核磁共振一维二维谱图

A. HSQC (获得1JH-, n ≥ 2之关系)
4. 总相关谱
TOCSY (获得所有J偶合关系)
5. NOESY谱
NOESY (获得分子内质子空间关系)
NOESY (获得分子内质子空间关系)
测样须知
一、送样前：
必须熟知样品的溶解性； 样品必须干燥，纯度不得低于90%，不得含磁性物质； 测试用核磁管可自行购置或到核磁实验室领取（支/12元），核
• 三、本实验室只满足谱图处理、打印等要求，不 回答有关样品解析具体问题，工作站上不解析谱 图，请谅解。
• 建议自己处理谱图，常用软件：MestReNova， Nuts，Topspin等。
磁管必须干燥干净，无裂痕；
样品溶于氘代试剂（0.5ml）后须呈透明均一相，若有固体微粒 必须首先过滤，溶解后样品在核磁管中高度不得低于4 cm。
标签请勿粘贴，套在核磁管上即可。 样品量：1H 谱约3——10 mg样品/0.5 mL氘代试剂； 13C 谱＞15 mg样品/0.5 mL氘代试剂，13C 谱样品浓度要尽可能
1. 二维J分辨谱
A.
（获得偶合常数）
B. 异核J-resolved （获得偶合常数）
2. 同核化学位移相关谱
A. COSY (获得3JH-H耦合关系)
A1. COSY90 (获得3JH-H耦合关系)
B. INADEQUATE (获得1JC-C之关系)
3. 异核化学位移相关谱
A. HMQC (获得1JH-C之关系)
13------15a, 12, 14 15a-----15b, 14, 16
1D NOE
5、其他一维谱图及其应用
• T1（弛豫时间） • 变温NMR • 其他适合测定NMR杂核（19F,31P,15N，
23Na,11B，119Sn,117Sn等）
二、2DNMR
• 1. 二维J分辨谱 • 2. 同核化学位移相关谱 • 3. 异核化学位移相关谱 • 4. 总相关谱 • 5. NOESY谱
高，对聚合物所需的样品量应适当增加 。
样品和样品管的注意事项
• 样品：
• 纯净，干燥，溶液内无灰尘或沉淀，尤其不应含有铁磁性杂质。 • 特殊条件下需要过滤或除氧。 • 黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样
品可适度稀释来提高分辨率。 • 溶液内的灰尘会使谱线明显变宽而降低分辨率，再好的匀场也
• 一、1DNMR
1、1HNMR——质子种类，化学位移，积分高度，裂分及耦合
2、13CNMR——宽带去耦谱仅给出碳的种类
测试给出的图谱 质子宽带去偶
完全图谱
3、DEPT——确定碳原子级数
虾青素
CH和CH3碳向上
DEPT 90º 仅CH碳
出现
DEPT 135º
CH2碳向下
标准去氢碳谱
4、1D选择性激发—可用于COSY, TOCSY, NOESY, ROESY 1D NOE
无法解决该问题。
• 样品管：
• 匀质，清洁，不携带铁磁性物质 • 不要用洗液洗涤，以免带入很难除去的顺磁杂质 • 不要用超声波清洗，以免震碎或震裂核磁管。 • 不要在温度太高（高于70度）的烘箱里烘太久。
• 二、送样时，请认真填写《分析测试单》，包括 样品毒性、腐蚀性、是否易燃易爆，所用氘代试 剂，测试要求（1H, 13C , DEPT，COSY，etc.） 等。如有特殊要求可另说明。目前设定扫场范围 为：1H谱-2~13 ppm，13C谱-15~225 ppm，超出此 范围请务必提前注明。