水中铁离子(二价)测定
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水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法
1范围
本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。
10-)。
本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6
2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。
3方法提要
在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。
4试剂和材料
本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。
4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。
4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。
4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。
4.4盐酸溶液:1+1;
4.5浓硫酸;
4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。
5仪器、设备
5.1分光光度计;
5.2比色管:100ml一组;
5.3烧杯:500ml;
5.4棕色瓶:500ml、1000ml。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约
50ml。
6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。
6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。
6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。
6.2水样分析
6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。
6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。
7结果计算
水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6
10-表示,按式(1)计算:
x=
/1000
m
Vρ
⨯
6
10
⨯=
1000m
V
⨯
(1)
式中:
x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计;
m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg);
V—水样体积的数值,单位为毫升(ml);
ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3
cm)。
取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。