熔点测定与温度计校正

实验5 熔点测定与温度计校正

实验目的

1.了解熔点测定的意义。

2.掌握熔点测定的操作方法。

3.了解通过已知机有机物的熔点来校正温度计的方法。

实验原理

见本书第一部分：实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—熔点的测定与温度计校正。

实验装置见图5-1。

实验用品

提勒管，温度计，燃气灯，熔点管，

表面皿，玻璃管，玻璃棒，胶塞。萘，

苯甲酸，浓硫酸。

实验步骤

一、提勒管的制备

图5-1 提勒管法测定熔点

1．熔点管的制备

见本书第一部分：实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—简单玻璃工操作与塞子的配置。

2. 样品的装入

取小许萘的晶体，放于干净的表面皿上，用玻璃棒将它研成粉末并集成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直置于一干净的表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，直到将样品装紧为止。为了要使管内装入高约2~3mm紧密结实的样品，一般需要如此重复数次。一次不宜装入太多，否则不易装实。沾于管外的粉末需擦去，以免污染加热浴液。

每人要装4只熔点管，做3次平行样。

3. 熔点测定

将提勒管垂直架于铁架上，以水为加热液体。剪取一小段橡皮，用橡皮圈将熔点管的上部与温度计套在一起，样品津贴温度计液球部分，按上带缺口的胶塞，小心地伸入浴中。以小火缓缓加热。开始时升温速度可以以较快，到距离熔点20℃，调整火焰使每分钟上升约1~2℃。越接近熔点，升温速度应越慢。记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。

每人测定3组平行样，并如实记录实验结果。

二、提勒管法测定苯甲酸的熔点

采用浓硫酸为热浴测定苯甲酸的熔点，操作要求同步骤一萘的熔点的测定。测定时要注意安全使用浓硫酸。

三、熔点测定仪测定被甲酸的熔点

取少量苯甲酸样品放在两片洁净的载玻片之间，置于加热块上，打开照明灯，调节显微镜高度，观测被测物质的晶形。先打开加热旋钮，调节加热电压在70V左右，是温度升高到低于熔点20℃时，打开微调旋钮，调节升温速度，是每分钟上升1~2℃。观察样品熔化过程，如实记录。当要重复测定时，可将铝块置于加热盘上，加速冷却，当温度降到被测物熔点以下20℃后，方可进行第二次测量。

测定后，应将载玻片用洗涤剂洗净，并用滤纸擦净，进行下一组测定或收起来以后试验用。

每人测3个平行样。

四、温度计校正

用以上方法测定熔点时，温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。这可能是由于温度计本身的误差所引起。可根据测定结果与标准熔点进行对照，进行简单校正。

萘的熔点为80℃，苯甲酸的熔点为122.4℃。

本实验约需6~8h。

思考题

测熔点时，如有下列情况产生什么结果？

1.熔点管壁太厚。

2.熔点管底部完全封闭，尚有一针孔。

3.熔点管不洁净。

4.样品为完全干燥或含有杂质。

5.样品研得不细或装得不紧密。

6.加热速度太快。

注意事项

1.熔点管壁必须洁净，如含有灰尘等，可能产生误差。

2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。

3.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。

4.样品量太少不便于观察，而且熔点偏低；样品量太多会造成熔程变大，测定的熔点偏高。

5.升温速度应缓慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，测定的熔点会偏高。另外，

熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

6.使用硫酸作加热浴要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使浴液颜色变深，有碍

熔点的观察。若出现这种情况，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用硅油等热浴。