大孔树脂的处理和再生
大孔吸附树脂洗脱顺序
大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于制药、化工、食品等领域。
在使用大孔吸附树脂进行洗脱时，有一定的顺序要求，下面将详细介绍这个顺序。
大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。
预洗的目的是去除树脂中的杂质，使树脂达到最佳的吸附状态。
预洗可以使用溶剂进行，比如乙醇、丙酮等。
将溶剂通过树脂床层，将杂质冲洗出去，同时也可以调整树脂的湿度。
接下来是等温洗脱。
等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。
在这个步骤中，可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。
常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。
洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定，以达到高效的分离纯化效果。
在等温洗脱的基础上，还可以进行逐渐升温洗脱。
逐渐升温洗脱是指在一定的时间内，逐渐提高洗脱的温度。
这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力，从而提高洗脱效果。
逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留，使得树脂更加纯净。
另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。
逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件，将被吸附物从树脂上洗脱下来。
逆向洗脱可以使用洗脱剂进行，也可以使用其他方法，如改变pH值等。
逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱，以得到高纯度的产物。
最后一个洗脱步骤是再生。
再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复，使其具备再次使用的能力。
再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。
在再生过程中，需要注意对树脂的保护，以避免树脂的损伤或失效。
大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。
在实际操作中，根据具体的应用需求和被吸附物的特性，可以灵活调整和组合这些洗脱步骤，以达到最佳的分离纯化效果。
大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧，对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法
大孔树脂富集提纯法是一种分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化。
其基本原理是利用大孔树脂对不同成分的选择性吸附作用，实现对目标成分的富集和提纯。
大孔树脂是一种具有大孔径和三维网络结构的聚合物颗粒，具有较好的吸附性能和选择性。
其表面具有丰富的极性基团，可以通过极性相互作用、氢键作用、范德华力等作用机制实现对不同成分的选择性吸附。
大孔树脂的孔径和孔道结构可以根据需要进行设计和制备，使其具有更好的吸附性能和选择性。
大孔树脂富集提纯法的操作步骤一般包括：
1.预处理：将大孔树脂用适量的溶剂进行预处理，以去除其中的杂质和残留物。
2.装柱：将预处理后的大孔树脂装入色谱柱中，柱长一般为30-50cm，内径为2-3cm。
3.上样：将待分离的样品加入色谱柱中，上样量一般为树脂体积的5-10倍。
4.洗脱：用适当的溶剂进行洗脱，洗脱速度一般为1-2BV/h。
可以根据需要选择不同的洗
脱液和洗脱程序。
5.收集：根据需要收集洗脱液，进行后续的纯化和处理。
6.再生：将使用过的大孔树脂进行再生处理，以恢复其吸附性能。
大孔树脂富集提纯法的优点包括：吸附容量大、选择性好、操作简便、成本低廉等。
其适用于分离和纯化各种类型的天然产物，如黄酮类、皂苷类、生物碱类等。
通过选择不同类型的大孔树脂和洗脱液，可以实现对不同成分的分离和纯化。
总的来说，大孔树脂富集提纯法是一种简便、实用的分离和纯化技术，广泛应用于天然产物的分离和纯化领域。
大孔树脂再生方法
1.大孔吸附树脂预处理、再生方法
树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用先将树脂置于容器中用自来水洗2～3次再用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。
如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。
如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
建议使用工艺：
1．pH适用范围：1～14
2．最高使用温度：150ºC
3．建议操作流速：
a.洗涤流速：1～3BV/h
b.工作液流速：1～3BV/h
c.再生液流速：1～2BV/h
d.水洗流速：3～5BV/h
4．建议吸附柱高／直径：3～5
2.装柱
以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL
水)。
然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。
少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
再生大孔吸附树脂的原理
再生大孔吸附树脂的原理再生大孔吸附树脂是一种常用于分离和纯化溶液中目标物质的介质。
它是一种由多孔固体构成的吸附材料，具有较大的孔径和表面积，能够高效地吸附目标物质。
再生大孔吸附树脂的原理主要包括吸附、解吸和再生三个过程。
吸附是指目标物质与吸附树脂表面发生物理或化学作用，从而被固定在树脂表面。
再生大孔吸附树脂通常具有较大的孔径和表面积，这使得它能够吸附大分子物质，如蛋白质和多肽等。
吸附过程中，目标物质与树脂表面之间的相互作用是通过静电相互作用、范德华力、氢键等力来实现的。
这些相互作用力使得目标物质与树脂表面结合紧密，从而达到高效吸附的目的。
解吸是指通过改变吸附条件，使吸附在树脂上的目标物质从树脂表面解离下来。
解吸过程中，通常会改变pH值、盐浓度、温度等条件，以破坏吸附物与树脂表面之间的相互作用力。
这样一来，目标物质就会从树脂表面解离下来，从而实现了目标物质的分离和纯化。
再生是指通过一系列的操作，将已吸附的目标物质从树脂表面彻底去除，使树脂恢复到初始的吸附状态。
再生过程中，常用的方法包括洗脱、清洗和再生。
洗脱是指用洗脱剂将吸附在树脂上的目标物质彻底去除。
清洗是指用溶剂或水洗净树脂表面的杂质和残留物。
再生是指通过一系列的操作，使树脂重复使用，从而达到节约成本和资源的目的。
再生大孔吸附树脂具有许多优点，例如高吸附效率、较快的吸附速度、较好的机械强度和化学稳定性等。
它在制药、生物技术、食品工业等领域具有广泛的应用前景。
但是，再生大孔吸附树脂也存在一些问题，如吸附容量有限、再生效果不佳等。
因此，在使用再生大孔吸附树脂时，我们需要根据具体的应用需求选择适合的树脂，并合理设计吸附、解吸和再生过程，以实现最佳的分离和纯化效果。
再生大孔吸附树脂是一种常用于分离和纯化溶液中目标物质的介质。
它通过吸附、解吸和再生等过程，实现了目标物质的高效分离和纯化。
再生大孔吸附树脂具有许多优点和应用前景，但也需要注意其存在的问题和限制。
大孔树脂处理方法步骤(精)
大孔树脂处理方法步骤：1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊（树脂流出液与水混合后，不浑浊）2、蒸馏水冲至无醇味（大概5倍柱体积）3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡4、蒸馏水冲至流出液pH=75、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
预处理：水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱（醇水之间梯度过渡，否则产生大量气泡）-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。
大孔吸附树脂使用注意事项①运输及贮藏过程中应保持5～40℃环境中，避免过热过冷。
注意不使树脂变干，以免孔结构发生变化。
②树脂装填在吸附柱中使用，装填前应对设备管道进行清洗，以防有害物质对树脂产生污染。
③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过，以免污染树脂。
④树脂停运时间过长，停运前要充分解析，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔吸附树脂异常现象及处理方法①树脂被微生物污染后，可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡，并用水洗净。
②失水变干时，可用乙醇浸泡并水洗。
③树脂遭铁污染时，可用4～10%HCl溶液浸泡处理④树脂受到有机物污染时，可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。
常见的大孔树脂屠鹏飞
大孔树脂的性能优势
优异吸附性能
大孔树脂拥有大比表面积 和丰富的内部孔隙结构,能 有效吸附各类有机和无机 物质,在水处理、分离提纯 等领域表现出色。
多样的官能团
可根据应用需求修饰大孔 树脂的表面官能团,赋予其 针对性的化学性质,扩展了 其应用范围。
优异的机械强度
大孔树脂具有良好的机械 强度和耐磨性,能够在高压 环境下稳定工作,适用于工 业规模应用。
封闭空间进行,要确保足
物。
够的通风。
3 安全运输
在运输大孔树脂时,应避 免剧烈撞击或挤压,并采 取必要的防泄漏措施。
4 谨慎储存
储存大孔树脂时,要远离 强酸、强碱等腐蚀性物质 ,保持干燥、凉爽的环境 。
大孔树脂的研究现状与前景
研究进展
近年来，大孔树脂在吸附分 离、催化、离子交换等方面 的研究不断深入，新型大孔 树脂的开发也取得了显著进 展。
过程管理
建立完善的质量管理制度, 做好生产和检测记录,确保 各环节可追溯。
大孔树脂的环境友好性
可循环利用
大孔树脂通常可以多次重复使用,减少了一次性使用所带来的环境负荷。它们可以通过简 单的再生操作恢复吸附性能。
生物可降解
许多大孔树脂采用天然高分子材料制成,具有良好的生物可降解性,有利于环境保护。
低毒性
大孔树脂可以用于重金属、持久性有机污染物等的吸附和去除,有效修复受污染的土壤,修复 受损的生态环境。其环境友好性受到广泛认可。
大孔树脂在分离纯化中的应用
1 分离和纯化小分子化合物
2 分离和纯化大分子生物制品
大孔树脂可以根据分子量和极性差异有效分离和纯化小
大孔树脂能够高效分离和纯化蛋白质、多肽、核酸等生
动力学特性,评价其分离性能。
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂洗脱操作方法
大孔吸附树脂是一种具有高孔隙体积和表面积的吸附材料，常用于固体相和液相的分离和纯化过程中。
以下是大孔吸附树脂的洗脱操作方法的一般步骤：
1. 准备工作：将需要用到的仪器设备进行消毒和清洁，并确认所需洗脱溶液的配制。
2. 树脂固定：将干燥的大孔吸附树脂加入洗脱器中，并通过调节进样阀控制树脂床层的高度。
3. 预洗：使用一定体积的洗脱溶液进行预洗，去除树脂中的杂质和预先吸附的化合物。
预洗过程可以使用连续洗脱或者批量洗脱的方式进行。
4. 洗脱：将洗脱溶液通过吸附树脂床层，使其中的目标化合物逐渐从树脂中洗脱出来。
洗脱溶液的特性和组成应根据所需的纯化目标和树脂的吸附性质进行选择。
5. 收集洗脱液：将洗脱液收集在合适的容器中，用于后续的分析或者处理。
如果洗脱液中还有其他成分需要分离，可以使用进一步的纯化方法进行处理。
6. 冲洗：在洗脱过程中，树脂可能会吸附一些洗脱溶液中的杂质或者有机化合物。
为了彻底去除这些吸附物，可以使用冲洗液对树脂进行冲洗，从而达到尽量
高的纯度。
7. 再生：当树脂吸附能力下降时，需要进行再生操作。
具体方法根据树脂性质和实际情况而定，可以使用酸、碱、有机溶剂等进行再生。
根据具体应用的不同，大孔吸附树脂的洗脱操作方法可能会有所差异，上述步骤仅供参考。
在操作过程中应根据实际情况进行调整和优化，确保达到所需的分离和纯化效果。
大孔树脂吸附工艺流程
大孔树脂吸附工艺流程引言：大孔树脂吸附工艺是一种广泛应用于工业生产中的分离和净化技术。
本文将介绍大孔树脂吸附工艺的流程及其应用。
一、大孔树脂简介大孔树脂是一种具有较大孔径的高分子材料，其孔径通常在50-1000纳米之间。
由于其孔径较大，大孔树脂具有较高的比表面积和孔隙体积，能够有效地吸附和分离目标分子。
二、大孔树脂吸附工艺流程大孔树脂吸附工艺通常包括以下几个步骤：1. 树脂选择：根据所需吸附物的特性和工艺要求，选择合适的大孔树脂。
不同类型的大孔树脂具有不同的吸附能力和选择性，因此需要根据实际情况进行选择。
2. 树脂预处理：将选定的大孔树脂进行预处理，以去除可能存在的杂质和活性基团，提高吸附性能和稳定性。
3. 样品处理：将待吸附的样品进行处理，通常包括预处理、浓缩等步骤。
预处理可以去除杂质、调整样品pH值等，以提高吸附效果。
4. 吸附操作：将处理后的样品与预处理好的大孔树脂充分接触，使目标分子被树脂表面的活性基团吸附。
吸附操作的条件包括温度、压力、pH值等，需要根据实际情况进行优化。
5. 洗脱操作：吸附后的树脂需要进行洗脱，将吸附的目标分子从树脂上解吸出来。
洗脱操作可以使用溶剂、改变温度或pH值等方式进行。
6. 再生操作：洗脱后的树脂可以进行再生，以便重复使用。
再生操作通常包括洗脱剂回收、树脂再生等步骤。
7. 产品收集：洗脱后的目标物质可以进行收集和纯化。
根据具体需求，可以选择不同的收集方式。
三、大孔树脂吸附工艺的应用大孔树脂吸附工艺广泛应用于各个领域，例如生物药物制备、环境保护、食品加工等。
在生物药物制备中，大孔树脂可以用于蛋白质纯化、寡核苷酸合成等过程中的目标分子分离和纯化。
其高选择性和吸附能力能够有效地提高产品纯度和产量。
在环境保护领域，大孔树脂可以用于废水处理和废气净化等过程中的有害物质去除。
其高效的吸附能力和再生性能可以有效地净化废水和废气，降低环境污染。
在食品加工中，大孔树脂可以用于食品添加剂的分离和纯化，提高食品品质和安全性。
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法的操作方法
大孔树脂法是一种离子交换技术，常用于水处理和化学制品制造。
其操作方法如下：
1.准备样品: 样品需要经过预处理，例如过滤、pH调整等，使其适合于离子交换。
2.预处理树脂: 大孔树脂需要先进行活化处理，通常是使用盐酸或醋酸溶液进行活化。
3.装填树脂: 将准备好的大孔树脂装填到离子交换柱中，一般使用压缩空气进行装填。
4.样品进样: 将准备好的样品进入装有大孔树脂的离子交换柱中，可以采用重力进样或压力进样。
5.洗脱: 根据需要，使用不同的洗脱剂洗脱样品中的离子。
6.再生: 大孔树脂可以进行再生，通常使用盐酸或醋酸溶液进行再生，以去除吸附在树脂上的离子。
7.保存: 大孔树脂需要保存在干燥的环境中，避免树脂吸湿。
大孔树脂残留物指导原则
大孔树脂残留物指导原则我们需要明确大孔树脂残留物的来源。
大孔树脂在工业生产中被广泛用于吸附、分离和纯化等过程。
在这些过程中，大孔树脂会与被处理物质接触，并吸附其中的某些组分。
这些被吸附的组分就是大孔树脂残留物的来源。
在处理大孔树脂残留物时，我们需要考虑以下几个方面。
首先，要根据不同的应用领域和产品要求，制定相应的处理方案。
例如，对于食品行业来说，大孔树脂残留物可能会对产品的安全性和口感产生影响，因此需要采取更加严格的处理措施。
其次，要选择合适的处理方法和设备。
常见的处理方法包括洗涤、再生和焚烧等。
不同的处理方法有不同的适用范围和效果，需要根据具体情况进行选择。
此外，还需要注意处理过程中的环境保护和资源利用等问题，确保处理过程的可持续性。
在制定处理方案时，需要考虑大孔树脂残留物的特性和处理要求。
首先，要了解大孔树脂残留物的成分和性质。
大孔树脂残留物可能是溶解的有机物、无机盐或其他化合物，其性质可能会影响后续处理的选择和效果。
其次，要根据处理要求确定处理的目标和指标。
例如，对于食品行业来说，处理后的大孔树脂残留物应满足相关法规和标准的要求。
最后，要选择合适的处理设备和工艺，确保处理过程的高效和可控性。
常见的处理设备包括洗涤塔、再生设备和焚烧炉等，需要根据处理要求和经济效益进行选择。
还需要关注大孔树脂残留物的处理效果和处理后的去向。
处理效果是评价处理方案是否有效的重要指标。
可以通过对残留物样品进行分析和检测，评估处理效果。
处理后的大孔树脂残留物可能会成为固体废物或废水，需要根据相关法规和标准进行妥善处理。
对于可再生的大孔树脂残留物，还可以考虑进行资源化利用，如制备再生材料或能源回收等。
在实际操作中，还需要注意安全和环保等方面的问题。
处理大孔树脂残留物可能涉及有害物质的处理和排放，需要遵守相关法规和标准，确保处理过程的安全和环保。
此外，还需要进行风险评估和管理，预防事故和污染的发生。
大孔树脂残留物的处理是一个复杂的问题，需要制定相应的指导原则。
大孔树脂_实验报告
一、实验目的本次实验旨在探究大孔树脂的吸附性能，了解其在水处理中的应用潜力，并通过对实验数据的分析，评估大孔树脂的吸附效果、吸附速率和吸附机理。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大孔树脂（型号：D-301）- 待处理水样（含目标污染物）- 标准溶液（用于配制不同浓度的污染物溶液）- 甲醇、乙醇等有机溶剂- pH试纸- 离子交换柱2. 实验仪器：- 分析天平- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 高速离心机- 离心管- 容量瓶- 烧杯三、实验方法1. 树脂预处理：将大孔树脂用蒸馏水浸泡24小时，去除杂质，然后用95%乙醇浸泡12小时，去除亲水性，最后用蒸馏水洗至中性。
2. 吸附实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，用于模拟实际水样。
- 将预处理好的树脂放入离子交换柱中，用蒸馏水进行预洗。
- 将配制好的污染物溶液通过离子交换柱，记录通过时间和流速。
- 分别收集流出液、吸附层和解析液，测定各层的污染物浓度。
3. 吸附动力学实验：- 配制一定浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在不同时间点取样，测定吸附层中污染物的浓度，计算吸附速率。
4. 吸附等温线实验：- 配制不同浓度的污染物溶液，将树脂置于恒温水浴锅中，在设定温度下进行吸附实验。
- 在平衡状态下，测定吸附层中污染物的浓度，绘制吸附等温线。
四、实验结果与分析1. 吸附效果分析：- 通过实验数据可知，大孔树脂对目标污染物的吸附效果良好，吸附率均在90%以上。
- 随着污染物浓度的增加，吸附率呈上升趋势，但在一定浓度范围内吸附率基本保持稳定。
2. 吸附速率分析：- 吸附速率实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附速率较快，在实验时间内即可达到吸附平衡。
- 吸附速率与温度呈正相关，温度越高，吸附速率越快。
3. 吸附等温线分析：- 吸附等温线实验结果表明，大孔树脂对目标污染物的吸附符合Langmuir吸附模型，说明吸附过程为单分子层吸附。
大孔吸附树脂的操作方法
大孔吸附树脂的操作方法
1. 树脂包装
将已经购买好的大孔吸附树脂包装在清洁、密封、干燥的容器中，储存温度一般在2-8左右。
2. 洗脱过程
将需要处理的混合物加入到经过预处理后的大孔吸附树脂床层中，并根据所需脱附的物质特性，选用相应的洗脱溶液进行洗脱。
洗脱溶液要适用于所要脱附的化合物，并在一定程度上保护大孔吸附树脂不受损伤。
3. 冲洗
在洗脱后，先用相应的冲洗液将残留物冲除，然后再用去离子水进行冲洗，使树脂床层成为一个清洁、干燥的状态。
4. 再生
当大孔吸附树脂吸附物质逐渐到达饱和点时，需要进行再生。
具体方式包括：冲洗、消毒和再生。
冲洗是将树脂床层从此前使用的洗脱液和残留物质中进行彻底洗净；消毒是为了避免使用过程中床层受到细菌、病毒等的侵袭，从而引起感染；
再生则是通过使用一定条件的再生液来清除树脂床层中吸附有机物的过程。
5. 储存
再生后，需要将大孔吸附树脂储存在密封的容器中，以防止吸附树脂受到空气和其他物质的污染。
同时，还需要注意树脂储存温度和湿度等环境因素，尽量避免其长时间暴露在高温、湿度等恶劣环境中。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤：将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱；用乙醇2BV/h通过树脂层，冲至流出液加水不呈白色浑浊为止，并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味（大概5倍柱体积）；然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2BV 2%NaOH 溶液以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后，用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中，避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后，再用蒸馏水反复过柱，使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜，使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后，沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体，至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究（静态吸附实验）精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量（相当于树脂5.0g）,置于250ml锥形瓶中，精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml，用振荡器振荡24h,充分吸附后，滤过，分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析，测定滤液剩余黄酮的含量，按吸附率：E%E% =C0 —C e / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml C e —吸附后溶液浓度吸附量Q=（C0 —C e）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量，吸附率。
按上述试验方法，取充分吸附后的树脂过滤抽干，分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过，测定滤液中黄酮浓度，根据下式：解吸率%=C2V2/（C0-C1）×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂使用方法
大孔树脂使用方法一、大孔吸附树脂的预处理：大孔树脂在试验中使用时间较长，必须保证不受霉菌污染。
新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过，但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。
预处理的流程简述如下：（1 ）以 0.5BV 的乙醇浸泡树脂24h （1BV 为 1 个树脂床体积）（2 ）用 2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱，并浸泡 4-5h（3 ）再用水以同样流速洗净（4 ）用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。
（5 ）用 2BV 的 5%HCL 溶液以 4-6 BV/h 的流速通过树脂层。
并浸泡树脂2-4h 。
而后用水以同样流速洗至出水pH 中性（6 ）用 2BV 的 2%NaOH 溶液以 4-6BV/h 的流速通过树脂层并浸泡树脂 2-4h而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。
也可采用下列程序：在洁净的分离柱内，放入已去除外来杂质，体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积 0.4-0.5 倍的乙醇（或甲醇）浸泡24 h ，然后用树脂体积的 2-3 倍的乙醇（或甲醇）与水交替反复洗脱交替洗脱2-3 次，至最终以水洗脱后，保持分离使用前的状态。
醇洗脱液加水不显混浊。
也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。
二、大孔树脂的使用大孔树脂是大孔径的高分子分离材料，中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。
大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同，可以分成非极性和极性两大类。
非极性吸附树脂适合从极性溶液中（如水溶液）中吸附非极性物质。
中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质，还能从非极性溶液中吸附极性物质。
大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。
大孔树脂比表面积越大，单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大，单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。
而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。
树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部，只能在树脂外表面吸附，相应的比表面积就比较小。
大孔树脂预处理
大孔树脂预处理
具体操作过程为：（1）乙醇浸泡：将大孔树脂置于大烧杯中，倒入乙醇，使乙醇完全浸没树脂，并不断搅拌，以除去气泡，使之充分混合，静置24小时。
（2）水洗：将泡好的树脂装入色谱柱中，用2BV体积的乙醇以2BV/小时的流苏冲洗树脂，洗至流出物中无白色混浊物为止，后用蒸馏水以同样流速冲洗至无醇味为止。
（3）酸洗：用2BV体积的5%的盐酸浸泡，同时冲洗树脂，流速为一小时5BV，然后以同样流速，用蒸馏水洗至中性。
（4）减洗：用2BV体积的2%氢氧化钠溶液冲洗树脂，与酸洗的条件一致。
最后按同样的流速，用蒸馏水冲洗至中性。
预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。
如果树脂连续使用，则在再次使用之前，可以不必再进行预处理。
若经过预处理的树脂长期放置不用，在使用时，应重新进行预处理，具体操作为：用浓食盐水浸泡树脂，逐渐稀释，切记不要把树脂放在水中，以免由于树脂急剧膨胀而破碎，导致不能使用，造成浪费。
具体过程为：（1）乙醇浸泡：先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4～0.5倍的乙醇，
然后将新树脂投入柱中，使其液面高于树脂层约0.3m处，并浸泡24小时。
（2）水洗：用2BV（BV：指树脂床体积）乙醇以2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液不在出现白色混浊液为止。
并以水以同样的流速通过乙醇。
（3）酸洗：用2BV的5%盐酸浸泡2～4h并淋洗树脂，液体流速为4～6BV/H，而后用水以同样的流速洗至出水pH中性。
树脂处理合格后方可使用，树脂连续使用不必再进行预处理，停用时间过长，应考虑重新进行预处理，停用前要充分进行解吸，洗净，并以大于10%食盐溶液浸泡，以避免细菌在树脂中繁殖。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
大孔树脂处理方法步骤
1、大孔树脂处理方法步骤：将大孔树脂用无水乙醇浸泡24h后湿法装柱；用乙醇2BV/h通过树脂层，冲至流出液加水不呈白色浑浊为止，并用去离子水以同样流速冲洗至无醇味（大概5倍柱体积）；然后用2BV/h 0.5% HCl(2-3倍柱体积)以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后用水以同样流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2BV 2%NaOH溶液以2.5ml/min流速通过树脂层，并浸泡2—4h后，用水以同样流速洗至流出液pH 呈中性。
而长时间不用保存，待活化后，再用95%乙醇浸泡，即可。
2、装柱树脂分别浸没在蒸馏水中，避免气泡产生对总黄酮分离纯化的影响。
树脂加到预定的柱体积后，再用蒸馏水反复过柱，使柱内的树脂充分压紧。
装好的树脂柱静置过夜，使柱内的树脂继续压紧直至充分稳定下来后才能使用。
上样时将柱上部蒸馏水放至与树脂面基本齐平后，沿管壁从柱上部缓慢加入待分离纯化的样品溶液。
应注意不要冲松表层树脂而使之浮起。
自柱下放出少许液体，至样品液面与树脂表面基本齐平。
3、大孔树脂对麻黄总黄酮吸附的研究（静态吸附实验）精密称取已处理好的5种大孔树脂D101、AB-8、D-4020、HP-20、SP-70适量（相当于树脂5.0g）,置于250ml锥形瓶中，精确加入已知浓度的发酵液溶液100ml，用振荡器振荡24h,充分吸附后，滤过，分别取各树脂的滤液1ml进行吸光度的分析，测定滤液剩余黄酮的含量，按吸附率：E%E% =C0 —Ce / C0 ×100% C0 —吸附前溶液的浓度mg/ml Ce —吸附后溶液浓度吸附量Q=（ C0 —Ce）×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重 V溶液体积计算各树脂在室温下的吸附量，吸附率。
按上述试验方法，取充分吸附后的树脂过滤抽干，分别精密加入95%的乙醇各30ml,室温下浸泡振摇24h,滤过，测定滤液中黄酮浓度，根据下式：解吸率%=C2V2/（C0-C1）×V1×100%计算解吸率。
大孔树脂的处理和再生
大孔树脂预处理与再生方法一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70％，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50％—100％乙醇10—15倍体积慢速淋洗.2、用约2倍体积的4-5％HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4—8小时,排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性.冲洗流速为10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5％NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡.排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性.流速同上.酸碱溶液若能重复进行2—3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生.二、树脂再生方法1、酸性树脂用2。
5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4％)以2倍树脂体积60—80 min通完,然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6—7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4％NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7—8.3、中性树脂配制碱性盐水（含8％NaCl，2％NaOH)，以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2—4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0。
5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中.3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积(2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
(完整版)大孔吸附树脂——活化、再生方法
(完整版)大孔吸附树脂——活化、再生方法
大孔吸附树脂使用考前须知
该树脂含水70%左右，湿态0℃以上保存。
严防冬季将球体冻裂。
该树脂物化性能稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，不降解，热失重温度266℃。
树脂使用前，需根据使用要求，进行程度不同的预处理，是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。
树脂预处理方法是在提取器内参加高于树脂层 10CM的乙醇浸渍4小时，然
后用乙醇淋洗，洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。
最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。
我厂药用树脂已经过了深程度处理，一般可直接用于生产。
生产中建议树脂装填高度2米左右，吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。
解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。
树脂强化再生方法：
当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生，其方法是在容器内参加高于树脂层10CM的3%-5%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后进行淋洗通柱。
继用3-4倍树脂体积同浓度的盐酸溶液通柱,然后用净水洗至接近中性；再用3%-5%的氢氧化钠溶液浸泡4小时。
最后淋洗通柱,用同浓度的3-4倍树脂体积的氢氧化钠溶液通柱，最后用净水清洗至PH值为中性,备用。
1。
大孔树脂的应用及技术要求
树脂预处理
大孔树脂HP-20
第一步 第二步 第三步 第四步 水洗 95%乙醇洗 水洗 95%乙醇洗 反复多次 3BV 反复多次 5BV
第五步 水洗脱 反复多次
弃
弃
弃
回收
检查
检查：取第五步水洗脱液100ml，水浴蒸干后，取1～2ml加乙醇溶解， 滴加水到乙醇溶液中，溶液中无白色浑浊现象。 •检查主要针对树脂中残留交联剂、制孔剂是否洗脱完全。
25
2、装柱与药液的上柱吸附
药液上柱前的预处理
为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般 需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保 证树脂的使用顺利。
泄漏曲线与吸附容量
树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml) × 样品浓度（mg.L-1 )
26
3、上柱工艺条件的筛选
上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液pH值， 可使提纯工作达到理想效果 MR对中药成份的吸附遵循类似物易吸附类似 物的原理，通常，酸性成分在酸液中能充分吸 附，碱性成分则在碱性条件下能被较好地吸附， 中性成分可在中性的条件下被吸附。
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20
0.5
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大孔树脂预处理与再生方法
一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后，用蒸留水反洗树脂层，展开率为50-70%，直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止，再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。
2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液，以2m/h流速通过树脂层。
全部通入后，浸泡4-8小时，排去酸液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
冲洗流速为
10-20m/h。
3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液，按上面进HCl的方法通入和浸泡。
排去碱液，用洁净水冲洗至出水呈中性。
流速同上。
酸碱溶液若能重复进行2-3次，则效果更佳。
经预处理后的树脂，在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量，以保证树脂获得充分的再生。
二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液（浓度4%）以2
倍树脂体积60-80 min通完，然后用纯水的相同流速（慢速淋洗）30 min之后，加大流速（6BV/h）快速淋洗至出水PH至6-7为止。
2、碱性树脂方法同上，再生剂为4%NaOH溶液，尘洗终点为出水PH7-8。
3、中性树脂配制碱性盐水（含8%NaCl，2%NaOH），以用2.5倍树脂体积60-80 min通完，然后浸泡2-4小时，以纯水淋洗至出水PH呈中性。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质
对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约
20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
大孔吸附树脂的预处理
新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。
1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。
2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。
3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。
4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。
5、用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至
6、从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。
检查方法：
a：水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清 b：不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收
7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。
8、用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
9、用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。
10、树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。
观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。
大孔吸附树脂的再生
当树脂使用一定周期后，其吸附性能自然减低,,树脂受到污染也是如此，这时，树脂便需要再生处理了，再生时应始终保持液面高于树脂层20厘米，变换一种再生物料后，须浸泡2—4小时再淋洗。
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