项目十一 牛乳掺假的检验
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模块九 牛乳掺假检验
学习任务
1. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的种类
2. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的检测方法
3. 对牛乳中常见掺假物质进行检测
项目九 牛乳掺假检验
任务要求
1. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的种类及各自 的检测方法
2. 通过小组讨论制定牛乳中掺假物质检测的试验 方案 3. 正确进行牛乳中掺假物质检测
(1.5+0.7)×100=220mg% 折合掺食盐量为:(220-150)×1.65=115.5mg%
项目九 牛乳掺假检验
(3)掺蔗糖的检测 ——间苯二酚法 原理:蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。 器材:酒精灯、试管、吸管。 方法:牛奶3 mL,加浓HCl0.6mL,摇匀,加入固体间
苯二酚0.1-0.5g,于沸水浴或小火焰上加热至沸,3s 后呈微红色或红色者,为掺蔗糖乳。 判定:正常牛奶呈橘黄色。
项目九 牛乳掺假检验
(8)亚硝酸盐的测定
原理
亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化 后再于α-萘胺偶合成红紫色,颜色深浅与亚硝酸盐多少 有关。
试剂 1)对氨基苯磺酸10g 2)α-萘胺1g 3)酒石酸89g
项目九 牛乳掺假检验
(2)乳中掺入食盐的检测 原理: 鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀, 用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作 用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。 试剂: 硝酸银(9.6 g/L)、铬酸钾(10%)
项目九 牛乳掺假检验
操作方法: 取乳样2mL于小试管中,加铬酸钾指示剂5滴, 混和均匀,加硝酸银试剂1.5mL混匀。 结果判定: 呈砖红色者该乳样氯化物<150mg%,若呈黄 色者,继续滴加硝酸银试剂,边加边混匀,直至 呈砖红色为止,记量。例如:某乳样再次消耗硝 酸银剂量为0.7mL,该乳中氯化物为:
项目九 牛乳掺假检验
(4)牛奶中豆浆、豆饼水的检出: 原理:正常的生鲜牛乳中含铁量小于2mg/kg, 而大豆中含铁量大于100mg/kg,若生鲜牛乳中掺有 豆浆或豆饼水,则乳中含铁量显著增加,所以,可 以用铁定性法间接测出乳中是否掺有豆浆或豆饼水, Fe3+能被氯化亚锡还原为Fe2+,Fe2+与邻二氮菲, 在pH=2.9的溶液中能生成水溶性的红色络合物
项目九牛乳掺假检验
试剂: 邻二氮菲(C12H8N2)溶液:取 1.0gC12H8N2溶于100 mL乙醇中,加水稀释 至500mL。 仪器:试管18×180,吸管5mL、10mL
项目九 牛乳掺假检验
操作:
取生鲜牛乳10mL于大试管中加入100mg的氯 化亚锡充分振摇放置5min后,再振摇后加入2mL 邻二氮菲溶液混匀观察,掺豆浆或豆饼水的牛乳 呈粉红色,颜色随掺入量的增加而加深,正常生 鲜牛乳无明显颜色变化。该法检出限为5%。(注: 时间小于等于30min变色的判定为掺豆浆)
项目九 牛乳掺假检验
2.常见掺假物质检测 (1)碱性物质的检验
(一)、 玫瑰红酸法 原理:玫瑰红酸的pH变色范围为6.9~8.0,遇到加碱的乳, 其颜色由红棕色变为玫瑰红色,故可借此检出加碱乳与乳房炎 乳。 试剂:玫瑰红酸酒精溶液,溶解0.05g玫瑰红酸于 100mL95%的乙醇中。 方法:取牛奶5mL,加5mL玫瑰红酸溶液,摇匀观察颜色变 化,有碱时呈玫瑰红色,不含碱的纯牛奶为褐黄色。其加入量 与颜色的深浅成正比(在检验时应做对照试验)
4.正确记录实验数据,正确表达实验结果
项目九 牛乳掺假检验
所需掌握知识点
1.牛乳中掺假物质的种类
牛奶掺杂是十分复杂的,有时会有多重掺假, 再加上各种检验方法本身的局限性,采用检测指 标的综合判定是非常必要的。按掺入物理化学性 质可以分为: 电解质物质、非电解质物质、胶体物质 、防 腐剂物质 、杂质
项目九牛乳掺假检验
(6)米汤、淀粉类的检验
原理:淀粉类遇碘显蓝色。 试剂:碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4g、碘2g,移入 100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度制成)。 方法:牛奶5mL,加温稍煮沸放冷后,加入数滴 碘液,有淀粉存在时,显蓝色,有糊精类时显 红紫色。
项目九 牛乳掺假检验ห้องสมุดไป่ตู้
(7)硝酸盐的检验 原理:在柠檬酸溶液中,NO-3,NO-2与对氨基苯磺
酸及盐酸萘乙二胺作用生成红色偶氮化合物。 试剂:硫酸钡100g,柠檬酸75g,硫酸锰10g,对氨基 苯磺酸4g,盐酸萘乙二胺2g,研细后将少量锌粉与硫酸钡混 合再与其它试剂全部混合为固体试剂,保存在棕色瓶中备用。 方法:牛奶5mL 加上述固体试剂0.3g,有NO-3,NO-2 存在时,振动1min后显红色。
项目九 牛乳掺假检验
(5)人、畜尿的检验
原理:尿中含有肌肝,人尿中含肌肝 1.5~2.4克/日尿,肌肝与苦味酸在pH=12时 呈红色—橙红色化合物。 器材:试管、滴管与吸管
项目九 牛乳掺假检验
试剂:10%NaOH,饱和苦味酸(取苦味酸 20g加水煮沸,加水至1000mL,冷却后析出少 量结晶。 方法:牛乳5mL加10%NaOH4-5滴,再加苦 味酸0.5mL,混匀,加热后立即观察颜色,阳性 为橙红色,阴性仍为黄色。
项目九 牛乳掺假检验
(二)灰分碱度测定法
含有碳酸钠的牛乳,经过较长时间后,由 于微生物的影响,使牛乳酸度不断增加,以至 将氢离子浓度增加,此时用指示剂显色就不能 反映实际情况,只能用牛乳灰分酸度的提高来 确定碳酸钠加入量。
项目九 牛乳掺假检验
原理:经高温灼烧后将样品中的有机物破坏,将 有机酸钠盐和碳酸钠转化成氧化钠,溶于水后成氢 氧化钠,其含量用标准溶液滴定而测出。 试剂:0.1mol/L盐酸标准溶液; 1%酚酞指示剂。 仪器: (1)高温炉(1000℃)(2)水浴锅 (3)蒸发皿或瓷坩埚(50mL) (4)玻璃漏斗
项目九 牛乳掺假检验
操作方法
在坩埚或瓷皿中,注入25mL牛乳,置水浴上蒸 干,然后在电炉上灼烧成灰,灰分用50mL热水分数 次浸渍,并用玻璃棒捣碎灰块,过滤,滤纸及灰分 残块用热水冲洗。滤液中加入数滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定。1mL0.1mol/L盐酸 标准溶液相当于0.0106g碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常 含量为0.025g/100g。
学习任务
1. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的种类
2. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的检测方法
3. 对牛乳中常见掺假物质进行检测
项目九 牛乳掺假检验
任务要求
1. 查阅资料,总结牛乳中掺假物质的种类及各自 的检测方法
2. 通过小组讨论制定牛乳中掺假物质检测的试验 方案 3. 正确进行牛乳中掺假物质检测
(1.5+0.7)×100=220mg% 折合掺食盐量为:(220-150)×1.65=115.5mg%
项目九 牛乳掺假检验
(3)掺蔗糖的检测 ——间苯二酚法 原理:蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。 器材:酒精灯、试管、吸管。 方法:牛奶3 mL,加浓HCl0.6mL,摇匀,加入固体间
苯二酚0.1-0.5g,于沸水浴或小火焰上加热至沸,3s 后呈微红色或红色者,为掺蔗糖乳。 判定:正常牛奶呈橘黄色。
项目九 牛乳掺假检验
(8)亚硝酸盐的测定
原理
亚硝酸盐在酸性条件下与对氨基苯磺酸重氮化 后再于α-萘胺偶合成红紫色,颜色深浅与亚硝酸盐多少 有关。
试剂 1)对氨基苯磺酸10g 2)α-萘胺1g 3)酒石酸89g
项目九 牛乳掺假检验
(2)乳中掺入食盐的检测 原理: 鲜乳中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀, 用铬酸钾作指示剂,当乳中的氯化物与硝酸银作 用后,过量的硝酸银与铬酸钾生成赭红色铬酸银。 试剂: 硝酸银(9.6 g/L)、铬酸钾(10%)
项目九 牛乳掺假检验
操作方法: 取乳样2mL于小试管中,加铬酸钾指示剂5滴, 混和均匀,加硝酸银试剂1.5mL混匀。 结果判定: 呈砖红色者该乳样氯化物<150mg%,若呈黄 色者,继续滴加硝酸银试剂,边加边混匀,直至 呈砖红色为止,记量。例如:某乳样再次消耗硝 酸银剂量为0.7mL,该乳中氯化物为:
项目九 牛乳掺假检验
(4)牛奶中豆浆、豆饼水的检出: 原理:正常的生鲜牛乳中含铁量小于2mg/kg, 而大豆中含铁量大于100mg/kg,若生鲜牛乳中掺有 豆浆或豆饼水,则乳中含铁量显著增加,所以,可 以用铁定性法间接测出乳中是否掺有豆浆或豆饼水, Fe3+能被氯化亚锡还原为Fe2+,Fe2+与邻二氮菲, 在pH=2.9的溶液中能生成水溶性的红色络合物
项目九牛乳掺假检验
试剂: 邻二氮菲(C12H8N2)溶液:取 1.0gC12H8N2溶于100 mL乙醇中,加水稀释 至500mL。 仪器:试管18×180,吸管5mL、10mL
项目九 牛乳掺假检验
操作:
取生鲜牛乳10mL于大试管中加入100mg的氯 化亚锡充分振摇放置5min后,再振摇后加入2mL 邻二氮菲溶液混匀观察,掺豆浆或豆饼水的牛乳 呈粉红色,颜色随掺入量的增加而加深,正常生 鲜牛乳无明显颜色变化。该法检出限为5%。(注: 时间小于等于30min变色的判定为掺豆浆)
项目九 牛乳掺假检验
2.常见掺假物质检测 (1)碱性物质的检验
(一)、 玫瑰红酸法 原理:玫瑰红酸的pH变色范围为6.9~8.0,遇到加碱的乳, 其颜色由红棕色变为玫瑰红色,故可借此检出加碱乳与乳房炎 乳。 试剂:玫瑰红酸酒精溶液,溶解0.05g玫瑰红酸于 100mL95%的乙醇中。 方法:取牛奶5mL,加5mL玫瑰红酸溶液,摇匀观察颜色变 化,有碱时呈玫瑰红色,不含碱的纯牛奶为褐黄色。其加入量 与颜色的深浅成正比(在检验时应做对照试验)
4.正确记录实验数据,正确表达实验结果
项目九 牛乳掺假检验
所需掌握知识点
1.牛乳中掺假物质的种类
牛奶掺杂是十分复杂的,有时会有多重掺假, 再加上各种检验方法本身的局限性,采用检测指 标的综合判定是非常必要的。按掺入物理化学性 质可以分为: 电解质物质、非电解质物质、胶体物质 、防 腐剂物质 、杂质
项目九牛乳掺假检验
(6)米汤、淀粉类的检验
原理:淀粉类遇碘显蓝色。 试剂:碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4g、碘2g,移入 100mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度制成)。 方法:牛奶5mL,加温稍煮沸放冷后,加入数滴 碘液,有淀粉存在时,显蓝色,有糊精类时显 红紫色。
项目九 牛乳掺假检验ห้องสมุดไป่ตู้
(7)硝酸盐的检验 原理:在柠檬酸溶液中,NO-3,NO-2与对氨基苯磺
酸及盐酸萘乙二胺作用生成红色偶氮化合物。 试剂:硫酸钡100g,柠檬酸75g,硫酸锰10g,对氨基 苯磺酸4g,盐酸萘乙二胺2g,研细后将少量锌粉与硫酸钡混 合再与其它试剂全部混合为固体试剂,保存在棕色瓶中备用。 方法:牛奶5mL 加上述固体试剂0.3g,有NO-3,NO-2 存在时,振动1min后显红色。
项目九 牛乳掺假检验
(5)人、畜尿的检验
原理:尿中含有肌肝,人尿中含肌肝 1.5~2.4克/日尿,肌肝与苦味酸在pH=12时 呈红色—橙红色化合物。 器材:试管、滴管与吸管
项目九 牛乳掺假检验
试剂:10%NaOH,饱和苦味酸(取苦味酸 20g加水煮沸,加水至1000mL,冷却后析出少 量结晶。 方法:牛乳5mL加10%NaOH4-5滴,再加苦 味酸0.5mL,混匀,加热后立即观察颜色,阳性 为橙红色,阴性仍为黄色。
项目九 牛乳掺假检验
(二)灰分碱度测定法
含有碳酸钠的牛乳,经过较长时间后,由 于微生物的影响,使牛乳酸度不断增加,以至 将氢离子浓度增加,此时用指示剂显色就不能 反映实际情况,只能用牛乳灰分酸度的提高来 确定碳酸钠加入量。
项目九 牛乳掺假检验
原理:经高温灼烧后将样品中的有机物破坏,将 有机酸钠盐和碳酸钠转化成氧化钠,溶于水后成氢 氧化钠,其含量用标准溶液滴定而测出。 试剂:0.1mol/L盐酸标准溶液; 1%酚酞指示剂。 仪器: (1)高温炉(1000℃)(2)水浴锅 (3)蒸发皿或瓷坩埚(50mL) (4)玻璃漏斗
项目九 牛乳掺假检验
操作方法
在坩埚或瓷皿中,注入25mL牛乳,置水浴上蒸 干,然后在电炉上灼烧成灰,灰分用50mL热水分数 次浸渍,并用玻璃棒捣碎灰块,过滤,滤纸及灰分 残块用热水冲洗。滤液中加入数滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L盐酸标准溶液进行滴定。1mL0.1mol/L盐酸 标准溶液相当于0.0106g碳酸钠。牛乳中碳酸钠正常 含量为0.025g/100g。