纳米陶瓷粉体的发展和制备
纳米粉体的制备
纳米粉体的制备材料的开发与应用在人类社会进步上起了极为关键的作用。
人类文明史上的石器时代、铜器朝代、铁器时代的划分就是以所用材料命名的。
材料与能源、资讯为当代技术的三大支柱，而且资讯与能源技术的发展也离不一材料技术的支援。
纳米材料指的是颗粒尺寸为1～100nm的粒子组成的新型材料。
由于它的尺寸小、比表面大及量子尺寸效应，使之具有常规粗晶材料不具备的特殊性能，在光吸收、敏感、催化及其它功能特性等方面展现出引人注目的应用前景。
早在1861年，随着胶体化学的建立，科学家就开始对直径为1～100nm的粒子的体系进行研究。
真正有意识地研究纳米粒子可追溯到30年代的日本，当时为了军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但光吸收性能很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。
1963年，Uyeda用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年，德国的H.Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒子，在真空下原位压制成纳米固体材料，使纳米材料研究成为材料科学中的热点。
国际上发达国家对这一新的纳米材料研究领域极为重视，日本的纳米材料的研究经历了二个七年计画，已形成二个纳米材料研究制备中心。
德国也在Auburg建立了纳米材料制备中心，发展纳米复合材料和金属氧化物纳米材料。
1992年，美国将纳米材料列入“先进材料与加工总统计画”，将用于此专案的研究经费增加10％，增加资金1.63亿美元。
美国Illinoi大学和纳米技术公司建立了纳米材料制备基地。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。
在纳米制备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。
1.化学制备法1.1化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、多元醇为介质的沉淀法、沉淀转化化、直接沉淀法等。
纳米TiO2陶瓷粉体的制备及其应用和展望
寸分 布较 窄具 有一定形 貌 ；均相 沉淀 法是指 在沉 淀
过程 中 ，通过 控制溶 液 中的沉淀 剂浓度 使之 缓慢 地
解 反应移 至 气相 反 应 中 ，利用 ｒ Ｏ 经喷 雾 或 ｒ Ｒ） ｉ（
收 稿 日期 ：２ ０ — １ １ ０ １ １－ ２
维普资讯
化 具 有 重 要 的 现 实 意 义
惰性 气体 冷凝形 成 液滴 ，然 后用 水气 反应在 较低 温
度 下合 成ＴＯ ，反应 如下 ： ｉ ｎ ｉＯ ４ ）２Ｈ２（）ｎ ｉ２ｇ＋ｎ Ｏ ｇ Ｔ（ Ｒ） ｇ＋ ｎ ０ ｇ一 Ｔ０（）４ Ｒ Ｈ（） （
（ ）化 学 气相氧化 法 以Ｔ Ｃ ２ ＩＩ 为原 料 ， 氧化 ０为 剂， 在 、 ｒ 作 为 催 化 剂 （ 载 气 ） 条 件 下 ， 反 Ａ等 或 的 其
沉淀剂 ，使 之完 全沉 淀 的方 法 。林元 华 等用Ｎ ：０ ￣ ， Ｃ
作 沉 淀剂 与Ｔ ０ ０ 反应 共 沉 淀 出Ｔ Ｏ ，最后 ｉＳ ｉ（ Ｈ） 得 到纳 米 ＴＯ 。 共 沉 淀 法 还 可 以用 于 制 备 Ｂ ｉ ， ｉ ０， ｐ Ｔ ０等Ｐ Ｔ 电子 陶瓷 ，与传统 的固相反 应相 比， ｂ ｉ Ｚ 等 共沉 淀法 可避免对 材料性 能不利 的有害 杂质 ，生 成 的粉末具 有较 高的 化学均匀性 ，粒度较 细 ，颗 粒尺
１ 前 言
纳米 陶瓷 是 由纳 米微 粒作为原 料制 备 的陶瓷 材 料 ，其 晶粒尺 寸 、晶界宽 度 、第二 相 分布 ，缺 陷尺 寸 等都在纳米 量级 水 平上 ，纳米微 粒所 具有小 尺 寸 效 应 ，表 面 效 应 ，量 子 尺 寸 效 应 以及 宏 观 隧 道 效 应 等 特殊效应 ，使 得 纳米 陶瓷具有 与传 统陶 瓷有许 多 不 同的特性 ，例如 ，纳米 陶瓷具 有 良好 的高材料 强 度 、韧性 和一定 的超塑性 ，特别 是 对陶瓷增 韧 和强
纳米粉体材料的制备
3-8
Preparation of nanoparticles
（一）溶胶制备工艺
1、 有机途径
组成： 母体——醇盐，浓度10~50%；
溶剂——乙醇； 催化剂——盐酸、醋酸等 螯合剂——乙酰丙酮 水——用量一定要控制
特点：水、溶剂挥发，干燥龟裂；
薄膜厚度受限； 但可反复涂覆。
3-9
Preparation of nanoparticles
优缺点
A 样品的晶型结构完整，原料便宜；
B 设备简单、适于批量生产；
C 粉末易团聚，制备较为困难。
3 - 36
Preparation of nanoparticles
2) 水热法(高温水解法)
定义：指在高温（100~1000℃）高压（10~100Mpa）下，利用
溶液中物质化学反应进行的合成。
水的作用：作为一种组分参与反应（即是溶剂又是矿化
研究进展：己制备出多种单质、无机化合物和复合材料超细微粉
末；目前已进入规模生产阶段，美国的MIT(麻省理工学)于1986 年已建成年产几十吨的装置。
3 - 33
Preparation of nanoparticles
4 液相法 特点：化学组成可控 → 高纯、均相 成核速度可控 → 合成温度低 形状大小可控 → 纳米颗粒
分类：溶胶凝胶法；沉淀法；水热法等。
3 - 34
Preparation of nanoparticles
1）沉淀-共沉淀法
定义：含阳离子的溶液中加入沉淀剂后，使离子沉淀的 方法。（以沉淀反应为基础） 分类： 单组分沉淀：溶液只含一种阳离子，得到单组分沉淀。 单相共沉淀：溶液含多种阳离子，沉淀为化合物 （固溶体）。 共沉淀：溶液中含多种阳离子，沉淀产物为混合物。
纳米陶瓷材料制备技术
纳米陶瓷材料制备技术邱安宁5990519118 F9905104陶瓷材料作为材料的三大支柱之一,在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用.但是,由于传统陶瓷材料质地较脆,韧性、强度较差,因而使它的应用受到了较大的限制,随着纳米技术的广泛应用,纳米陶瓷随之产生,希望以此来克服陶瓷材料的脆性,使陶瓷具有象金属一样的柔韧性和可加工性.英国著名材料专家Ｃａｈｎ指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性的战略途径,因此纳米陶瓷的研究就成了当今材料科学研究的热点领域.纳米材料一般指尺寸为1～100ｎｍ,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子.而从原子团族制备材料的方法,称这为纳米技术.纳米材料由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而产生奇异的力学、电学、磁学、热学、光学和化学活性等特性,它既是一种新材料又是新材料的重要原料[3 ].所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料,也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上.由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比,小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能.本文将描述纳米陶瓷的主要制备技术及加工中的理论问题,并利用在材料加工的原理就其典型应用进行讨论。
2.1决定陶瓷性能的主要因素决定陶瓷性能的主要因素组成和显微结构,即晶粒、晶界、气孔或裂纹的组合性状,其中最主要的是晶粒尺寸问题,晶粒尺寸的减小将对材料的力学性能产生很大影响.图1是陶瓷材料的晶粒尺寸与强度的关系图,其中的实线部分是现在已达到的,而延伸的虚线部分则是希望达到的[2 ].从图中可见晶粒尺寸的减小将使材料的力学性能有数量级的提高,同时,由于晶界数量级的大大增加,使可能分布于晶界处的第二相物质的数量减小,晶界变薄使晶界物质对材料性能的负影响减小到最低程度;其次,晶粒的细化使材料不易造成穿晶断裂,有利于提高材料韧性;再次,晶粒的细化将有助于晶粒间的滑移,使材料具有塑性行为.因此,纳米陶瓷将使材料的强度、韧性和超塑性大大提高,长期以来人们追求的陶瓷增韧和强化问题在纳米陶瓷中可望得到解决[4, 5].由于纳米材料中有大量的界面,这些界面为原子提供了短程扩散途径及较高的扩散速率,并使得材料的烧结驱动力也随之剧增,这大大加速了整个烧结过程,使得烧结温度大幅度降低.纳米陶瓷烧结温度约比传统晶粒陶瓷低6 0 0℃,烧结过程也大大缩短[3 , 5],以纳米ＴｉＯ2 陶瓷为例,不需要加任何助剂,1 2ｎｍＴｉＯ2 粉可以在低于常规烧结温度40 0～6 0 0℃下进行烧结,同时陶瓷的致密化速率也迅速提高[3 ].通过对Ｙ2 Ｏ3 浓度为3%的ＺｒＯ2 纳米粉末的致密化和晶粒生长这2个高温动力学过程进行研究表明,由于晶粒尺寸小,分布窄,晶界与气孔的分离区减小以及烧结温度的降低使得烧结过程中不易出现晶粒的异常生长.控制烧结的条件,已能获得晶粒分布均匀的陶瓷体[6].美国和西德同时报道,成功地制备了具有清洁界面的纳米陶瓷ＴｉＯ2 (1 2ｎｍ),与粒度为1 . 3μｍＴｉＯ2 陶瓷相比得到相同硬度,而烧结温度降低,因而,纳米粉末的出现,大大改变了材料的烧结动力学,使陶瓷烧结得以很大的改善[5].所谓超塑性是指在拉伸试验中,在一定的应变速率下,材料产生较大的拉伸形变,一般陶瓷中,并不具备金属那样的晶格滑移系统,很难具备超塑性,在纳米材料中利用晶界表面众多的不饱和链,造成沿晶界方向的平移,超塑性就可能实现.如Ｎｉｅｈ等人在四方二氧化锆中加入Ｙ2 Ｏ3 的陶瓷材料中观察到超塑性达80 0 % ,Ｓｉ3 Ｎ4纳米陶瓷同样存在超塑性行为,是微米级Ｓｉ3 Ｎ4陶瓷的2 1 . 4% [2 , 5].上海硅酸盐研究所研究发现,纳米3Ｙ-ＴＺＰ陶瓷(1 0 0ｎｍ左右)在经室温循环拉伸试验后,其样品的断口区域发生了局部超塑性形变,形变量高达380 % ,并从断口侧面观察到了大量通常出现在金属断口的滑移线[2 ]. ｔｓｕｋｉ等人对制得的Ａｌ2 Ｏ3 -ＳｉＣ纳米复相陶瓷进行拉伸蠕变实验,结果发现伴随晶界的滑移,Ａｌ2 Ｏ3 晶界处的纳米ＳｉＣ粒子发生旋转并嵌入Ａｌ2 Ｏ3 晶粒之中,从而增强了晶界滑动的阻力,也即提高了Ａｌ2 Ｏ3 -ＳｉＣ纳米复相陶瓷的蠕变能力[7].最近研究发现,随着粒径的减小,纳米ＴｉＯ2 和ＺｎＯ陶瓷的形变敏感度明显提高,如图2所示,由于这些试样气孔很少,可以认为这种趋势是细晶陶瓷所固有的.最细晶粒处的形变率敏感度大约为0 .0 4,几乎是室温下铅的 1 / 4,表明这些陶瓷具有延展性,尽管没有表现出室温超塑性,但随着晶粒的进一步减少,这一可能是存在的[4].由于纳米陶瓷的晶粒尺寸极小,纳米材料具有极大的晶面,晶面的原子排列混乱,纳米晶粒易在其它晶粒上运动,使纳米陶瓷在受力时易于变形而不呈现脆性.室温下的纳米ＴｉＯ2 陶瓷晶体表现出很高的韧性,压缩至原长度的 1 / 4仍不破碎.另外,在微米级的陶瓷中引入纳米相,可以抑制基体晶粒长大,使组织结构均化,有利于改善陶瓷材料的力学性能.1 988年Ｉｚａｋｉ等首先用纳米碳化硅补强氮化硅陶瓷使氮化硅陶瓷力学性能显著改善[3 ].3．制备工艺和方法为获得纳米陶瓷,必须首先制备出小尺寸的纳米级陶瓷粉末,随着世界各国对纳米材料研究的深入,它的制备方法也日新月异,出现了热化学气相反应法、激光气相法、等离子体气相合成法、化学沉淀法、高压水热法、溶胶-凝胶法等新方法,以上各种方法都各有优缺点,为了便于控制反应的条件及粉末的产率、粒径与分布等,实际上也常采用两种或多种制备技术.3.1热化学气相反应法(CVD法)是目前世界上用于制备纳米粉体的常用方法,ＣＶＤ法制备纳米粉体工艺是一个热化学气相反应和形核生长的过程.在远高于热力学计算临界反应温度条件下,反应产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,使得反应产物自动凝聚形成大量的核,这些核在加热区不断长大聚集成颗粒,在合适的温度下会晶化成为微晶.随着载气气流的输运和真空的抽送,反应产物迅速离开加热区进入低温区,颗粒生长、聚集、晶化过程停止,最后进入收集室收集起来,就可获得所需的纳米粉体 .此工艺过程可通过调节浓度、流速、温度和组成配比等工艺参数获得最佳工艺条件,实现对纳米粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制.3.2激光气相法(LICVD法)激光气相法是以激光为快速加热热源,利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收布产生热解或化学反应,在瞬时完成气相反应的成核、长大和终止,形成超细微粒.通常采用连续波ＣＯ2 激光器,加热速率快,高温驻留时间短,迅速冷却,可获得均匀超细,最低颗粒尺寸小于 1 0ｎｍ的粉体.该方法反应中心区域与反应器之间被原料气隔离,污染小,能够获得稳定质量的粒径范围为小于50ｎｍ的超细粉末,晶粒粒径尺寸可控,同种成分的粉体,激光法可通过合成参数控制粉体的晶型.并适合于制备用液体法和固相法不易直接得到的非氧化物(氮化物,碳化物等),缺点是原料制造价格高,设备要求高,费用贵.3.3等离子体气相合成法(PCVD)pcvd法是制备纳米陶瓷粉体的主要手段之一,它具有高温急剧升温和快速冷却的特点,是制备超细陶瓷粉体的常用手段.目前采用得最多的是热等离子法.等离子气相合成法又分为直流电弧等离子体法(ＤＣ法),高频等离子体法(ＲＦ法)和复合等离子体法.其中的复合等离子法则是采用ＤＣ等离子体法和ＲＦ等离子体法二者合一的方式,利用二相相互补充来制备超细陶瓷粉体.该法制得的纳米粉纯度高,稳定性好,效率高 .ｅｅ等人采用复合等离子体法,用多级注入的方法以制备Ｓｉ3 Ｎ4和Ｓｉ3 Ｎ4/ＳｉＣ复合粉体,最终得到颗粒尺寸在1 0～30ｎｍ的Ｓｉ3 Ｎ4纳米粉体.在Ｓｉ3 Ｎ4纳米粉体制备过程中,采用分级注入方式对产物中总氮含量、游离硅含量和ａ-Ｓｉ3 Ｎ4含量都有很大影响.采用三级注入方式,产物基本都是无定型Ｓｉ3 Ｎ4.等离子体法制备技术容易实现批量生产,产率高达 2 0 0～ 1 0 0ｇ/ｈ[1 1 ].高压水热法可有效克服粉末在煅烧过程中颗粒的长大及超细粉末易团聚的弱点.可将化学深沉法制备的Ｚｒ(ＯＨ)4置于高压中处理,使氢氧化物进行相变,控制高压处理的温度和压力,可制得颗粒尺寸为 1 0～ 1 5ｎｍ,形状规则的氧化锆超细粉末.通过对不同前驱体,不同酸碱度及不同矿化剂参与条件下,氧化锆相形成,晶粒生成等机理的研究表明,水热法是极有应用前景的粉末制备工艺3.5溶胶-凝胶(SOL-GEL)法此方法的基本工艺过程包括:醇盐或无机盐水解→ＳＯＬ-ＧＥＬ→干燥、焙烧→纳米粉体.有人用醇盐水解ＳＯＬ-ＧＥＬ制备出平均粒径小于6ｎｍ的ＴｉＯ2 纳米粉末.也可利用有机金属化合物作起始原料,制备非氧化物超细陶瓷粉体[1 3 ].目前大多数人认为溶液的ｐＨ值、溶液浓度、反应温度和反应时间4个主要参数对溶胶-凝胶化过程有重要影响,适当地控制这4个参数可制备出高质量的纳米粉末.如纳米Ａｌ2 Ｏ3 粉可用低浓度的硝酸铝和氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠,硝酸中和至ｐＨ值为7. 6 ,得到Ａｌ(ＯＨ)3 凝胶,过滤洗涤后,再加入硝酸形成Ａｌ(ＯＨ)3 溶胶,在溶胶中通入氨气,至ｐＨ值为1 0 ,分离凝胶干燥、焙烧得到纳米Ａｌ2 Ｏ3 粉体.用此法制备Ａｌ2 Ｏ3 粉体可通过蒸馏或重结晶技术保证原料的纯度,整个工艺过程不引入杂质离子,有利于高纯纳米粉的制备[1 4].该法在生产上应用较广,但原料价格高,高温热处理时,易使颗粒快速团聚等,故同时可引入冷冻、加压干燥法或形成乳浊液等技术来减小粉体颗粒的团聚.ＣＶＤ法、ＬＩＣＶＤ法、ＰＣＶＤ法和ＳＯＬ-ＧＥＬ法是制备非氧化物纳米陶瓷粉体主要方法.ＣＶＤ法对设备要求不高,操作简便,而且便于放大,但较难获得 2 0ｎｍ以下的粉体.ＰＣＶＤ法和ＳＯＬ-ＧＥＬ法对设备要求较高,但易于获得均匀超细(小于2 0ｎｍ)的高纯度、污染小的纳米粉体.ＳＯＬ-ＧＥＬ法是最便利的方法,易于大规模生产,缺点是纯度难以保证.3.典型应用（碳化硅及氮化硅纳米粉体制备工艺）3.1热化学气相反应法(CVD法)制备Si C,Si3 N4的硅源主要是硅卤化物和硅烷类物质,如Si Cl4,Si H4,(CH3 )2 Si Cl2 ,Si(CH3 )4等。
纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
陶瓷粉体
纳米陶瓷： 指显微结构中的物相(包括晶粒尺 寸、晶界宽度、第二相分布、气孔与尺 寸缺陷等)都在纳米量级的水平上的陶 瓷材料。
现有陶瓷材料的晶粒尺寸一般是在微 米级的水平。当其晶粒尺寸变小到纳米级 的范围时，晶粒的表面积和晶界的体积会 以相应的倍数增加，晶粒的表面能亦随之 剧增。 由于颗粒的线度减少而引起表面效应 和体积效应，使得材料的物理、化学性质 发生一系列变化，而且甚至出现许多特殊 的物理与化学性质。
纳米材料的制备： 纳米粉体的合成 素坯的成型 产品的烧结
粉体合成按合成条件分类： 1、气相法：气相法是直接利用气体，或 者通过各种手段将物质转变为气体，使之 在气体状态下发生物理变化或者化学反应， 最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子 的方法。 优点：制得的纳米陶瓷粉体的纯度较 高，团聚较少，烧结性能较好 缺点：产量低，设备昂贵
2、应用于提高陶瓷材料的超塑性 只有陶瓷粉体的粒度小到一定程度 才能在陶瓷材料中产生超塑性行为,其 原因是晶粒的纳米化有助于晶粒间产生 相对滑移,使材料具有塑性行为。
3、应用于制备电子(功能)陶瓷 纳米陶瓷粉体之所以广泛地用于 制备电子陶瓷,原因在于陶瓷粉体晶粒 的纳米化会造成晶界数量的大大增加, 当陶瓷中的晶粒尺寸减小一个数量级, 则晶粒的表面积及晶界的体积亦以相 应的倍数增加
3、固相法：指纳米粉体是由固相原 料制得，按其加工的工艺特点可分 为机械粉碎法和固相反应法两 类。 优点：所用设备较简单，方便操作 缺点：纯度较形状、
体积和强度的坯体的过程,素坯的相对 密 度和显微结构的均匀性对陶瓷在烧结过 程 中的致密化有极大的影响
纳米陶瓷的性能：
1、高强度： 纳米陶瓷材料在压制、烧结后，其强度比 普通陶瓷材料高出4-5倍，如在 100度下，纳米 TiO2陶瓷的显微硬度为13000KN/mm2，而普通 TiO2陶瓷的显微硬度低于2000KN/mm2。日本 的新原皓一制备了纳米陶瓷复合材料，并测定 了其相关的力学性能，研究表明纳米陶瓷复合 材料在韧性和强度上都比原来基体单相材料均 有较大程度的改善，对 Al2O3/SiC 系统来说， 纳米复合材料的强陶度比单相氧化铝的强度提 高了3-4倍。
超细粉体制备技术研究的内容及发展现状
超细粉体制备技术研究的内容及发展现状引言：超细粉体制备技术是一门研究如何制备具有纳米级颗粒尺寸的粉体材料的学科。
该技术在各个领域都具有重要的应用价值，例如材料科学、化学工程和环境科学等。
本文将探讨超细粉体制备技术的研究内容及其发展现状。
一、超细粉体制备技术的研究内容1. 材料选择：超细粉体制备技术要求选择适合的原料，如金属、陶瓷或聚合物等，并考虑其物理化学性质以及制备过程中的相互作用。
2. 制备方法：超细粉体的制备方法包括物理法、化学法和物化法等。
物理法主要有磨碎法、气雾法和凝胶法等；化学法主要有溶胶凝胶法、水热法和溶剂热法等；物化法则是将物理法和化学法相结合，如高能球磨法和溶胶冻胶法等。
3. 控制参数：超细粉体的制备过程中，需要控制一系列参数，如反应温度、反应时间、溶液浓度和溶剂选择等。
这些参数的调节将直接影响到粉体颗粒的尺寸和形貌。
4. 表征分析：制备好的超细粉体需要进行表征分析，如粒径分布、比表面积、晶体结构和形貌等。
常用的表征方法包括扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和比表面积测定等。
二、超细粉体制备技术的发展现状1. 研究热点：超细粉体制备技术的研究热点主要集中在以下几个方面：- 纳米材料的制备方法优化：研究人员不断改进传统的制备方法，提高制备效率和控制颗粒尺寸的精度。
- 纳米材料的表征手段研究：随着纳米材料的制备技术的发展，对其表征手段的研究也日益重要，以满足对纳米材料粒径和形貌等更准确的表征需求。
- 新型超细粉体的应用研究：超细粉体在材料科学、医学和环境保护等领域具有广泛的应用前景，研究人员正积极探索新型超细粉体的应用潜力。
2. 发展趋势：- 多学科交叉：超细粉体制备技术的研究已经从单一的材料学领域扩展到了化学、物理、生物等多个学科领域的交叉研究，这将进一步推动超细粉体制备技术的发展。
- 绿色制备：随着环境问题的日益突出，研究人员正致力于开发绿色制备方法，以减少对环境的影响。
- 自组装技术：自组装技术是一种通过物体自身的相互作用实现组装的方法，近年来在超细粉体制备中得到了广泛应用。
陆鹏
摘要MgAl2O4纳米陶瓷具有广阔的应用前景，因此制备MgAl2O4纳米颗粒粉体具有重要的意义。
本文以硝酸镁和硝酸铝为主要原料，并分别用NH3·H2O、NH4HCO3、四乙烯五胺为沉淀剂，采用共沉淀法制备纳米粉体。
研究了不同沉淀剂、不同滴定方式以及不同煅烧温度下制备的粉体的效果。
研究结果表明，在使用NH3·H2O、NH4HCO3、四乙烯五胺为沉淀剂中，四乙烯五胺所制得的纳米粉体晶粒尺寸最小。
用NH4HCO3做沉淀剂研究正反滴定，无论从实验过程还是实验结果都表明反向滴定要正向滴定效果好。
粉体煅烧在800℃尖晶石相已经初步形成，但是各衍射峰强度相对较低，尖晶石粉体颗粒粒径较小，粉体的活性较大。
随着煅烧温度的提高，尖晶石相晶型发育更加完善。
当温度达到1000℃时，形成完善的尖晶石相结构。
关键词：纳米颗粒；共沉淀；MgAl2O4；透明陶瓷Since MgAl2O4nano ceramics have a promising future in application, it is of great significance to prepare MgAl2O4 nanoparticles. With magnesium nitrate and aluminum nitrate as raw materials and NH3·H2O, NH4HCO3 and TEPA as precipitants, this paper employs co-precipitation method to prepare nanoparticles and studies the effects of the particles prepared using different precipitants, adopting different titration methods and under different calcinations temperature.The research shows that when using NH3·H2O, NH4HCO3 and TAPE as precipitants, the nanoparticles obtained from TEPA are the smallest in size. When using NH4HCO3 as precipitant to study positive and negative titration, both the experiment process and the experiment results show that the effect of negative titration is better than that of the positive titration. When the particles are calcined at 800℃, a spinel phase begins to take shape, but the intensity of the diffraction peaks is relatively low, the diameter of Alumina-Magnesia Spinel nanoparticles is relatively small and the a ctivity of these particles are relatively high. With the rise of calcination temperature, the development of the spinel phase becomes more perfect, and when the temperature reaches 1000℃, a perfect spinel phase structure will be formed.Keywords：Nanoparticle,Coprecipitation; MgAl2O4 ; Transparent ceramics摘要 (I)Abstract (II)目录...................................................................................................................... I II 第一章文献综述. (1)1.1镁铝尖晶石粉体的制备历史与现状 (1)1.2 MgAl2O4的分子结构 (1)1.3 镁铝尖晶石的性质和应用 (2)1.4 纳米陶瓷粉体 (4)1.5 镁铝尖晶石粉体的制备方法 (4)1.6 镁铝尖晶石粉体的制备的研究方向 (10)1.7 镁铝尖晶石粉体制备中存在的问题 (11)1.8 MgAl2O4尖晶石透明陶瓷的研究现状 (12)1.9 本工作主要研究内容 (14)第二章实验部分 (15)2.1 实验试剂及仪器 (15)2.2 实验流程图 (16)2.3 实验步骤 (17)第三章实验结果与讨论 (19)3.1 样品的XRD图谱分析 (19)3.2 对样品的SEM分析 (26)第四章结论 (28)参考文献 (29)致谢 (31)第一章文献综述1.1镁铝尖晶石粉体的制备历史与现状最近几十年来，高新技术以前所未有的速度迅猛发展，而高新技术的发展主要取决于工业原材料的发展水平。
锂电池隔膜用纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案(二)
锂电池隔膜用纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案一、实施背景随着电动汽车、储能电站等新能源产业的快速发展，锂电池隔膜的需求量不断增加。
传统的锂电池隔膜主要由聚烯烃材料制成，存在一些缺点，如高温性能差、机械强度低等。
为了提高锂电池的性能和安全性，开发新型的锂电池隔膜材料成为了一项紧迫的任务。
纳米陶瓷粉体材料具有优异的性能，如高温稳定性、高机械强度、良好的电绝缘性等，成为了锂电池隔膜材料的理想选择。
二、工作原理纳米陶瓷粉体材料是由纳米级的陶瓷颗粒组成的，其制备过程主要包括以下步骤：1.制备纳米级陶瓷颗粒：通过物理或化学方法制备出纳米级的陶瓷颗粒。
2.制备浆料：将纳米级陶瓷颗粒与有机溶剂混合，制备成浆料。
3.制备隔膜：将浆料涂布在基材上，经过干燥、热处理等工艺制备成隔膜。
三、实施计划步骤1.研究纳米陶瓷粉体材料的制备方法，优化制备工艺，提高材料的性能和稳定性。
2.研究浆料的制备工艺，优化配方和参数，提高浆料的稳定性和涂布性能。
3.研究隔膜的制备工艺，优化参数和热处理条件，提高隔膜的机械强度和电性能。
4.进行中试生产，验证生产工艺的可行性和产品的性能。
5.进行工业化生产和推广应用。
四、适用范围纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案适用于以下领域：1.电动汽车：提高锂电池的安全性和性能，提高电动汽车的续航里程和充电速度。
2.储能电站：提高储能锂电池的安全性和性能，提高储能电站的能量密度和充放电效率。
3.其他领域：如智能手机、平板电脑等移动设备，可提高电池的能量密度和充电速度。
五、创新要点纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案具有以下创新要点：1.采用纳米级陶瓷颗粒，提高了材料的性能和稳定性。
2.采用有机溶剂作为分散介质，实现了浆料的稳定性和涂布性能的提高。
3.采用热处理工艺，提高了隔膜的机械强度和电性能。
4.实现了纳米陶瓷粉体材料的工业化生产和推广应用。
六、预期效果纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案预期能够带来以下效果：1.提高锂电池的安全性和性能，延长电池的使用寿命。
Yb∶Y2O3激光陶瓷纳米粉体制备及性能研究
Ａ ｂｓｒ ｃ ： ｎ ｔ ｉ ａ ｅ ，ｈｅ Ｙｂ： ａ ｅ ｅ ａ ｉ ｎ ｍｅｅ ｒ ｃ ｒｏ ｓ ｐ ｅ ａ ｅ ｙ ｃｉ ｉ ｃｄ ｓ ｌｇ ｌｍｅ ｈ ｄ ａ ｔ ａ ｔ Ｉ ｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｔ Ｙ２ ｌ ｓ ｒｃ ｒ ｍ ｃ ｎａ ｏ ｔｒ ｐ ｅ ｕ ｒ ｉ ｒ ｐ ｒ ｄ ｂ ｔ ｃ ａ ｉ ｏ — ｅ ｔ ｏ ｔ Ｏ３ ｓ ｒ
用 的原 料 首 先 被 分 散 到 溶 剂 中 而形 成 低 黏 度 的溶
目前 ， 固体激 光 器 广 泛应 用 于军 事 、 信 、 业 通 工 等各 个领 域 。探索 性 能优 秀 的新 型激 光材 料是 固体
液， 因此 ， 以在 较短 的时 间 内获得分 子水 平 的均匀 可 性， 在形 成凝 胶 时 ， 反应 物之 问很 可 能是在 分子 水平
第４ ０卷 第 １ 期 １
２１ ０ ０年 １ １月
激 光 与 红 外
Ｌ ＡＳＥＲ ＆ Ｉ ＲＡＲＥＤ ＮＦ
Ｖｏ ． ０． ． １ １ ４ Ｎｏ １
Ｎｏ ｅ ｖ ｍｂｅ ２ ０ ｒ１— ４ ４ １ １ ０８ ２ １）１１ １ ４ ０ ５ ２ ３
掺 杂 Ｙ ¨ 的 Ｙ ０ 激 光 陶瓷是 一种 理想 的 激光 ｂ ， 材料 ， 不仅 具 有 与 Ｙ ： Ａ ｂ Ｙ Ｇ同样 优 秀 的物理 化学 性
ｍ ｕ ｃ ｌ ｉ ｄ ｔｍ ｐ ｒ ｔｒ ｆｐ ｅ ｕ ｏ ｓ ８ ０ ｏ ． ｅ ａ ａ ｙ ｉ ｆＴＧ— ｍ ａ ｃｎｅ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｒ ｃ ｒ ｒｉ ０ Ｃ Ｔｈ ｎ ｓｓ ｏ ｓ ｌ ＤＴＡ ｎ ｉ ａｅ ｈ ｔｔｅ ｉ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｔ ａ ｈ ｍｐｕ ｉｙ ｏ ｏ ｅ ｓ ｒｔ ｆｐ ｗｄ ｒ ｗａ ｒ ｍ ｏ ｅ ｅ ｔｗａ ｔ３ ０ Ｃ 。 Ｔｈｅ ｓｒ ｎ ｅ ｔｆｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ａ ｏ ｅ ｖ ｄ ｗｈ ｎ ｉ ｓ ａ ０ ｏ ｔｏ ｇ ｓ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｐｅ ｋ ｆ Ｙｂ： ０３ｌ ｓ ｒ ｃ ｒ ｍ ｉｓ ｐ ｅ ｕ ｓ ｒ ｉ １ ０ ａ ， ｌ Ｙ２ ａ ｅ ｅ ａ ｃ ｒ ｃ ｒ ｏ ｓ ０３ ｍ
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用
陶瓷粉体的制备及其在陶瓷制品中的应用第一章陶瓷粉体的制备方法陶瓷粉体是制造陶瓷制品的重要原材料。
为了获得精细、均匀、高纯度的陶瓷粉体，需要采用各种方法进行制备。
1. 干法制备干法制备是在物理或化学作用下，将陶瓷原料研磨成小颗粒，并通过筛网分级，使其达到所需的颗粒大小和分布。
干法制备可以采用磨细、粉碎和机械法等不同方法。
其中磨细法是将陶瓷原料加入磨料中进行磨细。
磨料可以是陶瓷球、圆锥桶、圆柱罐等，在不断的冲击、磨擦和摩擦作用下，使原料颗粒缩小，磨细并分散。
而粉碎法则是将陶瓷原料加入粉碎设备中进行高速旋转和撞击，达到破碎，并通过筛分制备所需粒度的陶瓷粉末。
2. 湿法制备湿法制备是将陶瓷原料和溶液混合搅拌，制成胶体状物质。
此时，可以通过超声波处理、热干燥、高速离心等方法，去除胶体中的水分和有害物质，还原成精细均匀的陶瓷粉末。
3. 气相制备气相制备是将气态陶瓷原料在保护气氛下加热至高温，使其分解，从而在炉内形成陶瓷粉末。
气相制备可以控制粉末质量、形态和制备过程中的污染，使其成为制备超细、高纯、均匀粒径的陶瓷粉末理想方法，但设备复杂，成本较高。
第二章陶瓷粉体的应用陶瓷粉体是制造各种陶瓷制品的必不可少的原料。
以下分别介绍其在建筑材料、电子元器件、汽车、生物医学等领域的应用。
1. 建筑材料陶瓷粉体可以用于建筑材料，如墙砖、地砖、水泥等。
高纯度的陶瓷粉末可以增加建筑材料的硬度、密度和韧性。
此外，陶瓷粉末对于加强建筑材料的耐热性、耐化学腐蚀性和耐磨性，也有显著的作用。
2. 电子元器件陶瓷粉体可以用于制造电子元器件，如电容器、晶体管、压敏电阻器、传感器等。
这些元器件需要高纯度的陶瓷粉体来保证其性能和稳定性。
陶瓷粉体可以增加元器件的耐压、耐高温、抗干扰能力，同时还可以缩小元器件的尺寸和重量。
3. 汽车陶瓷粉体可以用于汽车零部件。
陶瓷粉体可以制成高强度、低密度的车轮、刹车盘和发动机部件，以提高汽车的安全性和效率。
在发动机内部，使用陶瓷粉体制成的活塞、活塞环和汽缸套等部件，可以提高发动机的效率和可靠性。
纳米陶瓷研究进展
１ 纳米 陶瓷粉体 的制备
纳米陶瓷粉体的制备是纳米陶瓷材料制备的基础。纳米陶 瓷粉体难以采用传统的机械方法制得。现在已发展了多种纳米 陶瓷粉体的制备方法， 包括物理制备方法和化学制备方法 ， 化学 制 备方 法又可分为气相化学 法和液相化学法 。
田 １ 陶瓷晶粒尺寸 与其 强度 的相关性
ａ ｄ ａ ｐ ｉａｉｎ ｏ ａ ｏ ｔｒｃ ｒｍ ｉ ｒ ｕ ｎ ｐ ｌ ｔ ｆｎ ｎ ｍｅｅ ｅａ ｃ ａ ｅｓ ｍｍａ ｉ ｄ ｃ ｏ ｓ ｒｚ ． ｅ
Ｋｅ ｏ ｄ ｙｗ ｒ ｓ
ｎ ｎ ｍｅｅ ， ａ ｏ ｔｒ ｅ ａ ｃ ， ｈ ｒｃｅ ｉ ｔ ｎ ｒｐ ｒｙ ａ ｏ ｔｒ ｎ ｎ ｍｅｅ ｒ ｍｉ ｃ ａａ ｔｒ ａ ｉ ，ｐ ｏ ｅ ｔ ｃ ｓ ｚ ｏ
维普资讯
纳米 陶瓷研 究进展 ／ 王辅 忠等
・ ９・ １
纳 米 陶瓷 研 究 进展
王辅 忠 ， 张慧春 ， 史冬梅 ， 陆 路， 孙静静 ， 张 军
（ 天津－ 业大学物理系 ， １ ２ 天津 ３ ０ ６ ） ０ １０ 摘 要 ２ 纪 ８ ０世 ０年代 中期发展起 来的纳米陶瓷 ， 对陶瓷材料的性能产 生了重要 的影响 ， 陶瓷材料 的利 用开 为 拓 了一个新 的领域 ， 已成为材料科 学研 究的热点之一 。综述 了国 内外纳米陶瓷的研 究动 态， 介绍 了纳米 陶瓷粉末 的制
ａｆｃ ｎｔ ｅｐ ｏ ｅｔ ｓｏ ｅ ａ ｃｍａｅ ｉｌ． Ｔｈ ｙ ｈ ｖ ｏ ｍｅ ｒ ｍｉｉｇ ｆ ｌｓｆ ｒｔ ｅｕ ｉｚ ｔ ｎ ｏ ｔｒａｓｗｈ ｃ ｆｅｔｏ ｈ ｒ ｐ ｒｉ ｆ ｒ ｍｉ ｅ ｃ ｔｒａｓ ｅ ａ ｅｆ ｒ ｄ ｐ ｏ ｓｎ ｉ ｄ ｏ ｈ ｔｌ ａｉ ｆｍａｅ ｉｌ ｉｈ ｅ ｉ ｏ ｈ ｓｂ ｅ ｎ ｆｔ ｅｍｏ ｔｐ ｐ ｌｒｆｅｄ ｆ ｔｒ ｌ ｅ ｅ ｒｈ Ｒｅ ｅ ｒｈａ ｄｄ ｖ ｌｐ ｎｔ ｆ ａ ｏ ｔ ｒｃｙ ｔ ｌｎ ｅａ ａ ｅ ｎｏ ｅｏ ｈ ｓ ｏ ｕａ ｉｌｓｏ ｅ ｉ ｓ ａｃ ． ｍａ ａ ｒ ｓ ａｃ ｎ ｅ ｅｏ ｍｅ ｎ ｍｅ ｅ ｒ ｓａｌ ｅｃ ｒ ｍ— ｏｎ ｉ
纳米陶瓷的制备过程
纳米陶瓷的制备过程如下：
1. 纳米粉体的制备：纳米粉体的制备是纳米陶瓷生产中最重要的一步，在某种程度上可以说，纳米粉体决定了纳米陶瓷烧结后的质量。
目前，纳米粉体制备方法主要有两种，一种是气相合成法，包括化学气相合成法、高温裂解法和雾转化法。
这是一种极为实用的纳米粉体制备方法。
纳米氧化物粉或非氧化物粉可以通过这种方法制备。
气相合成法最大的优点是制备的纳米粉纯度高，烧结后的纳米陶瓷表面纯度高。
一种是凝结合成法，主要用于制备复合氧化物纳米陶瓷材料。
2. 纳米陶瓷的烧结：在获得所需纳米粉体后，需要对其进行烧结以形成纳米陶瓷材料。
烧结过程通常在高温下进行，以促进原子间的扩散和重新排列，以获得所需的结构和性能。
以上信息仅供参考，如需了解更多信息，建议咨询纳米陶瓷领域的专业人士。
锆钛酸铅纳米陶瓷粉体研究进展
2010- 2011第2学期《特种陶瓷工艺与性能学》题目：锆钛酸铅纳米陶瓷粉体合成研究进展姓名：顾媛学号： 20080W0119学院：材料与化工年级： 08级专业：材料科学与工程班级： 08材料科学与工程二班任课老师：向道平锆钛酸铅纳米陶瓷粉体合成研究进展顾媛(海南大学材料科学与工程系570228)摘要随着纳米技术的发展，纳米陶瓷开始走进人们的生活，本文主要介绍锆钛酸铅[Pb (Zr x，Ti1-x) O3，PZT]纳米陶瓷。
PZT纳米陶瓷是一种重要的压电、铁电陶瓷材料。
本文主要从PZT粉体的合成研究进展对其进行介绍，并对其进行展望。
关键词锆钛酸铅（PZT）合成固相湿化学展望1引言纳米材料被认为是21 世纪的新材料。
纳米结构材料指其基本组成颗粒尺寸为纳米数量级，处于原子簇和宏观物体交接区域内的粒子，颗粒直径一般为1~ 100 nm之间，微粒可以是晶体，亦可以是非晶体[1]。
所谓[2]纳米陶瓷是由尺度为纳米数量级的粒子固化而成，就是说晶粒尺寸，晶界的宽度，第二相分布，缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上[3]，它被认为是陶瓷研究发展的第三个台阶[4]。
该材料由两部分构成，一部分是大小为纳米级的粒子占有的体积，另一部分是粒子间分界区占有的体积，而且后者的体积分数占有不容忽视的比例[5]。
显然前者既不能视为无限长的长程有序结构，后者也不能视为是短程有序结构，有人称为第三种固体状态[6]。
锆钛酸铅[Pb(Zr x，Ti1-x) O3，PZT]是由PbTiO3和PbZrO3构成的固溶体[7]，是一种重要的压电、铁电陶瓷材料，在压电陶瓷领域一直占主导地位[8]。
不仅具有较高的居里温度(约380℃)和压电系数(约600 pm/V)，且易于掺杂改性，具有较好的稳定性，因而在电子机械制造业具有很重要得地位，是制备声纳、水听器、超声发生器、高伏特发电机和位置微调器等大部分电子机械装置的基础材料[9]。
其压电性优良、响应频率快、能量转换效率高、恢复力大等应用广泛[10]。
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。
1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。
一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。
前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。
（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。
该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。
纳米氧化锆陶瓷的制备
ＯＣＣＵＰＡＴＩＯＮ2012 0942案例C ASES纳米氧化锆陶瓷的制备王利利 郝灵波纳米氧化锆现已广泛用于牙科烤瓷牙、功能陶瓷、高温光学组件等领域。
随着纳米科技的不断发展，纳米氧化锆的研制掀起热潮。
纳米氧化锆陶瓷的研制主要包括纳米粉体的制备、素坯成型、烧结等几个方面。
一、纳米氧化锆陶瓷粉体制备采用化学共沉淀法，在超声波作用下制备纳米ZrO 2粉体，用氧化钇作为稳定剂。
用化学共沉淀法制备粉体，任何时候都有可能产生团聚，甚至产生硬团聚，将对烧结后陶瓷的力学性能有严重影响。
无水乙醇做反应溶剂，在超声波作用下，避免了硬团聚的形成，从而制备出粒径小、没有硬团聚的纳米粉体。
1.实验原材料和设备（1）原材料：分析纯氧氯化锆（ZrOCl 2•8H 2O）、三氧化二钇（Y 2O 3）、浓硝酸（HNO 3）、浓氨水（NH 3•H 2O）、无水乙醇（CH 3CH 2OH）、甲苯（C 6H 5OH 3）。
（2）设备及仪器：79-I型磁力加热搅拌器、SX2-4-10型马弗炉、702-3型电热干燥箱、液压机、高温烧结炉、分液漏斗、烧杯、抽滤瓶、真空泵。
2.纳米氧化锆粉体制备过程用化学共沉淀法生产纳米氧化锆粉体的工艺流程见图1。
氧氯化锆、硝酸钇溶液滴加氨水和无水乙醇混合液沉淀洗涤干燥煅烧ZrO 2（Y 2O 3）粉体 图1具体实验步骤：（1）首先配制硝酸钇溶液。
在浓硝酸溶液中，加入1.75g 三氧化二钇，用磁力加热搅拌器加热并搅拌，形成Y(NO 3)3溶液并逐渐结晶。
（2）再把ZrOCl 2•8H 2O和Y（NO 3）3结晶按成分配比（ZrOCl 2•8H 2O 79g），一起溶于无水乙醇并加热，配成混合溶液，然后经过过滤去除杂质。
（3）把混合溶液装到分液漏斗中，然后滴入稍过量的浓氨水、无水乙醇溶液中，均匀搅拌，pH值保持在8.5，在50kHz超声波的作用下进行反应，强力搅拌器搅拌直到反应结束。
（4）把所得到的沉淀物进行减压过滤，并用无水乙醇反复洗涤三次，脱水。
锂电池隔膜用纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案(一)
锂电池隔膜用纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案从产业结构改革的角度来看，锂电池隔膜用纳米陶瓷粉体材料的生产开发与应用方案是一种具有重要意义的创新。
以下是该方案的详细总结：一、实施背景随着电动汽车、便携式电子设备、航空航天等领域的发展，对锂电池的需求不断增加。
作为锂电池关键组成部分的隔膜，其性能对锂电池的能量密度、安全性、循环寿命等具有重要影响。
目前，市场上主要的锂电池隔膜材料为聚烯烃(POE)和聚丙烯(PP)，其性能已接近极限，难以满足日益提高的性能要求。
因此，开发新型锂电池隔膜材料成为当前产业发展的迫切需求。
二、工作原理纳米陶瓷粉体材料是一种新型材料，具有优异的热稳定性、化学稳定性、机械强度、电绝缘性等特性。
将其添加到锂电池隔膜中，可有效提高隔膜的孔径分布、透气性、力学性能等，从而提高锂电池的能量密度、循环寿命和安全性。
三、实施计划步骤纳米陶瓷粉体材料制备：采用先进的喷雾热解法或溶胶-凝胶法等制备纳米陶瓷粉体材料。
纳米陶瓷粉体材料表征：通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等手段对纳米陶瓷粉体材料进行表征，确定其晶体结构、形貌、粒径分布等性质。
纳米陶瓷粉体材料添加：将纳米陶瓷粉体材料按一定比例添加到聚烯烃或聚丙烯等隔膜材料中，制备出复合隔膜。
复合隔膜性能测试：通过电池测试系统对复合隔膜的性能进行测试，包括透气性、力学性能、孔径分布等。
优化工艺参数：根据测试结果调整纳米陶瓷粉体材料的添加量、制备工艺等参数，优化复合隔膜的性能。
工业化生产：将优化后的复合隔膜材料进行工业化生产，并应用于锂电池的生产。
四、适用范围本方案适用于电动汽车、便携式电子设备、航空航天等领域锂电池的生产。
同时，也可应用于储能电站、电动工具等其他领域。
五、创新要点采用了先进的制备方法：采用喷雾热解法或溶胶-凝胶法等先进的制备方法，可实现纳米陶瓷粉体材料的批量生产。
纳米尺度的材料应用：将纳米陶瓷粉体材料应用于锂电池隔膜中，可实现锂电池性能的突破性提升。
纳米粉体的制备方法
纳米粉体的制备方法纳米粉体是指粒径在1-100纳米范围内的粉末材料。
制备纳米粉体的方法可以分为物理法、化学法和生物法等。
下面将就几种常见的制备方法进行详细介绍。
1. 物理法：物理法主要包括磨粉法、凝聚法和蒸发法等。
磨粉法是通过机械力对粉末样品进行研磨，使粉末颗粒缩小到纳米尺寸。
常用的磨粉设备有球磨机、立式研磨机等。
磨粉法的优点是操作简单、制备成本较低，但是对于某些材料而言，会引入不可避免的杂质。
凝聚法是通过凝结剂的作用使粉末颗粒快速降落而形成纳米尺寸的颗粒。
常用的凝聚法有压电焙烧、喷雾凝固等。
凝聚法的优点是制备的纳米粉体结晶度高、纯度好，但对于一些材料而言，需要高温、高压等条件，制备成本较高。
蒸发法主要通过控制凝结条件来制备纳米粉体。
常用的蒸发法有电子束蒸发法、溅射法等。
蒸发法制备的纳米粉体尺寸均匀，但是需要较复杂的设备和条件。
2. 化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、沉淀法和水热合成法等。
溶胶-凝胶法是通过溶胶液形成纳米粒子，然后通过凝胶化反应制备纳米粉体。
溶胶-凝胶法制备的纳米粉体尺寸均匀，且形貌可调控，但是操作较复杂。
沉淀法是通过溶液中的化学沉淀反应制备纳米粉体。
常用的沉淀法有共沉淀法、控制沉淀法等。
沉淀法的优点是操作简单、制备成本低，但是对于一些材料而言，纳米粉体尺寸分布不均匀。
水热合成法是通过在高温高压的水热条件下，使溶液中的金属盐或金属氧化物与还原剂等反应生成纳米颗粒。
水热合成法制备的纳米粉体尺寸均匀，且可以控制成分和形貌，但是需要高温高压条件，设备成本较高。
3. 生物法：生物法主要包括微生物法、植物法和动物法等。
微生物法是利用微生物对金属离子的还原作用，生成纳米金属颗粒。
植物法是通过提取植物中的特定物质，将其还原为纳米颗粒。
动物法是通过提取动物中的特殊成分，制备纳米颗粒。
生物法制备的纳米粉体具有尺寸均匀、纯度高的特点，但是操作较为繁琐，制备周期较长。
总的来说，纳米粉体的制备方法多种多样，每种方法都有其优缺点。
纳米陶瓷材料
纳米陶瓷材料前言纳米陶瓷材料是纳米材料的一个分支。
从广义上讲，按存在形态的不同可分为零维纳米材料即纳米陶瓷粉，一维纳米陶瓷材料即纳米陶瓷纤维或纳米陶瓷管,二维纳米陶瓷材料即纳米陶瓷膜，三维纳米陶瓷材料即纳米陶瓷块材；按传统陶瓷的概念纳米陶瓷是烧结后的块材，即在陶瓷结构的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合等都处在纳米尺寸水平（1~100nm）。
对纳米陶瓷的研究主要集中在纳米陶瓷的制备上，包括纳米粉体的合成、素坯的成型、纳米陶瓷的烧结等。
纳米陶瓷粉体的制备纳米陶瓷粉体是指颗粒尺寸为纳米量级的陶瓷颗粒的集合，它的尺度大于原子族，小于通常微粉，是人们研究开发最早的纳米材料之一，在微电子、生物医药等领域已显示出广阔的应用前景。
纳米陶瓷粉体的制备是纳米陶瓷材料制备的基础，纳米陶瓷粉体颗粒的大小和形状对制备过程和制品性能有着直接影响。
要使纳米陶瓷具有优良的性能，必须要有容易分散、流动性好、高纯度、化学组成均匀、颗粒大小能满足要求，并且粒度分布较窄的纳米粉体材料作为原料。
1.制备纳米粉体的机械方法①机械粉碎法：典型的纳米粉碎技术有球磨、振动球磨、振动磨、搅拌磨、胶体磨以及气流粉碎。
球体在球磨中不仅发生了粒子的粉碎，也会因范德华力、静电引力、离子间的冷焊等原因发生聚合，粉磨的越细，聚合越严重。
在球磨介质中加入表面活性剂（助磨剂）可解决球磨过程中粉体的团聚，降低平衡粒度，常用的助磨剂有硬脂酸、乙醇、乙酸乙酯等。
加入助磨剂后，可以磨到19.8nm的粒度。
机械粉碎法尤其适用于制备脆性材料的纳米粉，其中气流粉碎可以连续操作，为大量生产纳米粉体创造了条件。
同时，因为没有研磨介质，物料不会受污染。
但粉碎过程中物料与气流充分接触，粉碎后物料表面又十分发达，所以吸附的气体很多，粉体在使用前需要排除吸附的气体。
②机械力化学反应法：这是将一种或几种物质在高能球磨机中球磨，通过适当控制球磨条件，使材料在球磨过程中粒子尺寸减小、晶格畸变，从而发生晶型转变或者混合物粉体极度无形化、相互之间发生界面反应，在室温下基本合成纳米晶，或在低于传统的退火温度下煅烧得到纳米粉。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
纳米陶瓷粉体的发展和制备专业：材料学姓名：余文鹏学号：08102033摘要：纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料简单介绍了纳米材料的产生和定义，陶瓷材料的发展以及纳米陶瓷的定义、发展和现状。
纳米陶瓷制造必须的原料有纳米陶瓷粉体，这种粉体的制备技术主要介绍的是水热法制备技术，文章介绍了水热法的分类和制备粉体的特点。
关键字：纳米材料；纳米陶瓷粉体；水热法；材料制备1.前言20世纪末，物理学、化学、生物学、材料科学、地质科学等学科的发展，促进了纳米材料和纳米技术的产生，催生了纳米物理学、纳米化学、纳米材料科学、纳米矿物学等新型学科[1]。
纳米材料是21世纪的高新技术，它主要是研究电子、原子和分子在0.1～100nm空间运动的规律和特征，并按照人的意志操纵电子、原子和分子，制备人们所需要的具有预定特殊功能特征的产品和材料[2]。
1.1纳米材料定义纳米科学技术是指在纳米尺寸范围认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创造新物质[3]。
1.1.1表面效应纳米材料的表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。
由于纳米粒子表面原子数增多，带来表面原子配位数不足，使之具有很高的表面化学活性。
1.1.2 尺寸效应颗粒尺寸变小引起的宏观物理性质的变化称为尺寸效应。
随着纳米微粒尺寸的减小。
与体积成比例的能量亦相应降低。
当体积能与热能相当或更小时。
会发生强磁状态向超顺磁状态转变：当颗粒尺寸与光波的波长、传导电子德布罗意波长、超导体的相干长度或投射深度等物理特征尺度相当或更小时，会产生光的等离子共振频率、介电常数与超导性能的变化。
1.1.3 体积效应由于纳米粒子体积极小，所包含的原子数很少，因此，许多现象如与界面状态有关的吸附、催化、扩散、烧结等物理、化学性质将显著与大颗粒传统材料的特性不同，就不能用通常有无限个原子的块状物质的性质加以说明，这种特殊的现象通常称之为体积效应。
1.1.4 量子效应介于原子、分子与大块固体之间的纳米颗粒，将大块材料中连续的能带分裂成分立的能级，能级问的间距随颗粒尺寸减小而增大。
当热能、电场能或磁能比平均的能级间距还小时。
就会呈现一系列与宏观物体截然不同的反常特性，即量子效应。
1.1.5 幻数结构粒径小于2nm的纳米粒子往往被称为原子簇。
当原子簇含有某些原子数目时，显得特别稳定，这个特别数目称为幻数。
原子簇的幻数与相应粒子的对称性、相互作用势有关。
1.2 陶瓷的发展历程中国的陶器可追溯到9000年前，瓷器也早在4000年前出现。
最初利用火煅烧粘土制成陶器。
经历了漫长的发展，陶瓷质量有了很大提高。
后来提高燃烧温度的技术出现，发现高温烧制的陶器，由于局部熔化而变得更加致密坚硬，完全改变了陶器多孔、透水的缺点。
以粘土、石英、长石等矿物原料烧制而成的瓷器登上了历史舞台。
新型陶瓷诞生于2O世纪二三十年代，科学技术高速发展，对材料提出了更高的要求。
在传统陶瓷基础上，一些强度高、性能好的新型陶瓷不断涌现。
它们的玻璃相含量都低于传统陶瓷。
纳米陶瓷的研究始于8O年代中期。
所谓纳米陶瓷是指陶瓷材料的显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处于纳米尺寸水平。
包括晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸都是纳米级。
由于纳米陶瓷的晶粒细化，晶界数量大幅度增加，可使材料的韧性和塑性大为提高，并对材料的电学、热学、磁学、光学等性能产生重要的影响。
1.3 纳米陶瓷粉体纳米陶瓷粉体是介于固体与分子之间的具有纳米尺寸（0.1-lOOnm)的亚稳态中间物质。
随着粉体的超细化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了块状材料所不具有的特殊的效应：1.具有极小的粒径、大的比表面积和高的化学性能。
可以降低材料的烧结致密化程度，节约能源。
2.使材料的组成结构致密化、均匀化，改善陶瓷材料的性能，提高其使用可靠性。
3.可以从纳米材料的结构层次(0.1-100nm)上控制材料的成分和结构，有利于充分发挥陶瓷材料的潜在性能。
而使定向设计纳米材料的组织结构和性能成为可能。
纳米粉体又是制造纳米陶瓷的必须原料，具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应等各种效应，所以纳米粉体表现出强吸光能力、高活性、高催化性、高选择性、高扩散性、高磁化率和矫顽力等奇特理化性能。
纳米粉体的所具有的特异性能使其潜在应用价值极大。
纳米粉体由于尺寸小，具有高比表面积和表面能，活性点多，因而其催化活性和选择性大大高于传统的催化剂，纳米粉体的熔点较低，能在比微米粉体烧结温度低500-600℃的温度下绕结致密；利用纳米粉体薄而均匀的界面膜，可作火箭燃料助剂(在临界温度所有的粒子瞬间发生反应)；利用纳米粉体可均匀分布在气体、液体或固体物质中，可以用作气溶胶(烟雾剂)，利用纳米粉体的链状超细粒子，可以用作磁记录材料、分子过滤器、电磁波吸收体和过滤器；利用纳米粉体粒子内电子能级离散，可以用作超低温与远红外材料，纳米粉体在冶金、化工、电子、磁性材料、精细陶瓷、传感器以及日用化妆品和生物医学等方面得到了开发和应用，显示出诱人的前景[4]。
2 试验方法简介目前，制备纳米粉体的方法可分为三大类：物理方法、化学方法和物理化学综合法。
化学方法主要包括水解法、水热法、溶融法和溶胶-凝胶法等。
其中，用水热法制备纳米粉体技术越来越引起人们的关注。
本文拟对近年来水热法制备纳米陶瓷粉体作一概要介绍。
2.1 水热法水热法(hydrothermal preparation)是指密闭体系如高压釜中，以水为溶剂，在一定的温度和水的自生压力下，原始混合物进行反应的的一种合成方法。
由于在高温，高压水热条件下，能提供一个在常压条件下无法得到的特殊的物理化学环境，使前驱物在反应系统中得到充分的溶解，并达到一定的过饱和度，从而形成原子或分子生长基元，进行成核结晶生成粉体或纳米晶[5]。
2.1.1 水热法分类根据化学反应类型的不同，水热法制备粉体有如下几种方法：(1)水热氧化(Hydrothermal Oxidation)：利用高温高压，水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生成新的化合物。
(2）水热沉淀(Hydrothermal Precipitation）：某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下易反应生成新的化合物沉淀。
(3)水热晶化(Hydrothermal Crystallization)：以非晶态氢氧化物、氧化物或水凝胶为前驱物，在水热条件下结晶成新的氧化物晶粒。
(4)水热合成( Hydrothermal Synthesis）：允许在很宽范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。
(5)水热分解(Hydrothermal Decomposition)：某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物微粉。
(6)水热还原(Hydrothermal Reduction)：金属盐类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复式盐用水调浆，只需少量或无需试剂，控制适当温度和氧分压等条件，即可制得超细金属微粉。
2.1.2 水热法及其制备粉体的特点水热法为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的特殊物理、化学环境。
其特点主要有：(1)由于反应是在相对高的温度和压力下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应。
(2)改变反应条件(温度、酸碱度、原料配比等)可能得到具有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。
(3)工艺相对简单，经济实用，过程污染小。
概括起来，水热法制备的粉体有如下特点：(1)粉体结晶良好，分散性好，无需作高温烧结处理，从而避免在烧结过程中可能形成的粉体硬团聚。
(2)粉体晶粒物相和形貌与水热反应条件有关。
(3)晶粒线度可适度调节，当前驱物、反应温度、反应时间变化时，可改变晶粒尺寸。
(4)纯度较高，由于水热法可抛弃前驱物中的杂质，因而大大提高了纯度。
而且粉体后续处理无须煅烧可以直接用于加工成型，这就可以避免在煅烧过程中混入杂质。
( 5)颗粒均一，分布单一。
水热法是制备高质量纳米陶瓷粉体极有应用前景的方法。
业已通过水热法，在不同温度、压力、溶媒和矿化剂条件下实现了多种不同成份纳米级陶瓷粉体制备。
但总体说来，水热条件下纳米粉体制备工艺，包括粉末粒径及分布的有效控制、粉末的分散和表面处理，以及纳米粉末形成过程与机理、水热法纳米材料台成等问题仍在探索和发展阶段[6]。
参考文献[1] 陈敬中,柳剑洪. 纳米材料科学导论. [M] 高等教育出版社 2006年：3-7[2] 张玉龙. 纳米复合材料手册. [M] 中国石化出版社 2005年：1-2[3] 文揭白. 浅谈纳米陶瓷. [J] 科学论坛. 2006.76-77[4] 艾德生. 纳米粉体-21世纪高新材料的核心原料. [J] 中国粉体工业. NO.22007.039-043[5] 苗鸿雁，董敏，丁常胜. 水热法制备纳米陶瓷粉体技术. [J] 中国陶瓷.Vol.40 No.4 July 2004 25-27[6] 王秀峰，王永兰，金志浩. 水热法制备纳米陶瓷粉体. [J] 稀有金属材料与工程 Vol.24 No.4 4-6The development of nano-ceramic powders and preparation Abstract:Nano-materials for high-tech 21st century, it is to study the electronic, atomic and molecular space 0.1 ~ 100nm in the movement and characteristics of the law and in accordance with the will of people to manipulate electronics, atoms and molecules, the preparation needs of people with a scheduled special functional characteristics of products and materials outlined the emergence of nano-materials and the definition of the development of ceramic materials, as well as the definition of nano-ceramics, development and the status quo. Nano-ceramic raw materials necessary to manufacture nano-ceramic powder, this powder is mainly introduced by Hydrothermal Synthesis technology, the article describes the classification of Hydrothermal Preparation and characteristics of powders.Keywords: Nano-materials; Nano-ceramic powder; Hydrothermal method; Materials。