氧化还原法制备石墨烯

创新实验课报告

题目：石墨烯的制备

专业…………………学生………

学号……………指导教师………

日期2014.05.09

哈尔滨工业大学

目录

1．绪论 (3)

1.1纳米技术概述 (3)

1.2碳纳米结构概述 (3)

1.3石墨烯的结构 (4)

1.4石墨烯的性能简介 (4)

2．实验目的及意义 (7)

3. 实验方案与实验步骤 (8)

3.1氧化还原法制备石墨烯概述 (8)

3.2 实验设备和实验试剂 (9)

3.3 制备氧化石墨烯 (10)

3.4 制备石墨烯 (11)

3.5 实验操作注意事项 (13)

4. 实验结果和分析 (15)

4.1 石墨烯的SEM分析 (15)

4.2 石墨烯的IR分析 (16)

4.2 石墨烯的Raman分析 (16)

5. 课程体会与建议 (18)

1．绪论

1.1纳米技术概述

纳米技术被称为第四世界的难题和21世纪的化学难题。纳米技术的重要意义在于，其技术应用尺度在0.1nm数量级至10nm数量级间，这属于量子尺度和静电尺度的模糊边界。从而导致纳米材料具有很特殊的性质，这种特殊性比较全面的表现在材料的物理性质和化学性质的各个方面。例如表面效应，在进行纳米尺度堆垛时，表面原子所占的比例越大的情况下堆垛体的直径越小。

1.2碳纳米结构概述

在石墨烯被发现后，碳纳米结构形成了一个从零维到三维的完整的体系。包括富勒烯，碳纳米管和石墨烯。

1.2.1 富勒烯

富勒烯即为，是第三种形式的单质碳。富勒烯这一名字来源于一次世博会上类似的结构，在英文中也被称为Bucky Ball。在富勒烯被发现的过程中，有很多有趣的设想和实验。如Kroto设想红巨星附近的碳长链分子是一种碳团聚。Rice大学利用TOF-MS （飞行时间质谱仪）发现了峰。1985年《Science》上一篇文章的发表表明富勒烯的发现，但更伟大的意义在于这一事件标志着纳米技术的开端。

富勒烯由12个五边形和20个六边形构成，满足“定点数+面数-棱数=2”，D=0.7nm。这是一种完美的对称结构，在科研上具有很大的价值。例如富勒烯是一个可装入金属离子的绝缘体，有开发吵到材料的潜力，这也是笼中化学的范畴。但是富勒烯由于难以大量生产，实际应用的意义收到了很大限制。

1.2.2 碳纳米管

碳纳米管在1991年的时候由日本名城大学的S.Iijima发现，93年的时候，单壁碳纳米管被制备出来。碳纳米管是一种一维结构，在一维方向上具有非常高的强度和韧性，可以作为一种“超级纤维”使用。同时可以功能化为公家碳纳米管和非共价碳纳米管。

1.2.3 石墨烯

石墨烯狭义上指单层石墨，厚度为0.335nm，仅有一层碳原子，但实际上10层以内的石墨结构也可称作石墨烯。而10层以上的则被称为石墨薄膜。在石墨烯发现前，科学界已经有无法制备出石墨烯的结论。从传统的物理学来讲，越薄的材料越易气化；朗道物理学中的观点是：在有限温度下，任何二维晶格体系都不能稳定存在。也就是说除非绝对零度，石墨烯不会存在，然而绝对零度是不可能达到的，也就是说无法得到稳定存在的石墨烯。即使这样，依旧有科学家不断尝试制备出石墨烯：在99年的时候，

华盛顿大学就开始尝试做这一工作。因发现石墨烯而获得诺贝尔奖的海姆教授的课题组有一个规矩，要用十分之一的时间做异想天开的实验，而就是这十分之一的时间和他对科学的理解，致使石墨烯最终被发现。关于这一件事，用怀海特的一句话评述很恰当：“科学史告诉我们：非常接近真理和真正懂得其意义是两回事。每一项重要的理论都可能曾被前人提出过。”

后来的实验结果表明，石墨烯的存在有其特殊的原因，并不与传统理论完全相悖。在投射电子显微镜下发现炫富的石墨烯层片上存在大量博文结构，振幅大约为1nm。石墨烯通过调整其内部碳-碳键长以适应热波动。因此，无论是独立自由存在，还是沉积在基底上，石墨烯其实都并不是一个百分之百平整的完美平面。

石墨烯是通过在表面形成褶皱或吸附其他分子来维持自身的稳定性。纳米量级的表面微观粗糙度可能是二维晶体具有较好稳定性的根本原因。

1.3石墨烯的结构

简单地说，石墨烯指单层石墨层片，仅有一个原子尺度厚，由sp2杂化的碳原子紧密排列而成的蜂窝状晶体结构。石墨烯中的碳-碳建厂约为0.142nm。每个晶格内有三个

键，连接十分牢固，形成了稳定的六边形状。垂直于晶面方向上的键在石墨烯导电的过程中起到了很大的作用。石墨烯是石墨、碳纳米管、富勒烯的基本组成单元。可以将它看做一个无限大的芳香族分子，平面多环芳烃的极限情况就是石墨烯。

形象来说，石墨烯是有单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构，看上去就像是一张六边形网格构成的平面。在单层石墨烯中，每个碳原子通过sp2咋花与周围碳原子成键给构成整流变形，每一个六边形单元实际上类似一个苯环。每个碳原子都贡献出一个未成键电子。单层石墨烯厚度仅为0.35nm，约为头发丝直径的二十万分之一。

石墨烯的结构非常稳定，碳原子之间的连接及其柔韧。受到外力时，碳原子面会发生弯曲变形，使碳原子不必重新排列来适应外力，从而保证了自身的结构稳定性。

石墨烯是有限结构，能够以纳米级条带形式存在。纳米条带中电荷在横向移动时会在中性点附近产生一个能量势垒，势垒随条带宽度的减小而增大。因此，通过控制石墨烯条带的宽度便可以进一步得到需要的势垒。这一特性是开发以石墨烯为基础的电子器件的基础。

如前所述，在结构上，石墨烯可以和碳纳米管进行类比。例如，单笔碳纳米管按手性可分为锯齿型、扶手椅型和手性型；石墨烯根据边缘碳链的不同也可分为锯齿型和扶手椅型。锯齿型和扶手椅型的石墨烯纳米条带呈现出不同的电子传输特性。锯齿型石墨烯条带通常为金属型；而扶手椅型石墨烯条带则可能为金属型或半导体型。

1.4石墨烯的性能简介