晶粒度

摘要: 对YB797-1971《单相铜合金晶粒度测量方法》中的比较法、直测计算法和面积法在α单相铜合金晶粒度测量中的优缺点进行了分析：指出了晶粒度测量置信度的计算中应注意的问题,指出计算机分析晶粒度系统是今后的发展方向。

1 引言

铜及铜合金是一种广泛应用的金属材料。铜合金由α单相组织构成时称为α单相铜合金,在加工过程中一般要经过火焰钎焊加工，火焰钎焊温度远远超过其再结晶温度,所以晶粒容易长大。合金的晶粒度直接关系到材料的力学性能和加工性能,所以晶粒度的控制和测量十分重要。作者结合多年从事该类单相铜合金晶粒度的测定工作,介绍实际测量中的一些经验和同行们进一步探讨。

2 晶粒度的测定方法

晶粒度表示方法有多种，可以使用长度、面积、体积或晶粒度指数来表示,常用的有平均直径、平均截距、晶粒公称直径、晶粒弗里特直径、平均晶粒截面面积、单位体积晶粒数和晶粒级别指数G等。测量晶粒度时,首先应当明确晶粒度的测定并非一项十分精确的测量，因为金属组织是由不同形状和尺寸的三维晶粒堆积而成：即使这些晶粒的尺寸和形状相同,通过该组织的任一截面(检验面)上分布的晶粒大小将是从最大值到零之间变化，因此，在检验面上不可能有绝对大小均匀的晶粒分布，也不可能有两个完全相同的检验面。目前国内很多单位仍然采用原冶金部颁布的YB797-1971《单相铜合金晶粒度测量方法》，该标准规定单相铜合金的晶粒度以晶粒的平均直径来表示。这也是多年以来对与该类合金晶粒度普遍使用的表示方法;标准规定显微镜放大倍数为100倍时，按晶粒平均直径的大小将晶粒度分成为0.010，0.015，0.020，0.025，01030，0.035，0.045，0.055，0.065，0.075，0.090，0.010，0.130，0.150，0.180(mm)15个等级，并给出了标准级别图。标准介绍了比较法、直测计算法和面积计算法等三种方法。2.1 比较法

该法通过选择与标准级别图相同的放大倍数，与相应的标准级别图进行直接比较,选取与试样图像最接近的级别作为评定结果。当晶粒度超出标准级别范围时，可采取缩小或放大显微镜放大倍数来观察(标准规定缩小的倍数为50×、放大的倍数为200×)，然后与标准级别图相比较，得出相应放大倍数下的实际晶粒度的等级。

比较法的最大优点是简便,其精确度一般可满足生产检验的要求，特别是当晶粒形貌与标准评级图形貌完全相似时，评级误差最小。它的明显缺点是受人为因素影响大，不同的测定得出的结果可能会不同。如需复检，应改变观察的放大倍数，以克服初检结果可能带来的主观偏见。不同观测者的测量结果允许在预定的置信度区间内有差异，如果对所测结果有争议，则规定采用截点法作为仲裁方法。

2.2 直测计算法

直测计算法又称截点法。该方法是通过规定长度测量网格上的晶界截点数来测定晶粒度的一种方法。根据测量网格的不同,截点法又可细分为直线截点法、单圆截点法和三圆截点法。YB797-1971标准中使用的是直线截点法,在适当放大倍数下,进行全面观察,选好具有代表性的

视场,投影到毛玻璃上或摄成照片。在其上沿三轴方向划三条直线段,并量出此线段的实际总长度L,再仔细数出该组线段上的截点总数N,然后直接计算出晶粒的平均直径d(d=L/MN,M为放大倍数),计算式与YB/T5148-1993《金属平均晶粒度测定方法》中晶粒平均截距l的计算公式相同,所以YB797-1971中的晶粒平均直径d等同于YB/T5148-1993中的晶粒平均截距l。

截点法的优点是精确度高,适用范围广,当对采用其它方法测定的晶粒度结果有争议时,一般用截点法作为最后仲裁方法。其缺点是对试样质量要求高,需要进行图像输出处理,计算较烦琐,检验周期长。

2.3 面积法

面积法是通过计数规定面积内的晶粒数N来测定晶粒度的方法。规定面积的图形采用圆形。在保证计算面积内不少于50个晶粒的条件下,选好有代表性的视场,投影到毛玻璃上或摄成照片。在其上画上面积为5000mm2(直径为<79.8mm)的圆(也可小些),然后数出在圆内的晶粒数N1,再数出圆周所交截的晶粒数N2,根据所给出的公式计算出平均直径d。

面积法的优点和缺点同截点法,有些国家规定采用面积法作为仲裁方法。

3 晶粒度测定置信度评价方法

测定结果与试样实际平均晶粒度之间必然存在一定的误差。为了反映这一客观事实,设测量值符合正态分布规律,则可应用统计学方法对晶粒度测量结果进行数据处理。现以标准差为尺度,来估计所测定晶粒度平均值所在的置信区间。置信区间的上下限即称为置信限或置信度,也就是习惯上所说的误差范围。当测量结果的平均值有95%的几率落在指定的置信区间内,即称为“正常置信限”或“正常置信度”,以CL表示。置信度被其测量结果的平均值所除的商成为“相对置信度”,以CRL表示。现以截点法为例来介绍置信度的计算。

(1)用同一个测量网络在i个视场上测得的截点数分别为N1、N2、S、Nj、Ni。

(2)计算出平均截点数N。

N = Nf/i

(3)求截点计算的标准差S

S =

(4)求截点的变异系数CV

CV = S/N

由求出的变异系数CV值,从YB/T5148-1993中的图A2查出平均截距l的95%相对置信度CRL,于是,其测量结果表示为:晶粒平均截距：l±l•CRL当变异系数CV值明显大于按N和测量次数,通过查表A1所得的预期标准值时,可从图A2查出平均截距范围的正负相对偏差,将此偏差乘以l值，作为所测平均晶粒度截距的范围。

4 金相分析系统在晶粒度测量中的应用

随着计算机技术的飞速发展,近年来用图像分析系统进行自动定量金相测量已在国内外得到广泛应用。各种晶粒度测定软件也相应开发出来,但目前应用较为成功的都是那些晶粒形状较为规则的材料(如单相等轴晶)的晶粒度测定软件。因为使用晶粒度测定软件首先必须要使电

脑识别晶粒,而目前电脑是依靠晶界和晶粒内部具有不同的灰度来自动识别晶粒和截点的,所以晶粒形状越是简单和规则,就越容易实现晶粒度测量的自动化和确保测量结果的准确性。由于再结晶单相铜合金晶粒形貌很不规则且存在大量孪晶,所以,虽可用图像处理软件对它进行填充、去噪等一系列处理,但电脑仍然不能区分晶界和孪晶带。目前,国内单相铜合金晶粒度测定软件还不能实现完全自动测量,必须依靠测量人员的经验去识别晶粒,确定截点,后续计算由电脑来完成。

目前使用的TCI金相图像分析系统主要由显微镜、CCD摄像头或数码相机、图像采集卡等硬件组成。CCD摄像头将来自显微镜的光学图像信息转换为视频信息,通过图像卡将视频信息转换为数字信息,这样就将显微镜下的试样图像信息输入到计算机中。使用测量软件对数字图像信息进行各种预处理、指定晶粒(或截点)、计算,最后将图像及测量结果打印输出。

5 结束语

随着科学技术的发展,那些传统、烦琐的金相分析工作必将为专业的金相图像分析系统所代替,单相铜合金晶粒度测量软件也会更加完善和先进。