异丙醇催化脱氢制丙酮

实验数据记录表格式样：
实验 时间 序 号 预热 上段 中段 ℃ ℃ ℃ 下段 测温 异丙醇流 气体流率 ℃ ℃ 量ml/h
数据记录要全，准确，（记录气体流率、温 度、大气压力的目的）以备后用。
• 7.停车 • 反应结束后停止加料，停止加热，关闭电 源后将电流逆时针转至零。电源关闭后要 通氢气，待温度降至300℃以下时可关闭气 体。 • 8.取样分析 • 反应结束后，准确称量产物质量，取样由 色谱仪分析产物液的组成，并记录色谱处 理器打印出的峰值面积。
3.异丙醇脱氢法
• 异丙醇催化脱氢生成丙酮的反应： • 主反应：(CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2-Q • 副反应： (CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+H2O+Q • 2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O+Q • (CH3)2CHOH→CH3CH=CH2+H2O-Q • 脱氢反应是脱氢催化剂下进行的气固相催化反应， 且反应是吸热的。（反应条件怎样选择？）
三：实验内容
1. 活化催化剂，掌握活化条件。 2. 以异丙醇为原料，经过预热气化通过反应 器进行催化脱氢反应，获得转化率、收率、 选择性和床层温度分布变化数据。 3. 利用常压精馏，对产品进行分离。 4. 获得全流程的最佳工艺条件。
四：实验流程、装置和试剂
1. 流程：
H2 计 量 控 制 气 液 分 离 放空
异丙醇催化脱氢
制丙酮及产物分离精制
一：实验目的
1. 掌握催化剂的活化、反应设备及生产工艺 过程。 2. 学会有机化工产品合成与提纯的工艺实验 全流程的设计 3. 能熟练地组织全流程实验，并取得必要的 工艺参数。 4. 进一步理解气固相反应的特点、反应历程 和反应速度、选择性的影响规律。 5.熟悉常见温度、压力及流量仪表在化工过程 的应用
（反应差），下段温度230℃左右。
• 5.进料
• 打开进料泵，以小流量向汽化器内通入原
料异丙醇。流量0.2～1.0毫升/分钟。
6.温度控制 控制催化剂床层温度300～400℃，固定异丙 醇流速20 ml/h，在不同温度下测定转化率和收 率，温度间隔20℃。考察温度的影响。 (注意：每个反应温度控制温度基本稳定后至 少反应半小时，停止加料后称重原料瓶记录消 耗原料量，继续反应10分钟取出产品后再进行 下一个温度的实验。 固定催化剂床层温度，调节异丙醇进料流速 10～40ml/h，在相同温度下测定转化率和收率， 流速间隔10ml/h 。考察相同温度下流速的影响。 （不做，但分析预测不同情况下的结果） 气固相催化反应的表观反应速度有哪几种 控制方式，怎样鉴别，不同控制时各采用何种 措施提高过程速度？
-36.58 -41.44
0
-29.13
14.99
——
求出各反应在298K的
反应
H r kcal mol
H、 G和 r r Kp值列于下表：
Gr kcal mol
Kp
（1） （2）
（3） （4）
13.11 -8.53
-3.78 12.19
4.88 ——
-0.89 1.79
0.0002635 ——
六：数据处理
1. 用反应时测定的进出物料组成与数量进行 物料衡算，确定系统是否存在问题。计算 转化率和收率。 2. 计算精馏的得率。 3. 将所有得实验数据和数据处理结果整理成 表，并进行讨论。
七、讨论
• 异丙醇脱氢过程热力学分析 • 主反应：（1） (CH3)2CHOH→(CH3)2CO+H2 • 副反应：（2） (CH3)2CHOH+(CH3)2CO→(CH3)2CHCH2COCH3+ H2O （3） 2(CH3)2CHOH→(CH3)2CHOCH(CH3)2+H2O
（4）(CH3)2CHOH→C3H6+H2O
•
H 查有关手册得298K各相关物质的 f
和 G f 值

于下表：（kcal/mol）
组分
水
丙酮
异丙 醇
氢
异丙 醚
-76.20
丙烯 4-甲 基-2戊酮
4.88 -67.84
H f
-57.80
-52.00 -65.11
0
G f
-54.64
10.8525 17.5632 27.345 41.146 60.061
（2 ）
lnKp Kp
1.5031 4.495
-1.5607 -1.6995 -1.8271 -1.9449 -2.0539
0.210
0.1828 0.1609
0.143
0.1282
1、计算反应的平衡转化率，分析温度对热力学和动 力学因素的影响。 2、根据反应特点讨论可采用哪些措施提高主反应的 趋向性。 3、是否高温一定使主反应选择性提高，为什么？
• 3.反应器升温活化 • 向反应系统通入一定流量的氢气，打开反 应器温度控制器的电源开关使反应器加热 升温，同时接通冷却水。 • 催化剂活化控制：调节H2流量30ml/min，控 制催化剂床层温度200～220℃，还原2～6 小时
• 4.预热器升温
• 控制上段温度230℃左右，中段温度300℃
• 4、本反应为气固相催化反应，过程有哪几种控制 方式，怎样鉴别，不同情况下如何提高过程生产 能力？ • 5、分析操作过程中床层温度的影响因素，怎样保 证温度维持在规定的值并使其尽量稳定？ • 6、本装置控制温度的仪表及自控设计有何特点， 可否加以改进，如何改进之？ • 7、采用何措施可抑制异丙醇脱水反应提高主反应 选择性？
二.实验原理
• 1.丙酮及异丙醇的性质 • 丙酮：在25℃时比重0.788，熔点:-94℃， 沸点:56.48℃，闪点:-17.78℃(闭杯)。 • 异丙醇：比重0.7851、熔点-88℃、沸 82.5℃。 • 2.丙酮的生产方法 • 主要有异丙醇法、异丙苯法、发酵法、乙 炔水合法和丙烯直接氧化法
4.495 0.0487
Kp2 H r 1 1 ln 由方程 Kp1 R T1 T2 求出多个温度的Kp值列于下表：
反应
（1 ）
温度K
lnKp Kp
298
-8.2415
0.00026
573
598
623
648
673
2.3844 2.8658 3.3086 3.7171 4.0954
来自百度文库
异丙醇
干 燥
汽 化
反 应
冷 凝
计
量
色谱分析
计
量
精制分离
2.实验装置 A. 固定床反应装置一套。 B. 氢气发生器一台。 C. 色谱分析系统一套。
3.试剂和催化剂 • 异丙醇，优级纯。 • 催化剂：试验装置生产厂家提供。
五.实验步骤
1.有关装置容器的称重(原料液瓶、产品瓶） 2.催化剂装填与系统试漏 • （1）催化剂装填 • 催化剂须准确称量质量和体积，催化剂装 填位置应准确无误 • （2）系统试漏 • 充压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。