乙酸异戊酯制备实验报告(4)沈杰

有机化学实验报告

实验名称：乙酸异戊酯制备

学院：化学工程学院

专业：化学工程与工艺

班级：化工 11-4 班

姓名：沈杰学号 11402010417

指导教师：肖勋文、何炎军

日期：2012年 11月 5日

一、实验目的

1、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

2、熟悉酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

3、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。

二、实验原理

O CH 3O CH3

CH3C OH + HOCH

2CH2CHCH 3

H2SO4

OCH 2CH 2CHCH 3 + H2O

CH 3C

乙酸异戊醇乙酸异戊酯

三、主要试剂及物理性质

名称M/g.mol -1 b.p./℃ρ /g.cm -3水溶性

冰醋酸60.05117.9 1.0492(20 ／4℃)易溶于水异戊醇88.15132.5相对密度 ( 水 =1)： 0.81微溶于水乙酸异戊酯130.19143相对密度 ( 水=1)0.68-0.878不溶于水四、试剂用量规格

试剂

异戊酸冰乙酸环己烷

浓硫酸

饱和碳酸氢钠无水（0.055mol）（0.07mol ）盐水（ 5%）硫酸镁

用量 /ml64500.65适量适量五、仪器装置

（一）实验仪器

仪器名称仪器规格仪器数量（个 / 组）

圆底烧瓶100ml1

分水器——1

温度计——1

冷凝管（球形，直形）——2

接受管——1

玻璃棒——1

分液漏斗——1

锥形瓶100ml2

加热装置——1

（二）实验装置图

回流装置蒸馏装置分液装置六、实验步骤及现象

时间步骤现象在 100ml 圆底烧瓶中加入 6.0mL 异戊醇， 4.0mL

在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有13:30冰乙酸， 0.6 滴浓硫酸， 50mL环己烷，几粒人造

特殊芳香味的无色气体逸出。

沸石；（分水器检漏之后加入环己烷至支管口）

圆底烧瓶中溶液开始产生少量

搭建带有分水器的回流装置，开始加热回流分小气泡→产生大量气泡，继而沸

13:33腾→第一滴无色油水馏分在球水。

形冷凝管冷凝，进入分水器的环

己烷溶液 1 秒一滴。

14:45打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷液面下分离出约 1.3mL 的水；圆底烧瓶的水。内溶液底部呈现淡黄色。

14:50停止加热回流。不再有油水液滴冷凝进入分水器。

14:55将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏斗，加入溶液澄清，加水后分层，震荡摇25mL的水，震荡摇晃静置后分液。晃后浑浊，静置后缓慢分层。

加入 5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至中性( 摇晃溶液澄清，加碳酸氢钠溶液后分

15:00中要打开阀门将生成的二氧化碳气体放出) ，震层，震荡摇晃后浑浊，静置后缓荡，静置，分液。慢分层。

溶液澄清，加饱和氯化钠溶液后15:03加入 5ml 饱和氯化钠溶液，震荡，静置，分液。分层，震荡摇晃后浑浊，静置后

缓慢分层。

将分液漏斗中剩余的有机层转移到干燥的圆底白色粉末状无水硫酸镁加入烧15:20烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁除去含有的少量瓶后充分混合之后结为白色块水分。开始加热蒸馏。状。

第一滴馏分经过直形冷凝管冷

15:27持续加热。凝之后进入接收器，温度为60℃左右；

15:30持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸异戊酯。温度上升为 82℃后恒定为 82 ℃15:45停止加热。称量产品为 7.8 mL 。

七、实验结果

在实验中，冰醋酸过量

通过异戊醇的量来计算乙酸异戊酯的理论值

当V 异戊醇 =6ml 时，即 n 异戊醇 =0.055mol

计算可得理论V 乙酸异戊酯 =8.2ml ， n 乙酸异戊酯 =0.055mol

可求得ρ乙酸异戊酯 =0.87g/ml

实际制的V 乙酸异戊酯 =7.8ml

计算得 n 乙酸异戊酯 =0.05mol

产率 =（实际产量÷理论值）×100%=（ 0.05 ÷ 0.055 ）× 100%=94.8%

八、实验讨论

1、实验结果分析：乙酸异戊酯产率较高。

可能的原因有：

a控制好酯化反应的温度、物料滴加速度

b操作规范细心

2、实验过程注意事项：

a滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；

b加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；

c分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；

d碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；

e蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；

f冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。

3、课后思考

1.能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？

答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。

2.何谓皂化？

答：原指动植物油脂与碱作用而成肥皂 ( 高级脂肪酸盐 ) 和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸 ( 或盐 ) 和醇的反应。是一种水解反应。

3.酯化反应时，可能会发生哪些副反应？其副产物是如何除去的？

答：在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用

碳酸氢钠中和除去。