WATERS2695操作手册

Waters 2690
分离单元
溶剂瓶盘
检测器接液盘
前面板显示屏
注射器箱门和键盘
柱温箱软盘驱动器
样品室门
溶剂输送单元
进入门溶剂配比单元
进入门
●
溶剂管理系统指标
K溶剂数目: 1 — 4
K溶剂脱气: 真空脱气或氦气脱气
K流速范围: 0.000 和0.010 to 10.000 mL/min,增量为
0.001 mL/min
K典型流速: 0.050 to 5.000 mL/min ,增量0.001 mL/min K柱塞杆密封垫清洗
K梯度方案: 包括线性,台阶,凹线和凸线共11条曲线方式K流速坡度: 0.01 到30.00 min, 增量0.01 min
K最大工作压力: 5000 psi (345 bar)
K溶剂配比范围: 0.0 到100.0%, 增量为0.1%
●
样品管理系统指标
K样品瓶数目: 120, 分装于5个样品盘(24瓶/盘)
K进样次数: 每瓶可进1 到99次
K标准样品瓶: 2 mL
K样品温控: 4 到40o C ,增量1o C
K进样体积: 标准配置:0.1 到100 uL,
定量环选件:0.1到2000 uL
K最小样品量: 10 uL, 用低体积的内插式小瓶
K柱温控制: 20 (高于环境温度5o C)到60o C,增量为1o C
●
有关电学和通讯的指标
K Four contact closures
K图表输出: 流速, 系统压力,流动相组成, 样品温度及柱温
K进样开始
K IEEE-488 接口
K RS-232接口
K软盘驱动器: 传递和存档方法文件和可报告的GLP日志
理统系统系剂溶管理
柱塞腔横截面示意图
出口
在柱塞腔内完成流动
相的混合,
-First In, First Out-
(先进先出)
来自比例阀
2690
工作示意图
主柱塞
排空
主柱塞送液(转移蓄
液柱塞并送到系统)
蓄液柱塞
预压缩
相对速度+
蓄液柱塞送液
0 周周周周
0.4
观察到的
柱塞速度
-
主柱塞吸液
蓄液柱塞吸液
(从主柱塞转移过来)
充填
时间(sec)
访问和执行Direct Functions(直接功能)按Menu/
Status键
选择欲实行的
direct
function 选择分离方法或在
Status页
中输入参数值输入功能参数
按Direct
此功能开始运行Function
屏幕键
●Main screen(主屏幕)
按Menu/Status键,显示Status 屏幕
按Menu/Status 键
选择分离方法或在Status屏幕中
输入参数值(第一页)
各项参数的意义：
1. METHOD: 所选用的方法。

2. FLOW :流量。

3. SYSTEM:系统压力，单位为PSI。

4. COMPOSITION: A.B.C.D四个流动相的配比, 单位为％。

5. SAMPLE: 样品室设定温度，和当前温度。

(option)
6. COLUMN: 柱温箱设定温度，和当前温度。

7. S1,S2,S3,S4: 2690的四个开关，off/on。

8. DEGASSER: 依次为脱气的状态的设定，脱气泵状态，当前的
绝对压力值。

NOTE：
用箭头键，将光标移至参数位，用数字键输入参数，按回车键确认。

开机后，通常先将DEGASSER打开，然后再进行各项操作。

开机后通常所作的操作为，WET PRIME和PURGE。

●Status屏幕(第一页)
按Direct Function键.
按屏幕上Direct Function键
选择欲实行的直接功能
输入相应的参数
该功能开始实行
当溶剂管理系统的流路是干的或系统中有空气存在时,用Dry Prime (干灌注)功能来灌注输液系统. 利用Dry Prime 屏幕,你可以分别灌注各条溶剂通道,而并未输送溶剂.
进行dry prime
的操作步骤如下
1. 轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.
2. 在灌注排液阀出口插上一支注射器, 然后打开排液阀(反时针旋转半
圈).不要将注射器固定在排液阀上,而要用手将其贴紧阀的出口.
3. 选择Dry Prime, 然后按OK.
4. 按屏幕上你想灌注的相应的流路(A,B,C,或D)键.
5. 用一只手握住注射器,同时用另一只手抽注射器的杆,使针筒中产生
一段让流路中空气逸出所必需的真空.
6. 重复此操作直至排液口有溶剂流出.这可能需要几分钟时间,特别是
当在线脱气机也同时在灌注时,时间会更长.
7. 重复上述操作将4个溶剂通道全都充满溶剂, 然后关闭排液阀.
K按相应的键选择一条欲做prime的通道. 建议用粘度最低的溶剂做灌注,这样有助于将通道内的空气冲出, 特别是系统中安装有在线
真空脱气机时.
K在duration项中, 输入一个数值(从5 起) 然后按Continue 键.
K此时溶剂管理系统开始运行. 当运行时间结束,溶剂管理系统停止运行, 而2690分离单元进入Idle(等待)状态.
K进行Wet Prime操作.
●Note: 对于dry prime,切不可输入流速值,仪器会自动缓慢地将流速升
至预设值.
●Note: 当溶剂正在流动时,这是检验梯度比例阀和脱气机的流路连接
是否漏液的好时机.
●Wet prime(湿灌注)在做完干灌注之后进行.这对于除去
在真空脱气机腔内或氦气喷射管中
产生的气泡极为重要. 当你更换溶剂
瓶或流动相时,也必须要做湿灌注.
wet prime将流路改为从溶剂瓶到
V1阀,然后通向废液瓶.
●Note: 为了避免损害柱塞杆密封垫, wet prime
只能在溶剂管理系统的流路通道中已充有溶剂的情况下
进行.
●选择Wet Prime, 然后按OK.
●
进行wet prime
操作的步骤如下
K1. 轻轻振摇溶剂瓶中的过滤头以除去可能留存的气泡.
K2.输入用于prime的流速和持续时间(所用的溶剂组成是在Status 屏幕中输入的), 然后按OK. 溶剂管理系统开始运行. Prime的持续时间取决于安装在2690上的选件.
●选件流速(mL/min) 持续时间(min)
真空脱气机7.5 6
氦气脱气7.5 2
●到达指定时间后流速停止,2690 回到Idle 状态.
●Purge(冲洗)
进样器是为了
K1.除去前一次运行残留的流动相.
K2.清除来自流路或注射器的气泡.
K3.在做完wet prime 后,改变到一个新的可混溶的溶剂.
●选择Purge Injector, 然后按OK.
●
进行injector purge的操作步骤如下
K输入需要冲洗的样品环体积的数值(从6起) ,按OK.
●purge 过程可能包括一个Compression check选项(
压缩检验).其目的是检测样品环和注射器中是否有气泡
和渗漏以及核查密封件的完整性.若选中Compression check 选项,就将进行压缩试验.
常配的阀置常的阀置配正
正
Purge #1
Purge #2
Purge #3 -压缩过程
主屏幕
(按Diag键)
诊断屏幕 ( 按 Prime SealWsh 键
)
●密封垫清洗剂起润滑柱塞杆作用,并冲洗掉由柱塞腔高压侧带过来的流动相或缓冲盐沉淀. 这一循环清洗步骤将延长密封垫的寿命.对于反相HPLC 应用来说, 采用水作为密封垫清洗液,加入一定量的有机溶剂以抑制细菌生长. 例如, 用80:20 水:甲醇或80:20 水:乙腈, 取决于你的应用. 将密封垫清洗溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.
●
灌注柱塞杆密封垫清洗泵
K将注射器接头(Startup Kit) 固定在注射器(Startup Kit)上.
K摘下密封垫清洗管路入口处的过滤头.
K注射器吸满清洗液, 然后将其插入密封垫清洗管路的入口.
K按Start 键. 启动密封垫清洗程序. 推注射器杆将清洗液注入系统.
K当清洗液从密封垫清洗管路的出口流出时,按Halt 键.
K重新插上入口管路的过滤头,将其放入密封垫清洗液中.
K按Close 键返回到Diagnostics 屏幕.
由Diagnostics屏幕, Prime NdlWsh键.得此屏
按
●洗针泵将进样针放在样品管理系统的清洗位置,防止带
出样品.洗针可除去进样针上沾污的缓冲盐流动相和样品, 从而延长进样器密封垫的寿命. 一些推荐使用的洗针溶剂开列如下. 高浓度的样品可能需要另外的针洗剂.将洗针溶液瓶放在可见的位置,需要时可随时补充清洗液.
●色谱条件洗针液
水溶性缓冲盐, 反相90:10水:甲醇
非水反相100% 甲醇
正相流动相
K
灌注洗针泵
按Start键. 启动30秒洗针程序. 若30秒内没有溶液从废液管中流出,再按Start键.
●实验结束冲洗柱子后，通常作PRIME NEEDLE WASH, 和PRIME SEAL WASH。

●NOTE：PRIME SEAL WASH操作的时间比较长，当冲洗干净后，可按ABORT PRIME，人为中断它。

●所有实验操作结束后，关闭电源。