滴定分析的基本操作方法

移液管的使用
吸移 取液 溶管 液的 和正 放确 出使 溶用 液
使移 用液
管 的 错 误
三、容量瓶
容量瓶是常用的测量所能 容纳液体体积的量入式玻 璃量器，主要用途是配制 准确浓度的标准溶液或定 量地稀释溶液。常见规格 有50、100、200、250、 500、1000mL 等。
容量瓶的使用
转 移 溶 液
五、装溶液
✓1. 用溶液将滴定管润洗3次(洗法与 用蒸馏水润洗相同)。
✓2. 将溶液直接倒入滴定管中。
六、赶气泡
（1）酸式滴定管赶气泡的方法是： 右手拿住上部，使滴定管倾斜
30˚，左手迅速打开活塞，让溶液冲 出，将气泡带走。
（2）碱式滴定管赶气泡的方法是： 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上
部位，并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向 上，同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管 口喷出。随之将气泡带走，再一边捏乳胶 管一边将其放直。当乳胶管放直后再松开 拇指和食指否则出口管仍会有气泡。最后 将滴定管外壁擦干。（如下所示）
2. 涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用纸
巾将活塞和活塞套擦干，将滴定管放平， 以防管内水再次进入活塞套。用食指蘸取 少许凡士林，在活塞的两端各涂一薄层凡 士林，如下图所示。
也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，另 用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的 小口内侧
3. 检漏 用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180˚ ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。
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1、洗净的滴定管为什么在装溶液之 前要用溶液润洗几次？
2、在滴定开始前，为什么必须赶 走滴定管下端尖管或乳胶管中 存在的气泡？
无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加 液方法：
①逐滴连续滴加； ②只加一滴；③使液滴悬 而未落；
内最 壁后 靠半 下滴
用 瓶
用蒸馏水冲下然后 摇匀，加入半滴。
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九、滴定操作
滴定前 应观察滴定 管尖端是否 悬挂液滴， 若有，应用 锥形瓶外壁 靠下。
滴定时一般用左手 握滴定管，
右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm， 调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约 1cm。
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图所示
✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等)，可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。
八、操作方法
1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻
碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳 胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水)，应予更换。 ➢ 2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管， 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的 四周都洗到。
轻贴在尖嘴左侧。
拇指在活塞柄的靠近操 作者一侧，食指和中指在活 塞柄的另一侧，在转动活塞 的同时，中指和食指应稍微 弯曲，轻轻往手心方向用力， 防止活塞松脱，造成漏液。
2. 碱式滴定管 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向
一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。
不要用力捏玻璃珠，也 不能使玻璃珠上下移动， 尤其不要捏玻璃珠下部 的乳胶管，如果这样会 在停止滴定，松开手时 吸进空气形成气泡，造 成体积测量错误。
滴定管下端应在烧杯中心的 左后方，但不能接触过近。在 左手滴加溶液的同时，右手不 断地作圆周搅拌，加入半滴溶 液时，用玻棒末端承接半滴溶 液，放入溶液中搅拌。
注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始； ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋 转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶 液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液 旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反 应的进行 ； ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ；
✓酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，
✓碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。 a. 酸式滴定管
b. 碱式滴定管
酸式滴定管的准备
1. 洗涤 若无明显油污，可直接用自来水冲洗，
或用肥皂水或洗衣粉水泡洗。 若有明显油污，可用铬酸溶液洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来
水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察 内壁是否挂水珠。若挂水珠说明未洗干净， 必须重洗。
摇匀溶液
使用注意事项：
➢（1）不宜长期保存试剂溶液。
➢（2）容量瓶长期不用时，应该洗 净，把塞子用纸垫上以防时间久后， 塞子打不开。
➢（3）无论溶液有无颜色，其加水 位置均为使溶液的弯月面下缘与标线 相切为准。
四、滴定管
滴定管按用途分为酸式滴 定管和碱式滴定管。
酸式滴定管用玻璃活塞控制流速 碱式滴定管用玻璃珠控制流速
左手按上述方法滴加溶液，右 手运用腕力摇动锥形瓶，边滴 加边摇动，摇动时使溶液向同 一方向作圆周运动，眼睛注意 溶液落点周围颜色的变化，开 始时，滴定速度可稍快些，但 不能行成“水线” 。
接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后， 每加半滴、即摇动锥形瓶。
直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行 滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。
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⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时 为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成 “水线”，这样，滴定速度太快； 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入， 即加一滴摇几下，再加再摇； 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直 至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流 入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
滴定分析基本操作方法
一、移液管
移液管是用于准确量 取一定体积溶液的量 出式玻璃量器。中间 膨大部分标有它的容 积和标定时的温度， 管颈上部刻有一标线， 此标线的位置是由放 出纯水的体积所决定 的。常见的规格有5、 10、20、25mL等。
二、吸量管
吸量管的全称是分度吸量 管，是具有分度线的量出 式玻璃量器，可以移取不 同体积的溶液，它一般只 用于量取小体积的溶液， 常见的规格有1、2、5、 10、20mL。吸量管吸取溶 液的准确度不如移液管。