化学药剂取样方法

川中油气矿油气井化学剂取样方法
本取样方法依据以下标准编撰：
①GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
②GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
③GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
1、一般规定
1.1对周期性生产流程的工艺，以一个周期生产得到的化学剂为一批进行采样，对连续生产流程的工艺，以一个班次生产得到的化学剂为一批进行采样。

1.2包装前的一批产品，是由多个采样单元所组成，可根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目。

1.3所用采样器应清洁、干燥。

1.4对易吸潮的产品，采样时必须采取措施，以防止待采药品受潮变质；对易挥发散失的药品，采样时必须采取密封措施。

1.5采样后的样品必须立即贴上标签，应在5个工作日内送检。

2、采样器械
采样器械应使用不得与样品发生化学反应的材料制成，并应便于使用和清洗，通常可分为二类：采样探子及采样勺；采样管及采样瓶。

3、样品的贮存
3.1 对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。

3.2 对光敏物质，样品应装入棕色玻璃瓶中并置于避光处。

3.3 对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度下。

3.4 对易和周围环境物起反应的物质，应隔绝氧气、二氧化碳和水。

3.5 对高纯物质应防止受潮和灰尘浸入。

3.6 盛样容器
盛样容器应使用不得与样品发生化学反应和被样品溶解而使样品品质发生变化的材料制成，盛样容器通常可分为二类：棕色或无色透明的可密封玻璃瓶；可密封的聚乙烯瓶（袋）。

4、采样数目
4.1 按随机采样方法，对于同一生产批号、相同包装的产品进行采样。

在产
品质量存在较大差异时，根据产品质量的均匀性程度自行决定采样数目；在产品质量较正常的情况下，按表1随机取样(依据GB/T 6678-2003标准)；当总体化学剂的单元数特别大时，可随机选取1%的单元数取样。

5、采样操作
5.1 液体化学剂采样
5.1.1 药品的混匀
对于单相低粘度液体可用以下几种方法混匀：小容器（如瓶、罐）用手摇晃进行混匀；中等容器（如桶、听）用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀；大容器（如贮罐、槽车）用机械搅拌器进行混匀。

对于多相液体可用上述各种方法使其混合成不会很快分离的均匀相后采样；如不易混匀，就分别采各层部位样品混合成平均样品作为代表性样品。

5.1.2 样品的代表性
如被采容器内化学剂已混合均匀，采取混合样品作为代表性样品。

如被采容
器内化学剂未混合均匀，可采部位样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品。

5.1.3 液体化学剂取样操作
5.1.3.1 桶装液体化学剂产品
对于桶装液体化学剂，被采样药品在搅拌均匀30分钟，过滤30分钟后用适当的采样管采500ml的混合样品，装入盛样容器内，混合均匀后，盖严，做好标示。

注：如需知表面或底部情况时，可分别采容器上部（距液面1/10处）或容器底部（距液面9/10处）样品。

5.1.3.2 储罐装液体化学剂产品
对于储罐装液体化学剂，当储罐只有顶部和底部采样口时，可用适宜采样瓶容器于上部口与底部口，分别取250ml的样品，混合均匀，装入盛样容器内，盖严，做好标示。

5.2 固体化学剂采样
5.2.1固体化学剂取样操作
5.2.1.1粉末、小颗粒、小晶体的采样
①件装
用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一定方向，插人一定深度取定向样品。

每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。

②散装
根据物料量的大小及均匀程度，用勺、铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定向样品。

5.2.1.2 粗粒和规则块状物的采样
①件装
直接沿一定方向，在一定深度上取定向样品。

应注意用采样探子采样有可能改变物料的粒径。

②散装
根据物料量的大小及均匀程度，用勺、铲或其他合适的工具在物料的一定部
位取部位样品或沿一定方向取定向样品。

5.2.1.3 大块固体药品的采样
①部位样品
用合适的工具从所需部位取一定量的固体药品，若药品坚硬，用钻或锯在要求的部位处理药品。

收集所有的钻屑或锯屑做为样品。

处理对热敏感的药品时应用适当的惰性冷却剂对工具进行冷却。

②定向样品
对于单块或连续大块的药品，沿要求的方向把大块药品破成两块。

切削新暴露的表面，收集所有切屑做为样品。

若药品坚硬，用钻或锯沿要求的方向处理药品，收集所有的钻屑或锯屑做为样品。

③几何样品
对于单块或连续大块的药品，用锤子和凿子，或用锯从药品上切下所要求的形状和重量的药品做为样品。

④代表样品
如果不要求保持药品的原始状态，可以把大块药品粉碎至可充分混合的粒度，再用适当的采样方法从总体药品中取出样品。

如果药品系在溶剂中使用，溶液不影响药品的待测特性，可把药品溶解后按溶液的采样方法采样。

5.2.2 样品制备
5.2.2.1样品制备的目的
从较大量的原始样品中获取最佳量的、能满足检验要求的、待测性质能代表总体物料特性的样品。

5.2.2.2样品制备的原则
①原始样品的各部分应有相同的概率进人最终样品。

②制备技术和装置在样品制备过程中不破坏样品代表性，不改变样品组成，不使样品受到污染和损失。

③在检验允许的前提下，为了不加大采样误差，应在缩减样品的同时缩减粒度。

④应根据待测特性、原始样品的量及粒度以及待采样物料的性质确定样品制备的步骤及应采用的技术。

5.2.2.3 样品制备阶段
一般包括粉碎、混合、缩分三个阶段。

应根据具体情况一次或多次重复操作，直至获得最终样品。

5.2.2.4 样品制备技术
粉碎、混合、缩分均可根据情况及可能，选用手工或机械方法进行。

①粉碎
手工方法：用研钵或锤子等手工工具粉碎样品。

机械方法：用适当装置和研磨机械粉碎样品。

②混合
手工方法：根据样品量的大小，选用合适的手工工具(如手铲等)混合样品。

机械方法：用合适的机械混合装置混合样品。

③缩分
手工方法：常用的方法有四等分法和交替铲法。

选用何种方法应根据物料状况而定。

机械方法：用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。

5.2.2.5最终样品的量及其保存
①最终样品的量应满足检测及备考的需要，把样品一般等量分成两份，一份供检测用，一份留作备考。

每份样品量至少应为检验需要量的三倍（检验需要量：液体化学剂≧250ml；固体化学剂≧100g）。

②应根据样品及贮存时间，选择对样品呈惰性的包装材质及合适的包装形式。

③样品包装容器按GB/T6678的规定。

④容器在装人样品后，应立即贴上写有规定内容的标签(按GB/T6678的规定)。

⑤样品制成后应尽快检验，备检样品贮存时间一般为六个月，根据实际的需要和物料的特性，可以适当延长和缩短。