WST107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

WS/T107-2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法修订

原理

采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+ 2Ce4++ H2O →H3AsO4+ 2Ce3++ 2H+

反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+ 则越少；控制反应温度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值，求出碘含量。

1. 仪器和器材：与现行标准方法相同。

1.1消化控温加热装置：恒温消解仪，孔间温差≤1℃。

1.2数字显示光栅分光光度计：1cm比色杯。

1.3 恒温水浴：控温精度±0.3℃。

1.4 玻璃试管：15mm⨯150mm或15mm⨯120mm。

1.5 秒表。

2. 试剂：所用试剂品类规格与现行标准方法相同。

2.1所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为去离子水（符合GB/T 6682 二

级水规格）。

2.2 过硫酸铵[(NH4)2S2O8，M=228.2]。

2.3 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。

2.4 三氧化二砷（As2O3，M=197.8）。

2.5 氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。

2.6 氢氧化钠（NaOH，M=40.0）。

2.7 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6］。

2.8 碘酸钾（KIO3，M=214.0），基准试剂，使用国家标准物质GBW06110。

3. 溶液配制

3.1 过硫酸铵溶液{c[(NH4)2S2O8]=1.0 mol/L}：称取11

4.1g 过硫酸铵溶解于约400ml纯水

后再加纯水至500ml，避光4℃保存，至少稳定1个月。

3.2 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：配制方法与标准法相同。取140mL浓硫酸缓慢加入

到700mL去离子水中，边加边搅拌，冷却后用水稀释至1L。

3.3 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L]：称取2.5g 三氧化二砷、40.0g氯化钠和1.0g

氢氧化钠置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入200ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2），冷至室温后用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

3.4 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L]：称取15.8g硫酸铈铵或16.7g四水合硫酸铈铵

[Ce(NH4)4 (SO4)4·4H2O] 溶于700ml 2.5mol/L硫酸溶液（3.2）中，用纯水稀释至1L，储于棕色瓶，室温放置可保存6个月。

3.5 碘标准溶液：

3.5.1 碘标准储备溶液：准确称取经105～110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于烧杯中，

用水溶解后定量转移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘100μg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月。

3.5.2 碘标准中间溶液：吸取10.00mL碘标准储备溶液（3.5.1）置于100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，此溶液1mL含碘10μg。储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。

3.5.3 碘标准使用系列溶液（0~300μg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）0，0.50，

1.00，1.50，

2.00，2.50，

3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此

标准系列溶液的碘浓度分别为0，50，100，150，200，250，300μg/L。

3.5.4 碘标准使用系列溶液（300~1200μg/L）：临用时吸取碘标准中间溶液（3.5.2）3.00，

4.00，6.00，8.00，10.00，12.00mL分别置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

此标准系列溶液的碘浓度分别为300，400，600，800，1000，1200μg/L。

4. 分析步骤：

4.1 测定0~300μg/L尿碘分析步骤（以下称测定0 ~ 300 μg/L尿碘修订法）：

采用测定波长400nm，其余0~300μg/L标准系列溶液和尿样的取样量、各试剂所加体积毫升数及消化操作和测定操作步骤与标准法相同。修订方法测定反应时间的掌握仍可参照标准法中表1的各不同温度对应反应时间的组合。

4.1.1分别取0.25mL碘标准使用系列溶液（3.

5.3）及混匀的尿样（取样前需摇匀尿液，

使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（1.4）中，各管加入1mL过硫酸铵溶液（3.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。每批样品消化、测定必须同时设置标准系列。以下分析步骤4.1.2～4.1.4，可在20～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。4.1.2各管加入2.5mL亚砷酸溶液(3.3)，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；注

意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。

4.1.3按下秒表计时，依顺序每管间隔相同的一定时间（30s或20s）向各管准确加入

0.30mL硫酸铈铵溶液(3. 4)，立即混匀。

4.1.4待第一管（即标准系列中加300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15～0.18之间时，

依顺序每管间隔同样时间（30s或20s）于400nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。标准曲线绘制：以碘标准使用系列溶液（3.5.3）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线。

为方便操作，提供在不同温度下分析步骤4.1.2～4.1.4中所测第一管（即标准系列中加300μg/L碘浓度管）吸光度值达到0.15～0.20 时砷铈反应所需时间的参考值见表1。

表1 测定0 ~ 300 μg/L尿碘不同温度对应的反应时间