工业氧化镁的检验
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8/20/2013
3、比浊 将样品溶液管与标准管比浊，记 录与样品溶液浊度相同的标准管中所含硫 酸盐标准溶液的体积V。
结果计算：
V 0 .1 w( SO4 ) 10 3 m 10 500
8/20/2013
锰含量的测定
原理：在H3PO4存在的强酸性介质中，以高碘 酸根将Mn2+氧化成紫红色的MnO42-用分光 光度计在最大吸收波长（525nm)测量其吸 光度。 试剂：磷酸；高碘酸钾；硝酸溶液（1+1）； 锰标准溶液（0.01mgMn/mL)。
8/20/2013
3、灼烧失重 在850-900℃时样品中的少量碱式碳酸镁 分解，转化为氧化镁并失去游离水，根据 样品减少的质量，确定灼烧失重。平行测 定3次。
8/20/2013
8/20/2013
8/20/2013
方法2：原子吸收分光光度法
• 在空气-乙炔火焰中，于285nm测不同 浓度的工作曲线，后在测出未知浓度的吸 光度，计算浓度、质量，计算出氧化镁的 含量。
8/20/2013
方法3：EGTA法
• 当钙、镁共存时，用EGTA掩蔽钙后，用 EDTA法正常滴定溶液中的镁；也可用钙黄 绿素为指示剂，直接用EGTA滴定。
易吸收空 气中二氧 化碳和水。
•有高度耐 火绝缘性 能，耐热 常温不导 电，导热 性比较差。
二、化学性质
1、具有碱性氧化物的通性 MgO+2HCl===MgCl2+H2O MgO+NH4Cl===MgCl2+NH3+2H2O 2、与水反应 加热 MgO + H2O 2Mg(OH)2
3、铝热反应 3MgO+2Al=Al2O3+3Mg
8/20/2013
盐酸不溶物的测定
步骤：将MgO含量测定中保留的残渣和 滤纸转入已在850-900℃灼烧至恒重的瓷坩 埚中，灰化后，于850-900℃灼烧至恒重。
结果计算：
m1 w m
8/20/2013
硫酸盐含量的测定
原理：在微酸性介质中，用BaCl2沉淀SO42-, 与标准 比浊。 试剂：盐酸溶液（1+5）；氨水溶液（1+9）； BaCl2溶液（100g/L)；硫酸盐标液， 0.1mgSO42-/mL
灼烧失重/%
≤
≤
0.003
0.035 3.5 0.03 0.20
0.010
0.10 5.0 0.05 0.20
—
0.15 5.5 0.20 0.25
氯化物（以Cl计）/% ≤ 筛余物150μm试验筛/% ≦ 堆积密度/(g/mL) ≤
MgO含量测定
原理：在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA配 位滴定 钙、镁总量。从总量中减去钙的含量，即为MgO的含量。 EDTA溶液0.02mol/L 盐酸溶液（1+1） 试剂 三乙醇胺溶液（1+3） 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10) 硝酸银溶液（10g/L) 铬黑T指示剂
8/20/2013
其他指标的测定
1、铁 吸取10mL溶液甲，按邻菲啰啉分光光度 法测定试样中的微量铁。
8/20/2013
2、氯化物 称10g样品，置于烧杯中，加150mL水，煮 沸5min，冷却，用水定容至250mL。静置后 过滤，吸取50mL滤液采用汞量法测定可溶 性氯化物的含量。平行测定3次。
吸取50mL溶液甲，置于锥形瓶中，加 30mL水，5mL三乙醇胺，边摇边滴加氢氧化 钠，当溶液刚呈浑浊时，加入0.1g钙羧酸 指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由
蓝色变为酒红色，过量5mL，然后用EDTA标
液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
8/20/2013
结果计算
cV2 0.05608 w(CaO) 50 m 500
定性检验
外观： 白色轻 松的粉 状。
取样品少许，溶于盐 酸溶液后，加入稍过 量的氨水至明显碱性， 加Na2HPO4溶液，即产 生白色晶形沉淀 （MgNH4PO4)
溶解性： 不溶于 水，溶 于盐酸
氧化镁含量测定 氧化钙含量测定 盐酸不溶物的测定 硫酸盐含量的测定 锰含量的测定 其他指标的测定：①铁；②氯化物； ③灼烧失重
8/20/2013
实验步骤
1、标准管的制备 准确吸取若干毫升硫酸盐 标准溶液，置于50mL比色管中，然后与样 品溶液同时同样处理（见下） 2、样品测定 准确吸取10mL溶液甲，置于 50mL比色管中，加水至约20mL，用氨水溶 液或盐酸溶液调至中性，加1mL盐酸、 2mLBaCl2，加水至刻度，置于40-50℃水浴 中10min。
3、准确吸取25mL溶液甲，置于250mL容量瓶中，
定容，准确吸取25mL，置于锥形瓶中，加50mL水，
5mL三乙醇胺溶液，10mL缓冲溶液和0.1g铬黑T指
示剂。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为
终点
8/20/2013
结果计算
V2 (V1 )c 0.04030 20 w( MgO) 25 25 m 500 250
工业氧化镁的检验
第五组 报告人：刘体娟 组员：杨秋逸、 李长德、 刘体娟、吴丹
报告内容
物理性质 化学性质 制备方法 定性检验 定量检验
一、物理性质
俗名：苦土；灯粉。分为轻质与重质氧化镁。 熔点：2852℃ 沸点：3600℃。 氧化镁物理性质
无臭、无 味，无毒， 常温下为 白色细微 粉末。
•不溶于水 和乙醇， 溶于酸和 铵盐溶液。
8/20/2013
CaO含量的测定
原理：在pH=12.5时，以钙羧酸为指示剂，用 EDTA滴定试液中的Ca2+。在此条件下，Mg2+已生 成Mg(OH)2沉淀。 氢氧化钠溶液（100g/L) 试剂 三乙醇胺溶液（1+3） EDTA标液（0.02mol/L） 钙羧酸指示剂固体1%
8/20/2013
操作步骤：
8/20/2013
操作步骤：
1、称取5g样品，置于烧杯中，用少量水润湿，
盖上表面皿，加HCl使样品溶解，煮沸3-5min，
趁热过滤。用热水洗涤至无氯离子，冷却后将滤
液和洗液一起移入500mL容量瓶中，定容。该溶
液记为溶液甲，用于MgO、CaO、铁及硫酸盐的测 定。
8/20/2013
2、保留残渣及滤纸，用于盐酸布溶物的测定。
MgCO3•Mg(OH)2•H2O→2MgO+H2O+CO2↑
△
2、卤水-碳铵法 海水制盐后的卤水中约含50g/LMg2+,用碳酸 氢铵沉淀，再经煅烧可制得轻质氧化镁。 2NH4HCO3+MgCl2→MgCO3↓+2NH4Cl+H2O+CO2↑ MgCO3→MgO+CO2↑
MgO用途
1、用于制造陶瓷、搪瓷、和耐火材料、橡胶促进剂 及活化剂。 2、化工中用作催化剂和制造镁盐 3、用于玻璃、染料、酚醛型材等的制造
制备方法
1、白云石—碳化法 煅烧白云石（CaCO3和MgCO3的复盐）成白云 石灰，加水消化，通CO2碳化，分离出CaCO3沉淀， 溶液通蒸汽热解，生成的碱式碳酸镁经800℃煅烧 制得轻质氧化镁。
Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2→ CaCO3↓+Mg(HCO3)2
2Mg(HCO3)2+2H2O→MgCO3•Mg(OH)2•H2O+CO2↑
定量检验
检验指标
项目
优等品
指
95.0 1.0 0.10 0.20 0.05
标
一等品 93.0 1.5 0.20 — 0.06 合格品 92.0 2.0 — — 0.10
氧化镁（以MgO计）/% ≥
氧化钙（以CaO计）/% ≤
盐酸不溶物/% 铁（Fe)/% ≤ ≤ 硫酸盐（以SO42-计)/% ≤
源自文库
锰（Mn)/%
8/20/2013
2、样品溶液的测定
称样约3g，置于烧杯
中，用少量水润湿，加25mL硝酸（1+1）溶 解样品。同时在另一个烧杯中加入等体积 的硝酸和10mL水，作为试剂空白。加热至 沸，趁热过滤，用50mL水洗涤4次，将滤液 与洗液一并搜集在烧杯中。
8/20/2013
结果计算
m1 w( Mn) 3 m 10
8/20/2013
实验步骤：
1、 绘制标准曲线 在一系列烧杯中一次 加入0.00、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL、25.00mL锰标液，各加水至约 40mL。 各加入10mLH3PO4、0.5g高碘酸钾，加 热煮沸至MnO4-的紫红色出现，再微沸5min。 冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，定容。 用水作参比，在525nm处测其吸光度。以锰 的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线。
3、比浊 将样品溶液管与标准管比浊，记 录与样品溶液浊度相同的标准管中所含硫 酸盐标准溶液的体积V。
结果计算：
V 0 .1 w( SO4 ) 10 3 m 10 500
8/20/2013
锰含量的测定
原理：在H3PO4存在的强酸性介质中，以高碘 酸根将Mn2+氧化成紫红色的MnO42-用分光 光度计在最大吸收波长（525nm)测量其吸 光度。 试剂：磷酸；高碘酸钾；硝酸溶液（1+1）； 锰标准溶液（0.01mgMn/mL)。
8/20/2013
3、灼烧失重 在850-900℃时样品中的少量碱式碳酸镁 分解，转化为氧化镁并失去游离水，根据 样品减少的质量，确定灼烧失重。平行测 定3次。
8/20/2013
8/20/2013
8/20/2013
方法2：原子吸收分光光度法
• 在空气-乙炔火焰中，于285nm测不同 浓度的工作曲线，后在测出未知浓度的吸 光度，计算浓度、质量，计算出氧化镁的 含量。
8/20/2013
方法3：EGTA法
• 当钙、镁共存时，用EGTA掩蔽钙后，用 EDTA法正常滴定溶液中的镁；也可用钙黄 绿素为指示剂，直接用EGTA滴定。
易吸收空 气中二氧 化碳和水。
•有高度耐 火绝缘性 能，耐热 常温不导 电，导热 性比较差。
二、化学性质
1、具有碱性氧化物的通性 MgO+2HCl===MgCl2+H2O MgO+NH4Cl===MgCl2+NH3+2H2O 2、与水反应 加热 MgO + H2O 2Mg(OH)2
3、铝热反应 3MgO+2Al=Al2O3+3Mg
8/20/2013
盐酸不溶物的测定
步骤：将MgO含量测定中保留的残渣和 滤纸转入已在850-900℃灼烧至恒重的瓷坩 埚中，灰化后，于850-900℃灼烧至恒重。
结果计算：
m1 w m
8/20/2013
硫酸盐含量的测定
原理：在微酸性介质中，用BaCl2沉淀SO42-, 与标准 比浊。 试剂：盐酸溶液（1+5）；氨水溶液（1+9）； BaCl2溶液（100g/L)；硫酸盐标液， 0.1mgSO42-/mL
灼烧失重/%
≤
≤
0.003
0.035 3.5 0.03 0.20
0.010
0.10 5.0 0.05 0.20
—
0.15 5.5 0.20 0.25
氯化物（以Cl计）/% ≤ 筛余物150μm试验筛/% ≦ 堆积密度/(g/mL) ≤
MgO含量测定
原理：在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA配 位滴定 钙、镁总量。从总量中减去钙的含量，即为MgO的含量。 EDTA溶液0.02mol/L 盐酸溶液（1+1） 试剂 三乙醇胺溶液（1+3） 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10) 硝酸银溶液（10g/L) 铬黑T指示剂
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其他指标的测定
1、铁 吸取10mL溶液甲，按邻菲啰啉分光光度 法测定试样中的微量铁。
8/20/2013
2、氯化物 称10g样品，置于烧杯中，加150mL水，煮 沸5min，冷却，用水定容至250mL。静置后 过滤，吸取50mL滤液采用汞量法测定可溶 性氯化物的含量。平行测定3次。
吸取50mL溶液甲，置于锥形瓶中，加 30mL水，5mL三乙醇胺，边摇边滴加氢氧化 钠，当溶液刚呈浑浊时，加入0.1g钙羧酸 指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由
蓝色变为酒红色，过量5mL，然后用EDTA标
液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
8/20/2013
结果计算
cV2 0.05608 w(CaO) 50 m 500
定性检验
外观： 白色轻 松的粉 状。
取样品少许，溶于盐 酸溶液后，加入稍过 量的氨水至明显碱性， 加Na2HPO4溶液，即产 生白色晶形沉淀 （MgNH4PO4)
溶解性： 不溶于 水，溶 于盐酸
氧化镁含量测定 氧化钙含量测定 盐酸不溶物的测定 硫酸盐含量的测定 锰含量的测定 其他指标的测定：①铁；②氯化物； ③灼烧失重
8/20/2013
实验步骤
1、标准管的制备 准确吸取若干毫升硫酸盐 标准溶液，置于50mL比色管中，然后与样 品溶液同时同样处理（见下） 2、样品测定 准确吸取10mL溶液甲，置于 50mL比色管中，加水至约20mL，用氨水溶 液或盐酸溶液调至中性，加1mL盐酸、 2mLBaCl2，加水至刻度，置于40-50℃水浴 中10min。
3、准确吸取25mL溶液甲，置于250mL容量瓶中，
定容，准确吸取25mL，置于锥形瓶中，加50mL水，
5mL三乙醇胺溶液，10mL缓冲溶液和0.1g铬黑T指
示剂。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为
终点
8/20/2013
结果计算
V2 (V1 )c 0.04030 20 w( MgO) 25 25 m 500 250
工业氧化镁的检验
第五组 报告人：刘体娟 组员：杨秋逸、 李长德、 刘体娟、吴丹
报告内容
物理性质 化学性质 制备方法 定性检验 定量检验
一、物理性质
俗名：苦土；灯粉。分为轻质与重质氧化镁。 熔点：2852℃ 沸点：3600℃。 氧化镁物理性质
无臭、无 味，无毒， 常温下为 白色细微 粉末。
•不溶于水 和乙醇， 溶于酸和 铵盐溶液。
8/20/2013
CaO含量的测定
原理：在pH=12.5时，以钙羧酸为指示剂，用 EDTA滴定试液中的Ca2+。在此条件下，Mg2+已生 成Mg(OH)2沉淀。 氢氧化钠溶液（100g/L) 试剂 三乙醇胺溶液（1+3） EDTA标液（0.02mol/L） 钙羧酸指示剂固体1%
8/20/2013
操作步骤：
8/20/2013
操作步骤：
1、称取5g样品，置于烧杯中，用少量水润湿，
盖上表面皿，加HCl使样品溶解，煮沸3-5min，
趁热过滤。用热水洗涤至无氯离子，冷却后将滤
液和洗液一起移入500mL容量瓶中，定容。该溶
液记为溶液甲，用于MgO、CaO、铁及硫酸盐的测 定。
8/20/2013
2、保留残渣及滤纸，用于盐酸布溶物的测定。
MgCO3•Mg(OH)2•H2O→2MgO+H2O+CO2↑
△
2、卤水-碳铵法 海水制盐后的卤水中约含50g/LMg2+,用碳酸 氢铵沉淀，再经煅烧可制得轻质氧化镁。 2NH4HCO3+MgCl2→MgCO3↓+2NH4Cl+H2O+CO2↑ MgCO3→MgO+CO2↑
MgO用途
1、用于制造陶瓷、搪瓷、和耐火材料、橡胶促进剂 及活化剂。 2、化工中用作催化剂和制造镁盐 3、用于玻璃、染料、酚醛型材等的制造
制备方法
1、白云石—碳化法 煅烧白云石（CaCO3和MgCO3的复盐）成白云 石灰，加水消化，通CO2碳化，分离出CaCO3沉淀， 溶液通蒸汽热解，生成的碱式碳酸镁经800℃煅烧 制得轻质氧化镁。
Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2→ CaCO3↓+Mg(HCO3)2
2Mg(HCO3)2+2H2O→MgCO3•Mg(OH)2•H2O+CO2↑
定量检验
检验指标
项目
优等品
指
95.0 1.0 0.10 0.20 0.05
标
一等品 93.0 1.5 0.20 — 0.06 合格品 92.0 2.0 — — 0.10
氧化镁（以MgO计）/% ≥
氧化钙（以CaO计）/% ≤
盐酸不溶物/% 铁（Fe)/% ≤ ≤ 硫酸盐（以SO42-计)/% ≤
源自文库
锰（Mn)/%
8/20/2013
2、样品溶液的测定
称样约3g，置于烧杯
中，用少量水润湿，加25mL硝酸（1+1）溶 解样品。同时在另一个烧杯中加入等体积 的硝酸和10mL水，作为试剂空白。加热至 沸，趁热过滤，用50mL水洗涤4次，将滤液 与洗液一并搜集在烧杯中。
8/20/2013
结果计算
m1 w( Mn) 3 m 10
8/20/2013
实验步骤：
1、 绘制标准曲线 在一系列烧杯中一次 加入0.00、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL、25.00mL锰标液，各加水至约 40mL。 各加入10mLH3PO4、0.5g高碘酸钾，加 热煮沸至MnO4-的紫红色出现，再微沸5min。 冷却，将溶液转入100mL容量瓶中，定容。 用水作参比，在525nm处测其吸光度。以锰 的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 标准曲线。