邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究

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王海陶
（江苏扬农化工集团有限公司，江苏扬州２２５００９）
摘要：采用邻硝基氯苯为原料，研究了邻硝基氯苯的连续化氨解工艺，并通过了中试验证，重点考察了反应温度、停留
时间、反应配比、氨水浓度对该氨解反应的影响。结果表明，采用三釜串联连续化氨解工艺，向一级氨解反应釜中进料，控制３５％氨水进料量７．９５Ｌ／ｈ，邻硝基氯苯进料量１．８２Ｌ／ｈ，停留时间为１０ｈ，反应压力约４．０～４．５ＭＰａ，邻硝基氯苯的转化率可达
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｄｏｐｔｉｎｇＯ—ｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａ１．ｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒａｍｉｎｏｌｙｓｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆＯ—ｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅａｎｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｔｅｓｔｓ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅｓｉｄｅｎｃｅｔｉｍｅ。ｒｅａｃｔｉｏｎｒａｔｉｏ，ａｍｍｏｎｉａｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅａｍｍｏｎｏｌｙｓｉｓｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｓｉｎｇｔｈｒｅｅｒｅａｃｔｏｒｓｉｎｓｅｒｉｅｓｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓａｍｍｏｎｏｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｔｏｔｈｅｌｅｖｅｌｏｆａｍｍｏｎｉａｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｔｈｅｒｅａｃｔｏｒｆｅｅｄ，ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｃｏｎｔｒｏｌ３５％ａｍｍｏｎｉａｆｅｅｄｒａｔｅｏｆ７．９５Ｉ／ｈ．０一ｎｉｔｒｏｃｈｌｏ．ｒｏｂｅｎｚｅｎｅｆｅｅｄｒａｔｅｏｆ１．８２Ｌ／ｈ，ｔｈｅｒｅｓｉｄｅｎｃｅｔｉｍｅｏｆ１０ｈ，ａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅｏｆａｂｏｕｔ４．０４．５ＭＰａ．ｔｈｅｃｏｎ — ｖｅｒｓｉｏｎｏｆ０一ｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｒａｔｅｃａｎｒｅａｃｈｍｏｒｅｔｈａｎ９９．９％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｏ—ｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ；ａｍｉｎｏｌｙｓｉｓｉｎｇ；ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ；Ｏ—Ｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅ
ｂｙＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＡｍｉｎｏｌｙｓｉｓｉｎｇｏｆＯ— — ｎｉｔｒｏｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅ
ＷＡＮＧＨ８ｉ—ｔａｏ
（ＪｉａｎｇｓｕＹａｎｇｎｏｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＧｒｏｕｐＣｏ．，Ｌｔｄ．，ＪｉａｎｇｓｕＹａｎｇｚｈｏｕ２２５００９，Ｃｈｉｎａ）
第４１卷第６期２０１３年３月
广
州
化
工
Ｖｏ１．４１Ｎｏ．６
Ｍａｒｃｈ．２０１３
ＧｕａｎｇｚｈｏｕＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ
邻硝基 Biblioteka Baidu 苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究
到９９．９％以上。
关键词：邻硝基氯苯；氨解；连续化；邻硝基苯胺中图分类号：ＴＱ２４６文献标识码：Ａ文章编号：１００１ — ９６７７（２０１３）０６ — ０１６７— ０２
ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＯ— — ｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅ
邻硝基苯胺（Ｏ— Ｎｉｔｒｏａｎｉｌｌｎｅ）是重要的有机合成原料，主要用于制造偶氮染料，如冰染染料色基（橙色基，ＧＣ），以及其他染料中间体，可用于手棉麻织物的染色，还可制得色淀。还可作为照相防灰剂原料。并可用于制造邻苯二胺，后者是杀菌剂多菌灵、苯菌灵、甲基硫菌灵、噻菌灵和杀虫剂喹硫磷的重要中间体”Ｉ２。此外，该品还是橡胶防老剂ＭＢ、光稳定剂ＵＶ— Ｐ的中间体。由于邻硝基苯胺应用的广泛性和重要性，因此其合成工艺的研究日益受到人们的重视。邻硝基苯胺的合成方法一般有２种：一是氨解法，将邻硝基氯化苯、浓氨水于高压釜中１７０～１８５ ℃ ，４．０～５．０ＭＰａ的条件下反应８～１２ｈ，生成邻硝基苯胺，经闪蒸、分层即得成品；二是乙酰苯胺法，Ｎ一乙酰苯胺经磺化得到对磺酸基一Ｎ一乙酰苯胺，再经混酸硝化、加热水解得成品。国内的生产厂家普遍采用第一种方法，目前国内所使用的氨解法多为间歇生产