OI 10-40-20A 发热量-量热体系的有效热容量(水当量)的标定

操作说明书编号10/40/20A
煤分析：发热量——量热体系的有效热容量（水当量）的标定
引言
有效热容量是在发热量测定条件下使量热体系温度升高1℃所需的热量。

此标定至少要做五次试验，试验结果的变化范围不应超过平均值的0.3%。

装置和试剂
将使用南肯（Nenken）绝热式氧弹量热计，及所有附件。

苯甲酸（苯甲酸必须在试验前在70~80℃下经过2小时干燥）——经检定的热化学标准
压缩氧气——不含可燃物质
温度计——内筒用经检定的贝克曼温度计，外筒用未经检定的贝克曼温度计
0.1N碳酸钠溶液
0.1N硝酸
二甲苯蓝FF/甲基红指示剂
方法
1.用吸管将1毫升蒸馏水吸入弹筒中。

2.称取2100克水注入热量计中，水温应在贝克曼温度计上调整到0~1度，将容器放在水套中。

3.称出清洁的干燥坩埚的重量，精确到0.1毫克，将1片苯甲酸（约1克重）放在干燥坩埚中，再称重，
精确到0.1毫克。

4.将一段镍点火丝按在弹头上的两个电极柱上，将一圈点火丝插入苯甲酸片。

5.装好氧弹慢慢通入氧气，使压力升至30 kg/cm2。

关闭所有阀门，把导气管与氧弹断开，并将氧弹移
至热量计容器。

查氧弹确实气密后，连接点火引线，盖上盖子，接好搅拌器，并将经检定的贝克曼温度计插入内筒。

将未经检定的贝克曼温度计插入外筒。

起动搅拌器，将外筒水温调节到和内筒水温相差0.1℃以内。

6.10分钟后，记录内筒水温，精确到0.001℃；在读数前，轻轻拍打温度计几秒钟。

1分钟后，当三次
读数相同时读出温度，并作记录，然后按下点火按钮。

7.在内筒水温升高时，按下热水阀按钮以将外筒水温调节到±0.3℃以内。

当温度上升放慢时，把外筒
调节到±0.1℃。

8.在约10分钟后，轻轻拍打内筒贝克曼温度计几秒钟，在三个连续续数相同时读出温度，并作为终温
把它记录下来。

9.停止搅拌，取下各温度计。

从热量计中移出氧弹，并在约1分钟内慢慢卸压。

打开氧弹，并检查有无
燃烧碳的痕迹，如有碳状物，则试验作废。

修正
1.硝酸生成热修正
用蒸馏水冲洗氧弹内各部，小心洗净弹坩埚和氧弹与弹盖的内表面，将洗液装入玻璃烧杯。

加入20毫升0.1N碳酸钠溶液，煮沸，过滤并用蒸馏水洗净，滴入2~3滴二甲苯蓝FF/甲基红指示剂、用0.1N硝酸滴定冷滤液。

设 A = 所用0.1N硝酸的体积
C = 所用0.1N碳酸钠溶液的体积
则硝酸生成热修正 = 1.43（C - A）卡
2.温度计修正：根据校验证书修正温度计读数。

3.恒定放热源修正
如果每次测定中所用点火丝的重量和质量保持不变，则点火丝的放热量是恒定的。

称出点火丝标准长度的重量，并用制造厂提供的卡/克数字计算放热量。

计算
苯甲酸放热：苯甲酸重量克×卡/克 = a卡
点火丝放热：点火丝重量克×卡/克 = b卡
所生成的硝酸的放热：所生成硝酸的毫升数× 1.43 = c卡
总放热 = a + b + c = A卡修正后的温升 = CR℃
A
在平均量热计温度时的体系有效热容量（水当量）= 卡/℃
CR
注：也可能需要把苯甲酸的卡值修正到体系热容量测定时的温度。

苯甲酸的卡值随温度上升而减少，而这个变化等于0.3卡/克℃。

** 如果测定在和标准参照温度25℃只差几度的温度下进行的，则修正值可忽略不计。

当量热计中的装配（包括温度计）有任何变动时，热容量应重新标定。

试剂
0.1N碳酸钠：把无水碳酸钠在140℃温度下干燥1小时。

称出5.2995克，并溶解在新煮沸而冷却的蒸馏水中配制成1升溶液。

存放在带有二氧化碳捕集器的玻璃容器内。

0.1N硝酸：用预先配制好的标准溶液。

二甲苯蓝FF/甲基红指示剂：将0.2克二甲苯蓝FF和0.1克甲基红溶解在100毫升酒精中。

程序完毕。