高效液相色谱-质谱法分析(氟虫腈及代谢物)原始记录
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氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
Ai—样液中每种被测化合物的峰面积;Asi—标液中每种化合物的峰面积;
V—试样溶液最终定容体积(mL);m—最终样品溶液所代表的试样质量(g)。
结果保留两位有效数字,结果超出1mg/kg时,保留三位有效数字
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
高效液相色谱-质谱法分析(氟虫腈及代谢物)原始记录第页,共页
氟甲腈Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈砜Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈亚砜Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
定量限
均为0.005mg/kg
计算公式
Xi=Ai×Csi×V/(m×Asi)
Xi—试样中每种被测化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Csi—标液中每种化合物的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
高效液相色谱-质谱法分析(氟虫腈及代谢物)原始记录
第1页,共页
检测项目
氟虫腈及代谢物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB23200.115-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
质谱扫描模式:MRM
母离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
子离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
定量离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
氟虫腈峰面积(A)
氟甲腈峰面积(A)
氟虫腈砜峰面积(A)
氟虫腈亚砜峰面积(A)
回归方程
氟虫腈Y=aX+b a=b=r=
××/××-074-2
样品处理
按照GB23200.115-2018对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
氟虫腈及代谢物标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40℃
流速:0.4mL/min
进样量:10μL
流动相:0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
样品编号
试样质量
()
定容体积
(mL)
组分名称
组分浓度
(μg/mL)
结果
(mg/kg)
平均值(mg/kg)
相对
偏差(%)
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫Байду номын сангаас砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
Ai—样液中每种被测化合物的峰面积;Asi—标液中每种化合物的峰面积;
V—试样溶液最终定容体积(mL);m—最终样品溶液所代表的试样质量(g)。
结果保留两位有效数字,结果超出1mg/kg时,保留三位有效数字
质控
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
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氟甲腈Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈砜Y=aX+b a=b=r=
氟虫腈亚砜Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
定量限
均为0.005mg/kg
计算公式
Xi=Ai×Csi×V/(m×Asi)
Xi—试样中每种被测化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Csi—标液中每种化合物的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
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检测项目
氟虫腈及代谢物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB23200.115-2018
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃%
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
质谱扫描模式:MRM
母离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
子离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
定量离子
氟虫腈氟甲腈
氟虫腈砜氟虫腈亚砜
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度(μg/mL)
氟虫腈峰面积(A)
氟甲腈峰面积(A)
氟虫腈砜峰面积(A)
氟虫腈亚砜峰面积(A)
回归方程
氟虫腈Y=aX+b a=b=r=
××/××-074-2
样品处理
按照GB23200.115-2018对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
氟虫腈及代谢物标准溶液浓度:100μg/ml
色谱条件
色谱柱:UPLC-C18
柱温:40℃
流速:0.4mL/min
进样量:10μL
流动相:0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
质谱条件
离子化模式:ESI
样品编号
试样质量
()
定容体积
(mL)
组分名称
组分浓度
(μg/mL)
结果
(mg/kg)
平均值(mg/kg)
相对
偏差(%)
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫Байду номын сангаас砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈
氟甲腈
氟虫腈砜
氟虫腈亚砜
氟虫腈