药物分析计算
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色谱条件和系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.1mol/L 草 酸 铵 溶 液 - 二 甲 基 甲 酰 胺 0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）， 用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每 分钟1ml；柱温35℃；检查波长为280nm。 称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水 四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量
例1计算如下：
百分含量 TVF % ms
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g， 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml ， 回 滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L) 相当于37.25mg的青霉素钾。
加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水
至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量
瓶 中 ， 加 0.4% 氢 氧 化 钠 溶 液 10m1 ， 加 水
至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm
的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收
系数(
)为715计算，E11即c%m得。若样品称样
量为m (g)，测得的吸收度为A，则含量百
在此处先简单的介绍一下外标法 的计算方法，其他和外标法有关的内 容放在第十四章学习。
用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下：
A供 C供= C对
A对
百分 含量
＝ C供 ×D ms
×100%
C供：供试品浓度 C对：对照品浓度 A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积
例5、盐酸四环素（原料药）含量测定
测定法
精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中， 加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度， 摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记 录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环 素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg， 同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环 素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品 中盐酸四环素的含量。
分率的计算式为
A. A 250 1 100 % 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100 %
5
m
D.
A 1 100 % 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）
χ
5
（ 约 8mg ） ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加 0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度， 摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色 谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、 盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素 的分离度均符合要求(组分流出顺序依次 为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐 酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。
（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶 液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶 液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应 的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处 分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604， 对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百 分含量。
例2计算如下：
百分含量 T（V V）F % ms
37.25 （24.68 14.2Fra Baidu bibliotek） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2、紫外分光光度法
（1）吸 收系数 法：
c ÷100= C
A E11c%mcl c(g/100ml) A
E11c%ml A Cc(g/ml) E11c%ml 100
（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于 95.0％）
百分 含量
（2）剩余滴定法
百分含量 T（V V）F % ms
V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F—浓度校正因子 F c实测
c标准 ms—供试品的质量
例1、非那西丁含量测定：精密称取本品 0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N 。 计 算 非 那 西丁的含量。
例4计算如下：
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
已知： C供= C对 A供 A对
当供试品和对照品是用相同的方法 制备时：（稀释倍数相同）
A供 m供= m对
A对
3、高效液相色谱法
HPLC进行含量测定的方法有：外 标法，内标法，面积归一化法等，其 中外标法最为常用。
× 250 100
＝ C（g/ml）
χ ＝ C × 250 × 100
5
D ＝ 250 × 100 5
定容体积的乘积 稀释倍数D＝ 取样体积的乘积
例4：利血平的含量测定： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g， 照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液 各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液
A 百分含量 Ec%m × × D ×%
ms
D —稀释倍数
ms—供试品的质量
（2）对照法
A供
E
1% 1cm
c
供
l
A对
E
1% 1cm
c
对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
× A供 A对
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取
本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.1mol/L 草 酸 铵 溶 液 - 二 甲 基 甲 酰 胺 0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5）， 用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每 分钟1ml；柱温35℃；检查波长为280nm。 称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水 四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量
例1计算如下：
百分含量 TVF % ms
17.92 20.00 0.1010
非那西丁%
0.1 100% 99.72%
0.3630 1000
例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g， 按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加 入 氢 氧 化 钠 液 (0.1mol/L)25.00ml ， 回 滴 时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白 试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。 求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L) 相当于37.25mg的青霉素钾。
加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水
至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量
瓶 中 ， 加 0.4% 氢 氧 化 钠 溶 液 10m1 ， 加 水
至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm
的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收
系数(
)为715计算，E11即c%m得。若样品称样
量为m (g)，测得的吸收度为A，则含量百
在此处先简单的介绍一下外标法 的计算方法，其他和外标法有关的内 容放在第十四章学习。
用外标法测定供试品中某个化学成 分的含量，其计算公式如下：
A供 C供= C对
A对
百分 含量
＝ C供 ×D ms
×100%
C供：供试品浓度 C对：对照品浓度 A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积
例5、盐酸四环素（原料药）含量测定
测定法
精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中， 加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度， 摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记 录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环 素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg， 同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环 素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品 中盐酸四环素的含量。
分率的计算式为
A. A 250 1 100 % 715 5 m
B.
A 715 250 1 100% 5m
C.
A 715 100 250 1 100 %
5
m
D.
A 1 100 % 715 m
E.
A 100 250 1 100%
715 5
m
假设样品中乙酰氨基酚的量为χ（g）
χ
5
（ 约 8mg ） ， 置 50ml 量 瓶 中 ， 加 0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度， 摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色 谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、 盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素 的分离度均符合要求(组分流出顺序依次 为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐 酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。
（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶 液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷 却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶 液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应 的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处 分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604， 对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百 分含量。
例2计算如下：
百分含量 T（V V）F % ms
37.25 （24.68 14.2Fra Baidu bibliotek） 0.1015
青霉素钾%
0.1 100% 98.54%
0.40211000
2、紫外分光光度法
（1）吸 收系数 法：
c ÷100= C
A E11c%mcl c(g/100ml) A
E11c%ml A Cc(g/ml) E11c%ml 100
（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于 95.0％）
百分 含量
（2）剩余滴定法
百分含量 T（V V）F % ms
V—滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml） V0—滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml） F—浓度校正因子 F c实测
c标准 ms—供试品的质量
例1、非那西丁含量测定：精密称取本品 0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用 亚 硝 酸 钠 液 （ 0.1010mol/L ） 滴 定 ， 用 去 20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L） 相 当 于 17.92mg 的 C10H13O2N 。 计 算 非 那 西丁的含量。
例4计算如下：
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
20 0.604
利血平%
0.594 100% 99.20%
0.0205 1000
已知： C供= C对 A供 A对
当供试品和对照品是用相同的方法 制备时：（稀释倍数相同）
A供 m供= m对
A对
3、高效液相色谱法
HPLC进行含量测定的方法有：外 标法，内标法，面积归一化法等，其 中外标法最为常用。
× 250 100
＝ C（g/ml）
χ ＝ C × 250 × 100
5
D ＝ 250 × 100 5
定容体积的乘积 稀释倍数D＝ 取样体积的乘积
例4：利血平的含量测定： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品 20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解， 用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1， 置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g， 照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液 各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液
A 百分含量 Ec%m × × D ×%
ms
D —稀释倍数
ms—供试品的质量
（2）对照法
A供
E
1% 1cm
c
供
l
A对
E
1% 1cm
c
对
l
A供 c供
A对
c对
c供
c对
× A供 A对
百分含量
c
对
×
A供 A对
×D
ms
×%
例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取
本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，