜样品还可以采用薄膜与基底材料剥离的方法制
备样品；如在NaCl基底上沉积样品等；
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22
减薄的特点
1. 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2. 能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺
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8
透射电镜的结构
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9
TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。
• 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜
等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机，
数据显示等部件组成。
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6
放大原理
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。
• 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
3
透射电镜的基本原理
• 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不 仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后 焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理图见图
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4
阿贝光栅成像原理
• 成像系统光路图如图所示。 • 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 • 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
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31
选区电子衍射
1. 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区 光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微 区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有 该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和 投影镜参与成像。
2. 当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选 区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选 区与衍射的不对应性。
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18
萃取复型技术
• 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第 二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等） 从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布 与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提 供了一个与基本结构一样的复制品。
• 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电 子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复 型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
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7
透射电镜的放大倍数
• 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 • 物镜成像是分辨率的决定因素 • 物镜放大倍率，在50-100范围； • 中间镜放大倍率，数值在0-20范
围； • 投影镜放大倍率，数值在100-
150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
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50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
（点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，
晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开
创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
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样品制备
• 透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这就要 求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
• 电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样 品的物质原子序数。
• 一般来说，加速电压越高，样品原子序数越低，电子 束可以穿透样品的厚度就越大。
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成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间，一般还可以配置加 热，冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分，透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm ， 放 大 倍 率 ～ 300 倍 ， 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm，实际分辨率可达0.2nm。
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选区电子衍射
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单晶衍射花样
由于单晶电子衍射谱直接反映晶体的倒易陈点配置， 衍射花样简单，可以通过计算获得晶体对称性，点 阵参数大小，相变等参数。
透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用
• 基本知识 • 透射电镜原理 • 透射电镜的结构 • 电子衍射原理 • 高分辨透射电镜 • 样品制备 • 材料应用
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基础知识
• 1924年，de Broglie提出波粒二象性 假说 • 1926年，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 • 1933年，柏林大学研Biblioteka Baidu出第一台电镜（点分辨率达到
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14
表面复型技术
• 所谓复型技术就是把金相样品表面经浸蚀后产生的显微组 织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复 型”）放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应 用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
• 常见的复型： 塑料一级复型，碳一级复型，塑料碳二级 复型，萃取复型。
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碳萃取复型技术
• 按一般金相样品要求对样品进行磨削和抛光； • 选择适当溶剂进行腐蚀，要求这种腐蚀剂既能溶
去基体，又不会腐蚀第二相颗粒； • 清洗腐蚀产物； • 将样品表面镀碳； • 通过电解脱膜，并将碳膜清洗，用铜网捞起。
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20
典型复型的应用
• 加在物镜前的光阑称为物镜光阑，主要是为了缩小物 镜孔径角的作用。
• 加在物镜后的光阑称为衬度光阑，可以提高振幅衬度 作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染 装置。
• 中间镜和投影镜和物镜相似，但焦距较长。主要是将 来自物镜的电子象继续放大。
• 目前可以采用CCD成像，不再需要照相系统了
• 一般可采用线切割到0.20-0.30mm，然后机械研磨 到100微米，再经化学抛光到100微米，最后可用 离子束减薄到合适厚度。
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24
电子衍射
• 利用透射电镜进行物相形貌观察，仅是一种较为 直接的应用。
• 透射电镜还可得到另外一类图像---电子衍射图。 图中每一斑点都分别代表一个晶面族，不同的电 子衍射谱图又反映出不同的物质结构。
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电子衍射原理
• 当波长为 的单色平面电子波以入射角照射到晶 面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干 涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin =n
• 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一 部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。
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裂或畸变； • 必须具有良好的导电性，耐电子束轰击；
• 最好是分子尺寸较小的物质---分辨率较高。
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塑料－碳二级复型技术
• 是复型制备中最稳定和应用最广泛的一种技术。 • 特点是：在样品制备过程中不损坏样品表面，重
复性好，导热性好。
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28
电子衍射原理
• 当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到 达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成 有规则的衍射斑点
• 对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间 任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。倒易球与 爱瓦尔德球相交后在相纸上的投影将成为一个个同心圆。
• 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花 样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点 阵的情况――电子衍射花样的标定。
陷，并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射 研究，把性貌信息于结构信息联系起来； 3. 能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的 生核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下 的运动与交互作用。
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23
薄膜的制备
• 要求对电子束透明，样品制备过程不影响其原有 的结构，样品不能太厚，应该尽量减少非弹性散 射所造成的影响。如色差，衬度的降低等。
• 随着纳米材料的研究，TEM研究重点转向粉体材料；
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15
制备复型的材料特点
• 本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是 说，为了不干扰对复制表面形貌的观察，要求复型 材料即使在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其 本身的任何结构细节。
• 必须对电子束足够透明（物质原子序数低）； • 必须具有足够的强度和刚度，在复制过程中不致破
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真空部分
• 为了保证电子运动，减少与空气分子的碰撞，因此所有 装置必须在真空系统中，一般真空度为10－2～10－4Pa。
• 利用场发射电子枪时，其真空度应在10－6－10－8Pa左右。 • 可采用机械泵，油扩散泵，分子泵等来实现。 • 目的：延长电子枪的寿命，增加电子的自由程，减少电
复型的典型应用 a)珠光体组织 b) 准解理断口 c)断口萃取复型
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减薄样品
• 复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭示晶体 内部组织结构信息，受复型材料本身尺寸的限制，电镜 的高分辨率本领不能得到充分发挥，萃取复型虽然能对 萃取物相作结构分析，但对基体组织仍是表面性貌的复 制。
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电子衍射原理
• 图是电子衍射示意图。 • Rd=Lλ。其中R为衍射斑点
与透射斑点的距离。d为晶 面的晶面间距，λ为入射 电子波的波长，L为样品到 底片的距离。
• 可以用于相机常数的测 定，一般用金来进行标定。
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多晶金的电子衍射图
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• 电子衍射主要研究金属，非金属以及有机固体的 内部结构和表面结构
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电子衍射
• 所用的电子束能量在102～106eV的范围内。 • 电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。 • 电子束衍射的角度小，测量精度差。测量晶体
结构不如XRD。 • 电子束很细，适合作微区分析 • 因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取
具体制备方法
• 在样品表面滴上一滴丙酮，然后用AC纸贴在样品表 面，不留气泡，待干后取下。反复多次清除样品表面 的腐蚀物以及污染物。最后一张AC纸就是需要的塑料 一级复型。
• 把复型纸的复型面朝上固定在衬纸上。利用真空镀膜 的方法蒸镀上重金属，最后再蒸镀上一层碳，获得复 合复型。
• 将复合复型剪成直径3mm的小片，放置到丙酮溶液 中，待醋酸纤维素溶解后，用铜网将碳膜捞起。经干 燥后，样品就可以进行分析了。详细过程见图。
向关系以及材料中的结构缺陷等。
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电子衍射特点
• 电子衍射可与物像的形貌观察结合起来，使人们能在高 倍下选择微区进行晶体结构分析，弄清微区的物象组 成；
• 电子波长短，使单晶电子衍射斑点大都分布在一二维倒 易截面内，这对分析晶体结构和位向关系带来很大方 便；
• 电子衍射强度大，所需曝光时间短，摄取衍射花样时仅 需几秒钟。
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与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm，限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 在这种情况下，样品减薄技术具有许多特点，特别是金 属薄膜样品
• 也适合薄膜样品的制备； • 对于薄膜样品还可以采用薄膜与基底材料剥离的方法制
备样品；如在NaCl基底上沉积样品等；
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减薄的特点
1. 可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领； 2. 能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺
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透射电镜的结构
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TEM的结构
• 主要由照明系统，样品室，成像系统，图像观察 和记录系统组成。
• 其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。 • 成像部分主要由样品室，物镜，中间镜和投影镜
等装置组成。 • 图像观察和记录系统：主要由荧光屏，照相机，
数据显示等部件组成。
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放大原理
• 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，透镜是以 积木方式成像，即上一透镜的像就是下一透镜 成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就 是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续 放大的最终像是一个清晰的像。
• 在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成 像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘 积。
3
透射电镜的基本原理
• 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不 仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后 焦面处获得晶体的电子衍射谱，其成像原理图见图
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阿贝光栅成像原理
• 成像系统光路图如图所示。 • 当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后，除产生透射束外 还会产生各级衍射束，经物镜聚焦 后在物镜背焦面上产生各级衍射振 幅的极大值。 • 每一振幅极大值都可看作是次级相 干波源，由它们发出的波在像平面 上相干成像，这就是阿贝光栅成像 原理。
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选区电子衍射
1. 通过在物镜像平面处插入一个孔径可变化的选区 光阑，让光阑的孔只套住我们感兴趣的那个微 区，那么光阑以后的成像电子束将被挡住，只有 该微区的成像电子束才能通过光阑进入中间镜和 投影镜参与成像。
2. 当把成像操作变换为衍射操作后，就可以获得选 区的电子衍射花样。在选区衍射中还应该注意选 区与衍射的不对应性。
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萃取复型技术
• 其目的是如实地复制样品表面的形貌，同时又把细小的第 二相颗粒（如金属间化合物，碳化物和非金属夹杂物等） 从腐蚀的金属表面萃取出来，被萃取出的细小颗粒的分布 与它们原来在样品中的分布完全相同，因而复型材料就提 供了一个与基本结构一样的复制品。
• 萃取出来的颗粒具有相当好的衬度，还可以在电镜下做电 子衍射分析。萃取复型的方法很多，最常用的是碳萃取复 型和火棉胶－碳二次萃取复型方法。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV，如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近，因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品，可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上；
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7
透射电镜的放大倍数
• 总放大倍数M总＝M物×M中×M投 • 物镜成像是分辨率的决定因素 • 物镜放大倍率，在50-100范围； • 中间镜放大倍率，数值在0-20范
围； • 投影镜放大倍率，数值在100-
150范围 • 总放大倍率在1000-200,000倍内
清华大学化学系
50nm） • 1939年，德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
（点分辨率10nm） • 1950年 ，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，
晶格条纹分辨率由于0.14nm） • 1956年 ，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开
创了高分辨电子显微术， 获得原子象。
清华大学化学系
表面与材料实验室