拜耳法赤泥制备无机高分子絮凝剂工艺研究

贵州大学

2010届硕士研究生学位论文

拜耳法赤泥制备无机高分子絮凝剂

工艺研究学位类别：工学硕士

专业：应用化学

校内导师：朱

云勤校外导师：胡

兆平研究生：

孟铁宏中国﹒贵州﹒贵阳

2010年6月

目录

摘要................................................................................................................................I ABSTRACT......................................................................................................................II 第一章绪论................................................................................................................II 1.1赤泥的产生及危害 (1)

1.1.1赤泥的产生 (1)

1.1.2赤泥的成分 (3)

1.1.3赤泥的危害 (4)

1.2赤泥的综合利用研究 (5)

1.2.1建材行业 (6)

1.2.2塑料填料 (7)

1.2.3赤泥在农业中的应用 (7)

1.2.4赤泥微晶玻璃 (8)

1.2.5有价金属的回收 (8)

1.2.6赤泥在环境保护中的应用 (9)

1.3高效利用赤泥的可能途径及存在的问题 (10)

1.3.1赤泥生产水泥 (10)

1.3.2综合回收利用赤泥中的有价元素 (11)

1.3.3赤泥制备无机高分子絮凝剂 (11)

1.4絮凝剂及其分类 (11)

1.4.1前言 (11)

1.4.2絮凝剂分类 (12)

1.5无机高分子絮凝剂分类及发展情况 (13)

1.5.1无机高分子絮凝剂概况及其分类 (13)

1.5.2主要的几类无机高分子絮凝剂发展现状 (14)

1.5.3无机高分子絮凝剂的发展趋势 (18)

1.6本课题研究主要内容及意义 (19)

1.6.1研究内容 (19)

第二章拜耳法赤泥理化性质分析 (21)

2.1拜耳法赤泥化学成分分析 (21)

2.1.1赤泥试样的来源及制备 (21)

2.1.2赤泥试样分析溶液的制备 (21)

2.1.3拜耳法赤泥中三氧化二铝的测定 (22)

2.1.4拜耳法赤泥中三氧化二铁含量的测定 (23)

2.1.5拜耳法赤泥中二氧化硅含量的测定 (24)

2.1.6拜耳法赤泥中二氧化钛含量的测定 (26)

2.1.7拜耳法赤泥中氧化钙含量的测定 (28)

2.1.8拜耳法赤泥中氧化钠的测定 (29)

2.1.9拜耳法赤泥烧失量的测定 (31)

2.2拜耳法赤泥的物相分析 (31)

2.2.1拜耳法赤泥XRD分析 (32)

2.2.2红外光谱(IR)分析 (32)

2.2.3拜耳法赤泥的综合热分析 (34)

2.3本章小结 (36)

第三章改善拜耳法赤泥中铝铁溶出活性研究 (38)

3.1引言 (38)

3.1.1矿物中氧化铝活化方法 (38)

3.1.2拜耳法赤泥氧化铝活化方法的选择 (40)

3.2实验方法及原理 (41)

3.3实验结果与讨论 (41)

3.3.1酸溶体系中石灰石改性拜耳法赤泥的优化条件 (41)

3.3.2纯碱体系石灰石改性拜耳法赤泥条件优化 (47)

3.4本章小结 (49)

第四章拜耳法赤泥制备无机高分子絮凝剂聚合氯化铝铁研究 (50)

4.1引言 (50)

4.3.1改性拜耳法赤泥酸浸实验 (52)

4.3.2聚合氯化铝铁制备及理化性质分析 (52)

4.3.3絮凝性实验 (53)

4.4结果和讨论 (53)

4.4.1改性拜耳法赤泥酸浸实验 (53)

4.4.2聚合氯化铝铁的制备及理化性质表征 (56)

4.4.3絮凝性实验 (62)

4.5本章小结 (64)

第五章改性拜耳法赤泥制备无机高分子絮凝剂纯聚合氯化铝 (66)

5.1前言 (66)

5.2拜耳法赤泥脱碱回收铝制备聚合氯化铝总体工艺流程 (66)

5.3改性拜耳法赤泥纯碱浸取研究 (67)

5.3.1改性拜耳法赤泥酸浸实验 (67)

5.3.2溶出温度对改性赤泥浸取效果影响 (68)

5.3.3溶出液固比对改性赤泥浸取效果影响 (68)

5.3.4纯碱浓度对改性赤泥浸取效果影响 (69)

5.3.5浸取温度对改性赤泥浸取效果影响 (70)

5.4高纯度聚合氯化铝的制备条件优化 (71)

5.4.1碳酸化分解制备氢氧化铝凝胶条件优化 (71)

5.4.2聚合氯化铝的制备 (72)

5.5分析方法及产品检测 (74)

5.6结论 (75)

第六章结论与展望 (77)

参考文献 (79)

攻读学位期间发表论文情况 (85)

致谢 (86)

拜耳法赤泥制备无机高分子絮凝剂工艺研究

摘要

本文以拜耳法赤泥为原料，从改性活化拜耳法赤泥，提高拜耳法赤泥中铝铁钠等资源溶出活性入手，在总结文献方法的基础上，创新提出以石灰石烧结改性提高赤泥铝铁钠等资源溶出活性的方法，得到了较为理想的效果；在赤泥改性活化的基础上，本文重点就拜耳法赤泥无机高分子絮凝剂的制备工艺进行了系统研究，制备出了拜耳法赤泥无机高分子聚合氯化铝铁和高纯度聚合氯化铝。主要研究内容和结论如下：

（1）通过化学分析和TG-DSC、XRD、IR等仪器分析手段对拜耳法赤泥的化学组成、物相组成进行了较为系统的分析。

（2）对改性活化拜耳法赤泥方法进行了研究，得出了石灰石烧结改性活化拜耳法赤泥的优化参数。在烧结温度为1200℃，烧结时间为1.5h，石灰石与拜耳法赤泥的改性烧结质量配比为0.4时，改性活化后赤泥酸溶效果较好，酸溶后残渣可以作为提取二氧化钛的原料继续利用；在烧结温度为1200℃，烧结时间为2h，石灰石与拜耳法赤泥的改性烧结质量配比为0.4时，改性赤泥的碱溶活性好，碱溶出后残渣达到在水泥中摻和量50%的要求。

（3）在石灰石改性拜耳法赤泥酸溶优化参数的基础上，讨论了盐酸浓度、盐酸用量、溶出温度、溶出时间对改性后赤泥中的氧化铝和氧化铁溶出效果影响，在此基础上，对浸出的氯化铝铁溶液采取凝胶法和直接蒸馏法两种不同的工艺途径制备聚合氯化铝铁，对两种工艺条件下制备的聚合氯化铝铁产品进行了化学成分分析，红外光谱分析表征，以硅藻土模拟废水为处理对象考察其絮凝性能，结果表明，两种工艺条件下制备的聚合氯化铝铁产品净水效果优良。

（4）在石灰石改性拜耳法赤泥碱溶优化参数的基础上，讨论了纯碱浓度、纯碱用量、溶出温度、溶出时间对改性后赤泥中的氧化铝和氧化钠溶出效果影响，在此基础上通过碳分得到氢氧化铝凝胶，利用凝胶法制备出的高纯度聚合氯化铝，制备出的聚合氯化铝按GB15892-2003进行产品质量检验，产品纯度高，符合处理饮用水标准。

关键词：拜耳法赤泥；改性；聚合氯化铝铁；聚合氯化铝；制备