核磁共振一维二维谱图

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
磁管必须干燥干净,无裂痕;
样品溶于氘代试剂(0.5ml)后须呈透明均一相,若有固体微粒 必须首先过滤,溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。
标签请勿粘贴,套在核磁管上即可。 样品量:1H 谱约3——10 mg样品/0.5 mL氘代试剂; 13C 谱>15 mg样品/0.5 mL氘代试剂,13C 谱样品浓度要尽可能
无法解决该问题。
• 样品管:
• 匀质,清洁,不携带铁磁性物质 • 不要用洗液洗涤,以免带入很难除去的顺磁杂质 • 不要用超声波清洗,以免震碎或震裂核磁管。 • 不要在温度太高(高于70度)的烘箱里烘太久。
• 二、送样时,请认真填写《分析测试单》,包括 样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆,所用氘代试 剂,测试要求(1H, 13C , DEPT,COSY,etc.) 等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围 为:1H谱-2~13 ppm,13C谱-15~225 ppm,超出此 范围请务必提前注明。
A. HSQC (获得1JH-C之关系)
B. HMBC (获得nJH-C, n ≥ 2之关系)
4. 总相关谱
TOCSY (获得所有J偶合关系)
百度文库
5. NOESY谱
NOESY (获得分子内质子空间关系)
NOESY (获得分子内质子空间关系)
测样须知
一、送样前:
必须熟知样品的溶解性; 样品必须干燥,纯度不得低于90%,不得含磁性物质; 测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取(支/12元),核
1. 二维J分辨谱
A.
(获得偶合常数)
B. 异核J-resolved (获得偶合常数)
2. 同核化学位移相关谱
A. COSY (获得3JH-H耦合关系)
A1. COSY90 (获得3JH-H耦合关系)
B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系)
3. 异核化学位移相关谱
A. HMQC (获得1JH-C之关系)
• 一、1DNMR
1、1HNMR——质子种类,化学位移,积分高度,裂分及耦合
2、13CNMR——宽带去耦谱仅给出碳的种类
测试给出的图谱 质子宽带去偶
完全图谱
3、DEPT——确定碳原子级数
虾青素
CH和CH3碳向上
DEPT 90º 仅CH碳
出现
DEPT 135º
CH2碳向下
标准去氢碳谱
4、1D选择性激发—可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY 1D NOE
• 三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求,不 回答有关样品解析具体问题,工作站上不解析谱 图,请谅解。
• 建议自己处理谱图,常用软件:MestReNova, Nuts,Topspin等。
13------15a, 12, 14 15a-----15b, 14, 16
1D NOE
5、其他一维谱图及其应用
• T1(弛豫时间) • 变温NMR • 其他适合测定NMR杂核(19F,31P,15N,
23Na,11B,119Sn,117Sn等)
二、2DNMR
• 1. 二维J分辨谱 • 2. 同核化学位移相关谱 • 3. 异核化学位移相关谱 • 4. 总相关谱 • 5. NOESY谱
高,对聚合物所需的样品量应适当增加 。
样品和样品管的注意事项
• 样品:
• 纯净,干燥,溶液内无灰尘或沉淀,尤其不应含有铁磁性杂质。 • 特殊条件下需要过滤或除氧。 • 黏度不要过高(影响驰豫时间),黏度越大,分辨率越差,样
品可适度稀释来提高分辨率。 • 溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率,再好的匀场也
相关文档
最新文档