荔枝酒中杂醇油含量的测定
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高 敏, 曾新安* , 于淑娟 ( 华南理工大学轻工与食品学院, 广东广州 510640)
摘 要: 采用气相色谱法, 以叔戊醇为内标物, 对荔 枝酒中杂醇 油的含 量进行 了测定, 并与 分光光 度法进行 了比较 分 析。实验结果表明, 气相色谱法不仅可以检测出荔枝酒杂醇油总量, 还能检测出杂醇油组 分的含量; 荔枝酒中, 杂 醇油 含量较多的成分分别为异戊醇、异丁醇和正丙醇, 荔枝干酒中三 者含量之 和占到杂醇 油总量的 9910% ; 分光光度法 是 以异丁醇和异戊醇的含量作为杂醇油总量, 该法无法检测到荔枝酒中正丙醇的含量, 不能准 确测定荔枝酒中杂醇 油含 量, 气相色谱法具有简单、快速、精密度高等特点, 较分光光度法更适合于荔枝酒中杂醇油含量的测定。 关键词: 荔枝酒, 杂醇油, 气相色谱法, 叔戊醇
气相色谱法是通过检测出杂醇油各个组分的含 量, 进而求得杂醇油总量; 而分光光度法是以异丁醇 和异戊醇计, 从而测得杂醇油总量。实验结果表明, 荔枝酒中除了异丁醇和异戊醇, 正丙醇含量也很高, 例如 干 酒 中 正 丙 醇 的 含 量 占 到 杂 醇 油 总 量 的
357
2319% , 40% 烈酒占到 1012% , 52% 烈酒占 到 919% , 而分光光度法不能检测到荔 枝酒中的正丙醇, 这是 由于其测定所用的硫酸不能使正丙醇生成羰基 [ 10] , 因此用分光光度法并不能准确检测出荔枝酒中杂醇 油的含量。此外, 分光光度法检测的杂醇油含量大 于气相色谱法检测的杂醇油 含量, 在实际检测中气 相色谱法更具有优势。
由表 2可知, 气相色谱法测得的三个酒样中杂醇
油总量分别为 677162、1775115、1747177m g /L, 其中以异
戊醇含量最高, 其次为异丁醇和正丙醇。在荔枝干酒
中这三种物质的含量占到总杂醇油含量的 9910% 。此 外, 国标要求蒸馏酒中杂醇油含量不大于 2g /L[ 9] , 可
见荔枝烈酒中杂醇油的含量达到了国标要求。
表 2 两种方法测得荔枝 酒中杂醇油的含量
荔枝酒种类
荔枝干酒 40% 烈酒 52% 烈酒 ( mg /L ) ( m g /L ) ( m g /L)
气相色谱法 分光光度法
正Байду номын сангаас醇 异丁醇 异戊醇 正丁醇 正戊醇 仲丁醇 杂醇油总量* 杂醇油总量*
45125 55122 87108 0192 0154 0141 677162 7 91
根据得 到的叔 戊醇和 杂醇油 混标 气相 色谱图 (图 1) , 可求出内标物和杂醇油的峰面积, 进而计算 得出异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁 醇的 相 对校 正 因 子 分 别 为: 1101、0195、1120、1105、 0197、1117。
图 3 加入叔戊醇内标的荔枝干酒气相色谱图
GC2010气相色谱仪 岛津; R tx- W ax 气相色谱 柱 30m @ 0125mm @ 0125Lm; F ID 检测器, 1LL 微量 注射器。
112 色谱条件
进样口温度 230e , 进样量 015LL, 载气 N 2 的线 速度 30cm / s, 分流比 10B1; 采用程序升温, 40e 保留
Abstrac:t U s ing g a s c hrom a tog rap hy m e thod a nd te rt- am y l a lc o ho la s the inte rna l s ta nda rd, the c on te n t o f fus e lo il
in litc h iw ine w a s d e te rm ine d1T his m e thod w a s c om p a red w ith spe c tro p ho tom e tr ic m e tho d1T he re su lts s how e d tha t
g a s c h rom a to g ra phy m e thod c o u ld no t o n ly de te c t to ta l fuse l o i,l bu t a lso de te c t the c om p one nts o f fuse l o il1The
m a in c om po ne nts w e re iso am y l a lc o ho ,l iso bu ty l a lc o ho l a nd n- p rop a no ,l a nd the ir co n te n t w a s 9910% o f to ta l in
Key w ords: litc h iw ine; fuse l o i;l g a s c hrom a to g ra p hy; te rt- am y l a lco ho l
中图分类号: T S20713
文献标识码: A
文 章 编 号: 1002- 0306( 2010) 05- 0356- 03
有较好的精密度, 可满足定量分析的要求。
214 测定荔枝酒中的杂醇油
取 100m g /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1m L 酒
样, 混合均匀, 在设定的色谱条件下进样 015LL, 得到
内标物和各个杂醇油的保留时间和峰面 积, 计算出
荔枝酒中杂醇油的含量, 并运用分光光度法对三个
酒样中杂醇油含量进行了检测, 结果见表 2。
1 材料与方法
111 材料与仪器
溶剂 乙醇 (色谱纯 ) , 配成 40% ( V /V ) 乙醇水 溶液; 标准使用液 准确称取 110000g 异丁醇、异戊 醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁醇 ( 均为色谱纯 ), 用 40% 乙醇水溶液做溶剂, 定容至 100m L容量瓶中, 配成 10g /L 标 准使 用 液; 内标 使 用液 准 确称 取 110000g 叔戊醇 ( 色谱纯 ) , 用 40% 乙醇水溶 液做溶 剂, 定容至 100mL 容 量瓶中, 配成 10g /L 内标 使用 液; 荔枝干酒 40% ( v / v) 和 52% ( v /v ) 荔枝烈酒, 由广东帝浓酒业有限公司提供。
litc h i d ry w ine1S pe c tro pho tom e tric m e thod c ou ld no t de te rm ine n- p ro pa no l1T he re fo re, g a s c h rom a to g ra phy w a s
b e tte r fo r d e te rm in ing fuse l o il in litc h iw ine w ith its s mi p le, ra p id a nd hig h p re c is io n1
1 16188 5 44128 4 77150
417 4 019 5 016 2 1 775115 187 4
15 111 4 70 918 4 65 110 1 6144 1116 0197 174 717 7 1 828
注: * 杂醇油总 量换 算成以 酒精 度 60% ( V /V ) 计; 分 光光 度 法以异戊醇和异丁醇之和计算。
S tudy on determ ination of fuse l oil in litchi w ine
GAO M in, ZENG X in- an* , YU Shu- juan ( Co llege of L ight Industry & Food Sciences, South Ch ina U n ive rsity o f T echno logy, G uangzhou 510640, China)
213 检出限和精密度
检出限以 2倍噪声水平所相当的待测物质的量
计算, 进样量为 015LL, 杂醇油的检出限如表 1, 由于 F ID 检测器的线性范围在 106 以上 [ 8], 因此可以得出 杂醇油在最小检测浓度至最小检测浓度的 106 之间
呈线性相关, 可用于定量计算杂醇油含量。 表 1 杂醇油的检出 限和检出浓度
荔枝 ( L itch i) 为无患子科植物, 其果实富含人体 必需的氨基酸、维生素及微量元素, 具有生津、益气、 理气、止痛等功效, 被誉为 / 岭南佳果 0[ 1- 2]。近几年 来, 随着我国农村种植结构的调整, 各地适合荔枝种 植的地区都掀起了荔枝种植 的热潮, 出现了供过于 求的状况, 而荔枝又不耐储藏, 荔枝的产后加工成为 当务之急。荔枝酒可以有 效保持荔枝的新鲜风味, 是荔枝深加工切实可行的解决途径 [ 3]。杂醇油含量 是果酒的一个重要指标, 杂醇油是指除甲醇和乙醇 以外的高级醇类, 是一类高沸点的混合物, 具有特殊 的强烈刺激性气味, 在口味 上弊多利少。杂醇油的 生成与微生物的氨基酸代谢 密不可分, 这是由于原 料中氨基酸在酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基 酶的作用下, 会生成与氨基酸相应的杂醇油 [4]。杂醇 油在酒中起呈香、呈味作用, 与酸、酯含量配比恰当 时, 有助于酒的呈香, 但过量不仅影响产品质量, 还 会出现饮后上头及不适感 [5] 。目前检测杂醇油的方 法主要有分光光度法和气相色谱法 [ 6]。分光光度法
2 结果与分析
211 色谱条件分析
实验比较了非极性柱 R tx- 1和极性柱 R tx- W ax 两种色谱柱的分离效果, 得出 R tx- W ax 分离效果良 好, 更 适 合 做 酒 样 中 杂 醇 油 含 量 的 检 测。 使 用 R tx-W ax色谱柱, 在设定的色谱条件下进样, 各种高 级醇的峰型良好, 保留时间适中, 与基线分离良好, 结果如图 1和图 2所示。
收稿日期: 2009- 05- 20 * 通讯联系人 作者简介: 高敏 ( 1983- ), 男, 硕士研究生, 研究方向: 果葡酒酿造。 基金项目: 广东省科技攻 关项目 ( 2008A080403009); 粤港关 键领域重
点突破项目 ( 2008A024200002 )资助。
356
灵敏度低, 干扰因素多, 测定误差大。毛细管柱气相 色谱法具 有柱效 高、热稳定 性好、分离 速度快 的特 点。本文采用气相色谱法对荔枝酒中杂醇油含量进 行定量分析, 并与分光光度法进行比较, 以寻求荔枝 酒中杂醇油含量检测的最佳方法。
图 1 叔戊醇和杂醇油混标气相色谱图 注: 色谱峰为: 1、乙醇; 2、叔 戊醇; 3、仲丁醇; 4、正丙醇;
5、异丁醇; 6、正丁醇; 7、异戊醇; 8、正戊醇。
图 2 荔枝干酒的气相色谱图
212 内标物选择及相对校正因子的确定
选择叔戊醇做为内标物有两方面的 原因: 叔戊 醇易溶于酒样, 并且荔枝酒中不含有叔戊醇; 由图 2 和图 3可知, 在选定的色谱条件下, 叔戊醇出峰时间 适中、与样品峰不重叠、峰型良好, 适合做为荔枝酒 定量检测的内标物质。
正丙醇 异丁醇 异戊醇 正丁醇 正戊醇 仲丁醇
检出限 ( ng)
0150 0124 0129 0125 0124 0120
检出浓度 ( m g/L)
110 0
0148
0158
015 0
0148
014 0
以荔枝干酒和 40% 荔枝烈酒进样, 在重复两次
的条件下获得独立测定结果, 六种杂醇油组分含量
的绝对差值不超过算术平均值的 5% 。表明本法具
4m in, 以 10e /m in的速率升温至 210e ; F ID 检测器 温度 250e 。
113 杂醇油含量的测定方法
取 10g /L 异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊 醇、仲丁醇标准使用液各 1100m L, 移入 100m L容量瓶 中, 然后 加入 10g /L 叔戊醇内 标使用 液 1100mL, 用 40% 乙醇水溶液定容。上述溶液中标准物和内标物 的浓度均 为 100m g /L。在 选定 的色 谱条 件下 进样 015LL, 记录标准物和内 标物的保留时 间和峰面积, 用其比 值 计 算 出 杂 醇 油 的 相 对 保 留 因 子 [ 7] 。取 100mg /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1mL 酒样, 混合 均匀, 按照色谱条件进样, 根据样品中杂醇油和内标 物的峰面积以及相对校正因子计算出荔枝酒中各个 杂醇油的含量。
摘 要: 采用气相色谱法, 以叔戊醇为内标物, 对荔 枝酒中杂醇 油的含 量进行 了测定, 并与 分光光 度法进行 了比较 分 析。实验结果表明, 气相色谱法不仅可以检测出荔枝酒杂醇油总量, 还能检测出杂醇油组 分的含量; 荔枝酒中, 杂 醇油 含量较多的成分分别为异戊醇、异丁醇和正丙醇, 荔枝干酒中三 者含量之 和占到杂醇 油总量的 9910% ; 分光光度法 是 以异丁醇和异戊醇的含量作为杂醇油总量, 该法无法检测到荔枝酒中正丙醇的含量, 不能准 确测定荔枝酒中杂醇 油含 量, 气相色谱法具有简单、快速、精密度高等特点, 较分光光度法更适合于荔枝酒中杂醇油含量的测定。 关键词: 荔枝酒, 杂醇油, 气相色谱法, 叔戊醇
气相色谱法是通过检测出杂醇油各个组分的含 量, 进而求得杂醇油总量; 而分光光度法是以异丁醇 和异戊醇计, 从而测得杂醇油总量。实验结果表明, 荔枝酒中除了异丁醇和异戊醇, 正丙醇含量也很高, 例如 干 酒 中 正 丙 醇 的 含 量 占 到 杂 醇 油 总 量 的
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2319% , 40% 烈酒占到 1012% , 52% 烈酒占 到 919% , 而分光光度法不能检测到荔 枝酒中的正丙醇, 这是 由于其测定所用的硫酸不能使正丙醇生成羰基 [ 10] , 因此用分光光度法并不能准确检测出荔枝酒中杂醇 油的含量。此外, 分光光度法检测的杂醇油含量大 于气相色谱法检测的杂醇油 含量, 在实际检测中气 相色谱法更具有优势。
由表 2可知, 气相色谱法测得的三个酒样中杂醇
油总量分别为 677162、1775115、1747177m g /L, 其中以异
戊醇含量最高, 其次为异丁醇和正丙醇。在荔枝干酒
中这三种物质的含量占到总杂醇油含量的 9910% 。此 外, 国标要求蒸馏酒中杂醇油含量不大于 2g /L[ 9] , 可
见荔枝烈酒中杂醇油的含量达到了国标要求。
表 2 两种方法测得荔枝 酒中杂醇油的含量
荔枝酒种类
荔枝干酒 40% 烈酒 52% 烈酒 ( mg /L ) ( m g /L ) ( m g /L)
气相色谱法 分光光度法
正Байду номын сангаас醇 异丁醇 异戊醇 正丁醇 正戊醇 仲丁醇 杂醇油总量* 杂醇油总量*
45125 55122 87108 0192 0154 0141 677162 7 91
根据得 到的叔 戊醇和 杂醇油 混标 气相 色谱图 (图 1) , 可求出内标物和杂醇油的峰面积, 进而计算 得出异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁 醇的 相 对校 正 因 子 分 别 为: 1101、0195、1120、1105、 0197、1117。
图 3 加入叔戊醇内标的荔枝干酒气相色谱图
GC2010气相色谱仪 岛津; R tx- W ax 气相色谱 柱 30m @ 0125mm @ 0125Lm; F ID 检测器, 1LL 微量 注射器。
112 色谱条件
进样口温度 230e , 进样量 015LL, 载气 N 2 的线 速度 30cm / s, 分流比 10B1; 采用程序升温, 40e 保留
Abstrac:t U s ing g a s c hrom a tog rap hy m e thod a nd te rt- am y l a lc o ho la s the inte rna l s ta nda rd, the c on te n t o f fus e lo il
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Key w ords: litc h iw ine; fuse l o i;l g a s c hrom a to g ra p hy; te rt- am y l a lco ho l
中图分类号: T S20713
文献标识码: A
文 章 编 号: 1002- 0306( 2010) 05- 0356- 03
有较好的精密度, 可满足定量分析的要求。
214 测定荔枝酒中的杂醇油
取 100m g /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1m L 酒
样, 混合均匀, 在设定的色谱条件下进样 015LL, 得到
内标物和各个杂醇油的保留时间和峰面 积, 计算出
荔枝酒中杂醇油的含量, 并运用分光光度法对三个
酒样中杂醇油含量进行了检测, 结果见表 2。
1 材料与方法
111 材料与仪器
溶剂 乙醇 (色谱纯 ) , 配成 40% ( V /V ) 乙醇水 溶液; 标准使用液 准确称取 110000g 异丁醇、异戊 醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、仲丁醇 ( 均为色谱纯 ), 用 40% 乙醇水溶液做溶剂, 定容至 100m L容量瓶中, 配成 10g /L 标 准使 用 液; 内标 使 用液 准 确称 取 110000g 叔戊醇 ( 色谱纯 ) , 用 40% 乙醇水溶 液做溶 剂, 定容至 100mL 容 量瓶中, 配成 10g /L 内标 使用 液; 荔枝干酒 40% ( v / v) 和 52% ( v /v ) 荔枝烈酒, 由广东帝浓酒业有限公司提供。
litc h i d ry w ine1S pe c tro pho tom e tric m e thod c ou ld no t de te rm ine n- p ro pa no l1T he re fo re, g a s c h rom a to g ra phy w a s
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1 16188 5 44128 4 77150
417 4 019 5 016 2 1 775115 187 4
15 111 4 70 918 4 65 110 1 6144 1116 0197 174 717 7 1 828
注: * 杂醇油总 量换 算成以 酒精 度 60% ( V /V ) 计; 分 光光 度 法以异戊醇和异丁醇之和计算。
S tudy on determ ination of fuse l oil in litchi w ine
GAO M in, ZENG X in- an* , YU Shu- juan ( Co llege of L ight Industry & Food Sciences, South Ch ina U n ive rsity o f T echno logy, G uangzhou 510640, China)
213 检出限和精密度
检出限以 2倍噪声水平所相当的待测物质的量
计算, 进样量为 015LL, 杂醇油的检出限如表 1, 由于 F ID 检测器的线性范围在 106 以上 [ 8], 因此可以得出 杂醇油在最小检测浓度至最小检测浓度的 106 之间
呈线性相关, 可用于定量计算杂醇油含量。 表 1 杂醇油的检出 限和检出浓度
荔枝 ( L itch i) 为无患子科植物, 其果实富含人体 必需的氨基酸、维生素及微量元素, 具有生津、益气、 理气、止痛等功效, 被誉为 / 岭南佳果 0[ 1- 2]。近几年 来, 随着我国农村种植结构的调整, 各地适合荔枝种 植的地区都掀起了荔枝种植 的热潮, 出现了供过于 求的状况, 而荔枝又不耐储藏, 荔枝的产后加工成为 当务之急。荔枝酒可以有 效保持荔枝的新鲜风味, 是荔枝深加工切实可行的解决途径 [ 3]。杂醇油含量 是果酒的一个重要指标, 杂醇油是指除甲醇和乙醇 以外的高级醇类, 是一类高沸点的混合物, 具有特殊 的强烈刺激性气味, 在口味 上弊多利少。杂醇油的 生成与微生物的氨基酸代谢 密不可分, 这是由于原 料中氨基酸在酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基 酶的作用下, 会生成与氨基酸相应的杂醇油 [4]。杂醇 油在酒中起呈香、呈味作用, 与酸、酯含量配比恰当 时, 有助于酒的呈香, 但过量不仅影响产品质量, 还 会出现饮后上头及不适感 [5] 。目前检测杂醇油的方 法主要有分光光度法和气相色谱法 [ 6]。分光光度法
2 结果与分析
211 色谱条件分析
实验比较了非极性柱 R tx- 1和极性柱 R tx- W ax 两种色谱柱的分离效果, 得出 R tx- W ax 分离效果良 好, 更 适 合 做 酒 样 中 杂 醇 油 含 量 的 检 测。 使 用 R tx-W ax色谱柱, 在设定的色谱条件下进样, 各种高 级醇的峰型良好, 保留时间适中, 与基线分离良好, 结果如图 1和图 2所示。
收稿日期: 2009- 05- 20 * 通讯联系人 作者简介: 高敏 ( 1983- ), 男, 硕士研究生, 研究方向: 果葡酒酿造。 基金项目: 广东省科技攻 关项目 ( 2008A080403009); 粤港关 键领域重
点突破项目 ( 2008A024200002 )资助。
356
灵敏度低, 干扰因素多, 测定误差大。毛细管柱气相 色谱法具 有柱效 高、热稳定 性好、分离 速度快 的特 点。本文采用气相色谱法对荔枝酒中杂醇油含量进 行定量分析, 并与分光光度法进行比较, 以寻求荔枝 酒中杂醇油含量检测的最佳方法。
图 1 叔戊醇和杂醇油混标气相色谱图 注: 色谱峰为: 1、乙醇; 2、叔 戊醇; 3、仲丁醇; 4、正丙醇;
5、异丁醇; 6、正丁醇; 7、异戊醇; 8、正戊醇。
图 2 荔枝干酒的气相色谱图
212 内标物选择及相对校正因子的确定
选择叔戊醇做为内标物有两方面的 原因: 叔戊 醇易溶于酒样, 并且荔枝酒中不含有叔戊醇; 由图 2 和图 3可知, 在选定的色谱条件下, 叔戊醇出峰时间 适中、与样品峰不重叠、峰型良好, 适合做为荔枝酒 定量检测的内标物质。
正丙醇 异丁醇 异戊醇 正丁醇 正戊醇 仲丁醇
检出限 ( ng)
0150 0124 0129 0125 0124 0120
检出浓度 ( m g/L)
110 0
0148
0158
015 0
0148
014 0
以荔枝干酒和 40% 荔枝烈酒进样, 在重复两次
的条件下获得独立测定结果, 六种杂醇油组分含量
的绝对差值不超过算术平均值的 5% 。表明本法具
4m in, 以 10e /m in的速率升温至 210e ; F ID 检测器 温度 250e 。
113 杂醇油含量的测定方法
取 10g /L 异丁醇、异戊醇、正丙醇、正丁醇、正戊 醇、仲丁醇标准使用液各 1100m L, 移入 100m L容量瓶 中, 然后 加入 10g /L 叔戊醇内 标使用 液 1100mL, 用 40% 乙醇水溶液定容。上述溶液中标准物和内标物 的浓度均 为 100m g /L。在 选定 的色 谱条 件下 进样 015LL, 记录标准物和内 标物的保留时 间和峰面积, 用其比 值 计 算 出 杂 醇 油 的 相 对 保 留 因 子 [ 7] 。取 100mg /L 的叔戊醇内标液 1mL, 加入 1mL 酒样, 混合 均匀, 按照色谱条件进样, 根据样品中杂醇油和内标 物的峰面积以及相对校正因子计算出荔枝酒中各个 杂醇油的含量。