高锰酸钾法测定过氧化氢

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实验名称

高锰酸钾法测定过氧化氢的含量

目的要求1.学习KMnO4标准溶液的配制与标定;

2.掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法;

3.熟悉自身指示剂的显色原理。

重点1.用草酸基准物质标定KMnO4溶液的原理和方法;

2.用高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法和操作要点。

难点

用草酸基准物质标定KMnO4溶液时滴定温度的控制,操作过程的

速度控制。

试剂及仪器

设备试剂:KMnO4(固体)分析纯;Na2C2O4分析纯(105℃干燥2小时后备用) ;3mol/L H2SO4溶液;1mol/L MnSO4溶液;H2O2试样,市售质量分数约为30%的H2O2水溶液。

仪器:微孔玻璃漏斗;容量瓶;吸量管或移液管;其它常规玻璃仪器

内容提要1.KMnO4标准溶液的配制;

2.KMnO4标准溶液的标定;

3.高锰酸钾法测定过氧化氢的含量。

操作要点1、配制0.02mol.L-1KMnO4标准溶液;

2、准确称取NaC2O4 0.13-0.16g 3份于250mL锥形瓶;

3、加热至70-80℃;

4、趁热用KMnO4溶液滴定,至微红色30s不褪色为终点,记录

KMnO4的体积,平行三次;

3、测定H2O2的含量。

注意事项1、H2O2试样若系工业产品,用高锰酸钾法测定不合适,因为产品

中常加有少量乙酰苯胺等有机化合物作稳定剂,滴定时也将被KMnO4氧化,引起误差。此时应用采用碘量法或硫酸鈰法进行测定。

2、在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故须将

溶液加热。但温度不能太高,若超过90℃,易引起Na2C2O4分解。

3、KMnO4颜色较深,液面下的弯月面下沿不易看出,读数时应以

液面的上沿最高线为准。

4、若滴定速度过快,部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应而在

热的酸性溶液中分解。

5、KMnO4滴定终点不太稳定,这是由于空气中含有还原性气体及

尘埃杂质,能使KMnO4缓慢分解,而使微红色消失,故经过半分钟不褪色即可认为已到达终点。

思考题1、用高锰酸钾法测定双氧水时,能否用硝酸或盐酸来控制酸度?

2、用高锰酸钾法测定双氧水时,为何不能通过加热来加速反应?

3、在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?

4、标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红

色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?

讨论学习1、用Na2C2O4标定KMnO4时,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为

什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响?

拓展学习如何用高锰酸钾法测定软锰矿中二氧化锰的含量?请设计测定方案。

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