EN 1541-2001与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定
空气甲醛检测标准和测试方法
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空气甲醛检测标准和测试方法甲醛是一种无色、具有强烈气味的强刺激性气体,人体与甲醛接触或吸入都会引起不适和中毒现象。
同时,甲醛又是一种重要的有机化学原料,用途十分广泛,合成树脂,塑胶,橡胶,皮革,造纸,建筑材料,防腐等过程均要用到甲醛。
因此,空气甲醛检测是目前比较迫切及必须的。
根据甲醛的用途,一般将测试材质分为以下四类:1.木材类(刨花板、纤维板、胶合板等)2.纺织品,皮革类3.与食品接触物(纸,纸板,塑胶等)4.粘合剂类(氨基树脂,脲甲醛树脂等)由于测试的产品类别不同,依据测试的标准也不同,同一类产品又有多种测试标准,所以在测试之前一定要确认使用的标准,下面是常见的检测标准:材质测试标准标准名称及测试方法限值备注木材类BS EN 717-1:2004箱体模拟法测定木材中甲醛释放量2 mg/m3欧洲BS EN 717-2:1995气体分析法测定木材中甲醛释放量A ≤3.5 mg/m2hB ≤8 mg/m2hC >8 mg/m2hBS EN 717-3:1996细颈瓶法测定木材中甲醛释放量0.1 mg/kgGB/T 17657:19994.11穿孔萃取法中国4.12干燥器法测定木材中甲醛释放量GB 18584按GB/T 17657—1999中4.12进行≤1.5 mg/L胶合板BS EN 1084:1995气体分析法测定胶合板中甲醛释放量同BS EN 717-2欧洲GB 18580:2001干燥器法测定纤维板中甲醛释放量E1 ≤1.5 mg/L中国E2 ≤5.0 mg/L纤维板JIS A 5905:2003干燥器法测定纤维板中甲醛释放量4★平均值≤0.3㎎/100g;最大值0.4㎎/100g 日本3★平均值≤0.5㎎/100g;最大值0.7㎎/100g2★平均≤1.5㎎/100g;最大2.1㎎/100gANSIA208.2:1994测试室法测定纤维板中甲醛释放量≤0.30ppm美国GB 18580:2001穿孔萃取法测定纤维板中甲醛释放量E1级≤9㎎/100g中国E2级9~30㎎/100gEMB/IS-Ⅰ-II-III穿孔萃取法测定纤维板中甲醛释放量A ≤9㎎/100g欧洲B ≤40㎎/100g纺织品EN71游离甲醛0.05%GB 184011.20ppm2.75ppm3.300ppmGB-T2912-1998ISO 14184-1:1999水萃取法测定纺织品中甲醛释放量1.Absent2.75ppm3.300ppm4.300ppmOeko-Tex200ISO 14184-2:1999蒸气吸收法测定纺织品中甲醛释放量AA TCC 112:2003密闭容器法测定纺织品中甲醛释放量食品BS EN 1541-2001与食品接触的纸、纸板类的甲醛释放量的测定(水萃取法)0.5 mg/dm2氨基树脂ASTM D 1979-97氨基树脂中甲醛含量的测定0.02%~5%脲甲醛树脂ASTM D 4690-99脲甲醛树脂中甲醛含量的测定胶粘剂BS EN 1243:1999胶粘剂中甲醛含量的测定GB 18583-2001室内装饰材料胶粘剂中甲醛含量测定溶剂型≤0.5 g/kg水基型≤1 g/kg备注:A、B、C、E1、E2为等级指标。
食品安全国家标准《纸、纸板及纸制品》意见函
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食品安全国家标准《纸、纸板及纸制品》(征求意见搞)意见函标准组各位专家老师:鉴于本次修订后的食品安全国家标准《纸、纸板及纸制品》(征求意见稿),以下简称本标准,较原先的食品安全国家标准《纸和纸板类食品接触材料及制品》(草稿)内容上有了进一步的变动,说明更加详细,内容更加丰富,理化指标更加严格。
我们相关包装行业生产企业人员经过认真阅读和理解,对之前我们理解模糊的地方有了进一步的认识,非常支持该标准的出台。
同时,对于本次标准意见征求稿,我们相关纸制品包装生产企业经过共同研究探讨,咨询了有关行业专家,并联合中国包装科研测试中心,对八组样品(含两种国外产品)进行了全项检测,一致认为本标准征求意见稿中仍存在一些有争议的内容,主要集中在理化指标项目,意见如下:1:本标准4.3.1内容:与食品(食用或烹饪、加工前需经去皮、去壳或清洗的水果、蔬菜、鲜蛋等农副产品除外)直接接触的纸、纸板及纸制品中,纸或纸板应符合表2中残留物质指标。
残留物质以单位纸或纸板质量(或面积)的物质毫克数计。
可以理解为:纸或纸板若直接接触食品应该符合表2中残留物质指标,并没有说明纸制品也必须符合表2中残留物质指标,即纸制品可以不用检测残留物质指标。
纸或纸板一般只是作为纸制品的原材料来使用。
2:本标准4.3.2内容:预期接触液态或表面有游离水或游离脂肪食品的成品纸、纸板及纸制品,其食品接触面应符合表2中迁移物指标。
可以理解为:纸制品预期触液态或表面有游离水或游离脂肪食品的,只需符合表2中迁移物质指标即可。
预期不接触液态或表面有游离水或游离脂肪食品的纸制品,表2中的残留物指标和迁移物质指标均可以不用检测。
3:关于甲醛残留物质指标有两点疑问。
3.1:指标为1.0 mg/dm²,与mg/kg之间应该如何换算。
本标准并未指出按照哪个国标进行检测,因此我们将产品送检及质量监督部门抽查时,检测方法均是按照EN 1541-2001 《与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定》,测试报告结果单位均是mg/kg,单位不一致不能够准确判定检测结果是否符合本标准指标要求。
木材中甲醛-测试方法
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木材中甲醛-测试方法内容本规范描述了甲醛测试方法和应使用的步骤作为对宜家在IOS-MAT-0003规范中引用的标准的补充木材基材料中甲醛的需要量关于这个规范本规范描述了标准,并以统一的方式在实验室根据宜家的解释。
任何偏离此要求的地方文件应在试验报告中说明。
宜家供应商或宜家配件供应商订购验证测试/符合性测试应在测试顺序中引用本文件。
实现的变化测试方法的变更,版本号AA-325858-2,由IKEA执行,批准的实验室最晚2011-10-28。
在此日期之后的所有测试报告均应以此为准.,当测试顺序引用它时记录。
表的内容1一般要求所有的木质材料测试方法 (4)1.1试剂需求 (4)1.2准备需求 (4)1.3试验程序要求 (4)1.3.1控制样本 (4)1.3.2校准曲线 (4)1.3.3分析 (4)1.3.4报告 (4)2 EN 717- 2:20 95人造板。
甲醛释放量的测定第2部分:甲醛释放的气体分析方法 (5)2.1介绍 (5)2.2设备 (5)2.3试剂 (5)2.4准备 (5)2.4.1密封的边缘 (6)2.4.2单板关节板用胶水,固体胶合木板 (6)2.4.3董事会在............................................................................................. 6帧2.4.4片面的涂层或覆盖 (7)2.4.5 Edge-band (8)2.5测试程序 (8)2.5.1 Equipment (8)SpecificationFormaldehyde in wood-based material -test methodsSpec. no:Date:Version no:IOS-TM-00102011-05-13AA-325858-22.5.2分析 (9)2.5.3校准曲线 (9)2.6.1的数量决定 (9)2.6.2排放报告的计算值 (9)2.7报告 (10)3 EN 120人造板。
甲醛
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内容简介•甲醛又称蚁醛•分子式:CH2O•性状:无色,有强烈刺激性气味的气体•易溶于水和乙醇,35~40%水溶液俗称福尔马林,是具有刺激性气味的无色液体。
具有防腐作用,通常被用来固定病理标本及动物标本等。
危害甲醛对人体的健康最高允许浓度为0.10mg/m32006年1月31日,美国健康和公共事业QA部及公共卫生局发布的致癌物质的报告中,将甲醛列入一类致癌物质。
同样,国际癌症研究机构(IARC)已经于2004年将甲醛上升为第一类致癌物质。
这个结论是来自10个国家的26位科学家对甲醛现有的致癌证据进行评价后得出的。
他们认为,以前的结论--第2A类致癌物质(很可能对人致癌)"是基于较少数量的研究,但新近对接触甲醛人员的研究资料已经增加了这方面的证据。
专家组认为,有足够的证据可以证明甲醛引起人类的鼻咽癌、鼻腔癌和鼻窦癌,并有证据证明甲醛可引发白血病u家住北京"回龙观"的一对夫妇,本打算在新装修的家中迎接新生儿,不曾想,妻子在怀孕二十一周时,检查发现胎儿发育畸形。
经有关部门检测他们居住的新家甲醛超标八倍。
后来何家从检测中心的有关人士处获悉,制造家具的人造板材中含有大量的甲醛,甲醛有致癌和导致胎儿畸形的危害,医院检查也发现胎儿发育畸形,为了自己未出世的孩子不至于因甲醛超标导致残疾,夫妻俩只好忍痛含泪,将胎儿做了人工流产。
二、甲醛的危害u据了解,胶合板在新居装修中的使用相当广泛,可用来做门套、窗套、踢脚线、护墙板、家具等木作面层。
此次胶合板抽检的结果表明,目前市场胶合板环保状况令人担忧,业主装修后新居的室内环境也根本无法得到保障。
《2007年第1次商品质量监测全部不合格商品名单》中,有14批次胶合板因甲醛超标而不合格,不合格产品占抽检产品的八成以上。
u有害物体的挥发期为1—10年不等u车里的味道为何这么呛人车内使用了大量的塑料和橡胶部件、织物、油漆涂料、保温材料、粘合剂里面的苯、甲苯、甲醛、碳氢化合物的味儿,一辆车要用80公斤塑料,要用27公斤粘合剂!!!部分国家或地区(组织)对纺织品中甲醛的限量要求u欧盟EN71-9 4.3 (儿童玩具)《欧洲玩具指令》(88/378/EC)对玩具的化学安全性进行了规定。
食品接触材料纸片中甲醛迁移量的检测分析
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(3)试样溶液和空白溶液的测定。 将经显色反应后的试样溶液和空白溶 液装入 10 mm 比色皿中,以显色后的 空白溶液为参比,410 nm 处测定试样 溶液的吸光度值,所得吸光度代入标 准曲线,求得甲醛含量。 2 数据分析 2.1 标准曲线
以 吸 光 度 为 纵 坐 标, 甲 醛 浓 度 (mg/L)为横坐标绘制标准曲线,在
关键词:甲醛;迁移量;食品接触材料
甲 醛 为 较 高 毒 性 的 物 质。 被 世 界 卫生组织确定为致癌和致畸形物质 [1]。 GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》[2] 中, 规定了纸包装在总迁移量为≤ 10mg/ dm2; 欧 盟 规 定 以 甲 醛 为 起 始 单 体 或 添加剂的食品接触材料在各类食品模 拟液中相应的迁移量为 15mg/kg。本 文采用乙酰丙酮分光光度法 [3] 测定纸 片食品接触材料中甲醛的迁移量。 1 实验方案 1.1 实验试剂与设备
作者简介:高梦雅(1985—),女,
度研究 [J]. 海洋水产研究 ,2003,24(3): 浙江温州人,硕士,讲师。研究方向:
234-237.
食品营养与检测。
117 Aug. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
(3)温度影响:无论哪个时间段, 制品 [S]. 北京 : 中国标准出版社 ,2016.
热水迁移量都比冷水多。
[3] 王文军 , 张春之 , 林立 , 等 . 乙酰
3 结论
丙酮法测空气中甲醛的实验室内质量控
实验表明,纸包装中甲醛迁移量 制 [J]. 中国卫生检验杂志 ,2009,19(4):
与食物的酸性、接触时间延长、接触 808-809.
食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)
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食品中甲醛的测定(食品安全国家标准)食品安全国家标准食品中甲醛的测定1.范围本标准规定了食品中甲醛的测定的第一法分光光度法;第二法液相色谱法。
本标准适用于啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉样品中甲醛的测定。
第一法分光光度法2.原理样品经水蒸气蒸馏,冷凝收集馏出液。
馏出液中甲醛在乙酸铵存在的前提下,与乙酰丙酮反应生成黄色的吡啶化合物,在波长413 nm 下测定吸光值,与标准系列比较得出食品中甲醛的含量。
3.试剂和材料注1:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1冰乙酸(CH3COOH):优级纯。
3.1.2乙酰丙酮(2,4-戊二酮,C5H8O2)。
3.1.3无水乙酸铵(CH3COONH4)。
3.1.4磷酸(H3PO4)。
3.2试剂配制3.2.1乙酰丙酮溶液:称取25.0 g乙酸铵溶于适量水中,移入100 mL容量瓶中,加0.4 mL乙酰丙酮和3.0 mL冰乙酸,加水定容至刻度,混匀,移至棕色试剂瓶中,0℃~4℃保存,有效期1个月。
3.2.210%的磷酸溶液(10+90):取10 mL磷酸,用水稀释至100 mL,混匀,室温保存。
3.2.3淀粉溶液(0.02 g/mL):称取1 g淀粉,加少许水,调成糊状,倒入50 mL沸水中调匀,煮沸,临用现配。
3.2.4碘溶液(0.05 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.13。
3.2.5硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol/L):见GB/T 5009.1-2003的第B.15。
3.3标准品甲醛溶液标准物质(CH2O):1000 mg/L,安瓿瓶封装,冷藏保存,使用前恢复至室温,摇匀,备用。
3.4标准溶液配制3.4.1甲醛标准储备液(0.01 mg/L):取甲醛溶液标准物质(3.3)1.0 mL于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度(首次配置可直接使用)。
3.4.2甲醛溶液的标定:取甲醛储备液吸取10.0 mL放入碘量瓶中,加入0.1 mol/L碘溶液50 mL和1 mol/L 氢氧化钠溶液20 mL,摇匀,放置15 min。
食品接触用纸材料及制品中甲醛检测方法研究进展
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分析与检测食品接触用纸材料及制品中甲酸检测方法研究进展□于坤李涛时丽艳赵娜路亚楠河北省产品质量监督检验研究院摘要:甲醛是公认的对人体有毒害、致畸、致癌的化学物质,食品接触用纸材料及制品的生产过程中使用的原辅材料均有可能引入曱醛,残留甲醛会迁移到食品中,长期接触对人体健康造成危害。
因此检测食品接触用纸材料及制品中的曱醛至关重要。
本文对现有的食品接触用纸材料及制品中曱醛的检测方法进行了综述,主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等,提出建立快速、准确的纸制品曱醛检测方法将成为下一步的研究重点。
关键词:食品;纸材料及制品;甲醛;检测方法近年来,食品接触用纸包装如蛋糕纸、手抓饼纸袋、牛皮纸袋、茶叶 纸包等得到广泛应用,消费者开始关 注食品接触用纸制品的质量和安全问 题,其中就包括是否含有甲醛。
甲醛 是一种有刺激性气味的无色气体,它 对人体健康的影响包括嗅觉异常、肺 功能异常、免疫功能异常、肝功能异常,还可诱发哺乳动物细胞基因突变。
国 际癌症研究中心将甲醛列入人类可疑 致癌物,《中华人民共和国食品卫生 法》已明确禁止甲醛作为食品添加剂 存在于食品中[1_2]。
食品接触用纸制品 的生产过程中使用的主要原辅材料包 括原纸、交联剂、胶水、油墨等,均 有可能引入甲醛。
食品与纸制品长期 或高温条件下接触,会造成甲醛的释 放并迁移进入食品,对人体产生危害。
因此,测定食品接触用纸制品中甲醛 具有重要意义。
2017年新实施的国家 标准GB4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定了甲醛残留物指标为< 1.0 mg/ dm2[3]。
目前,纸制品中甲醛的测定方 法主要有分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
本文就纸材料及 制品中甲醛的各种检测方法综述如下。
1分光光度法甲醛与某种试剂反应,生成在一 定波长下具有最大吸收性的且遵从朗 伯-比尔定律的特定物质,而后依据吸 光度计算甲醛的含量。
EN 1541-2001与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定
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EN 1541-2001 与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定1. 范围本标准适用于与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定。
检出限为1 mg/kg,对应于每平方100 g的纸张,检出限为0.001 mg/dm²(毫克/平方分米)2. 相关标准2.1 EN 645:与食物有接触的纸张和纸板—冷水萃取2.2 EN 647:与食物有接触的纸张和纸板—热水萃取3. 术语3.1 冷水萃取:参见EN 6453.2 热水萃取:参见EN 6474. 原理萃取液与显色剂反应,显色后的溶液用分光光度计在410nm测定吸光度。
注:甲醛含量超过限值时,必须用UV进行确认测试。
(参见10)5. 试剂所有试剂均为分析纯或以上;水为蒸馏水或三级水。
5.1 无水乙酸铵5.2 冰乙酸(99%,d = 1.05)5.3 乙酰丙酮5.4 甲醛(370 g/L~400 g/L)5.5 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):在100mL 容量瓶中加入15g 乙酸铵,用25mL 水溶解,然后加0.3mL 冰乙酸和0.2mL 乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。
注:储存开始至12h 试剂颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,试剂6~8 个星期内有效,经长期储存后其灵敏度会略有变化,故每星期应作一校正曲线与标准曲线核校为妥。
5.6 参比试剂:除不加入0.2mL 乙酰丙酮外,与5.5同。
5.7 甲醛标准储备液标定,略。
5.8 甲醛标准稀溶液:用水将甲醛标准储备液稀释成1.0 mg/L。
5.9 其余标定甲醛试剂,略。
6. 仪器和装置6.1 常用器皿6.2 分光光度计:波长410nm,配备10mm吸收池。
6.3 紫外分光光度计:波长范围至少300nm~500nm(仅用于确认测试)6.4 恒温水浴槽:能维持(60 ± 2)℃。
7. 样品准备样品萃取参照EN 645 或EN 647;至少2次平行试验;样品萃取后应在24小时内测试。
食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定的方法讨论
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食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定的方法讨论
龙梅
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)9
【摘要】目的:因GB 31604.4—2016方法标准只要求用分光光度法测食品接触材料及制品中甲醛迁移量,为了在检测工作中能更好的找到甲醛迁移量检测方法,减少误差和风险、提高检测效率、确保甲醛含量检测的准确性,现通过实验证明液相色谱法是否可以同时用于检测。
方法:在一定范围(0.0~6.0 mg/L)的标准系列质量浓度条件下,用两种方法对甲醛迁移量检测进行试验对比:方法一:GB 31604.48—2016第一法乙酰丙酮分光光度法;方法二:结合SN/T 4010—2014改变后的液相色谱法。
用不同厂家的纸杯作为样品进行试验,样品前处理按照GB 4806.8—2022附录A.5.3热水提取后,提取液用两种方法分别进行测定。
结果:通过两种检测方法对相应试验参数结果进行比较分析,液相色谱法和分光光度法对甲醛迁移量测定结果均符合允许误差要求,考虑两种方法都适用于食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定。
【总页数】3页(P165-167)
【作者】龙梅
【作者单位】毕节市市场监督管理局检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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甲醛、PH检测试题及答案
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甲醛、pH值检测考试题一、填空题:1.GB/T 2912.1-2009纺织品甲醛检测中,试样水浴温度为_℃,萃取液用显色后,在_nm处测定显色液中甲醛的吸光度,计算结果修约至_数位。
2.EN/T 1541-2001 与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定中,样品萃取后应在_小时内测试。
3.为了提高测定的,校准仪器时适用的标准缓冲溶液应与待测水样的pH值。
常规检验使用的仪器,精度误差应当在单位。
4.测定pH时,玻璃电极的应溶液中,并使其稍甘汞电极的陶瓷芯端,以免搅拌时碰坏。
在使用前先放入中浸泡以上。
5.甲醛标准使用液是用将稀释,在℃贮存,可稳定6.配制乙酰丙酮溶液应调节Ph=_,在℃用贮存,可稳定7.乙酰丙酮试剂开始储存12h颜色逐渐变深,为此,用前必须储存_,有效期为一个月。
经长时期储存后其灵敏度会稍起变化,故每星期应作一二、判断题1.pH值表示酸的浓度。
()2.pH值越大,酸性越强。
()3.pH值表示稀溶液的酸碱性强弱程度。
()4.GB 18587-2001中甲醛释放量用试剂瓶法检测()5.检测甲醛时,如样品甲醛含量过低,应当增加取样量,以确保测试结果的准确性。
6.室内装饰装修材料中,人造板及其制品中甲醛释放限量标准GB 18580-2001是非强制性标准。
()7.土壤中Ph值测定时,样品与无二氧化碳水的比例为1:10 ()8.GB/T 2912.2-2009甲醛的测定中,甲醛的状态为释放的甲醛。
()9.吊白块的检测中,需要对样品蒸馏后检测,可以直接蒸馏后测定。
()三、选择题1.GB 18583-2008胶粘剂有害物质限量甲醛测定中,当样品为溶剂型胶粘剂时,应加入20ml()A.乙酸乙酯B. 丙酮C. 甲苯2.ISO4045:2008皮革Ph值低于4或者高于10,应同时测定()倍稀释液的Ph值。
A.5B. 10C. 203. GB 18580-2001甲醛释放量中样品的尺寸为()A.2.5×2.5B. 10×5C. 15×54、EN 717-3:1996 欧盟标准中做甲醛释放量需要的样品尺寸是以下哪一种?()A、15cm×5cmB、12.7cm×7cmC、0.25cm×0.25cm×厚度5.纺织品水萃取液Ph值测定中,要求测定试样三份,以第二、第三份水萃取液测得的Ph值的平均值为最终结果,若二个Ph值测量值之差大于(),应重测A.0.1B.0.2C.0.36.ISO 3071:2005中,对萃取样品的水的Ph值范围要求为()A. 5.5-7.5B.6.5-7.5C.4.5-7.5三、简述乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的原理答案:一填空题:140℃;乙酰丙酮;412;整2243准确度;pH值;接近;0.1pH。
《食品中甲醛的测定》课件
![《食品中甲醛的测定》课件](https://img.taocdn.com/s3/m/e24a0aaa534de518964bcf84b9d528ea81c72f89.png)
对食品安全的危害
食品质量下降
食品中甲醛含量超标会降低食品 的质量和口感,影响消费者的健
康。
市场声誉受损
食品中甲醛超标事件一旦曝光,会 对相关企业和行业的市场声誉造成 严重损害。
经济损失
由于食品安全问题导致的消费者索 赔、产品召回和销毁等,会给企业 带来巨大的经济损失。
03
食品中甲醛的测定方法
气相色谱法
标准曲线制作
配置不同浓度的甲醛标准溶液,按照上述方法测定吸光度,绘制标 准曲线。
数据记录
记录每个样品的吸光度值,并根据标准曲线计算甲醛含量。
数据处理与分析
数据处理
对实验数据进行整理、计算和表格制作,确保数据准确无误 。
结果分析
根据实验结果分析食品中甲醛含量的变化趋势和影响因素, 提出相应的建议和措施。
甲醛的相对密度为1.081,比空 气略重。
甲醛的化学性质
甲醛具有较高的反应活性,能与多种物质发生化学反应,如氧化、还原、酯化等。
甲醛能与胺类物质反应生成亚甲基化合物,这是甲醛作为有机合成原料的重要反应 之一。
甲醛在酸性环境中能与高锰酸钾、溴等强氧化剂发生氧化还原反应。
甲醛的来源
甲醛主要来源于化工、木材加工 、家具制造等行业,这些行业在
05
结果与讨论
结果展示
实验数据表格
展示实验过程中测定的各项数据,包括样品编号、甲醛含量等。
图表分析
通过柱状图、折线图等形式,直观展示甲醛含量与样品类型、处 理方式之间的关系。
异常值分析
对异常数据进行分析,判断是否需要进一步核实或排除。
结果分析
数据分析
01
对实验数据进行统计分析,计算平均值、标准差等指标,评估
食品中甲醛的测定课件
![食品中甲醛的测定课件](https://img.taocdn.com/s3/m/590458a8afaad1f34693daef5ef7ba0d4b736d4c.png)
短期摄入过量甲醛可能导致头 痛、恶心、呕吐等症状。
对于婴幼儿、孕妇和老年人等 敏感人群,更应注意避免摄入 过量甲醛。
03
食品中甲醛的测定方法
分光光度法
原理
基于甲醛与特定的显色剂反应生 成有色化合物,通过分光光度计 测量特定波长下的吸光度,从而
确定甲醛的含量。
优点
操作简便,仪器普及度高,适用于 大批量样品的快速测定。
甲醛还可能对神经系统产生影响,导 致头痛、头晕、记忆力减退等症状。
甲醛对皮肤和眼睛也有刺激作用,可 引起过敏和炎症。
02
食品中甲醛的来源与影响
食品中甲醛的来源
食品加工过程中添加甲醛
某些不法商家为了延长食品保质期或改善外观,会在食品加工过 程中添加甲醛。
食品包装材料释放
一些塑料包装材料中含有甲醛,在食品储存和运输过程中可能会释 放到食品中。
04
食品中甲醛测定的标准与法规
国际标准
ISO 14162-1
2017:食品中甲醛的测定方法标 准,规定了食品中甲醛测定的气 相色谱法和液相色谱法。
AOAC 970.22
食品中甲醛的测定方法标准,采 用乙酰丙酮分光光度法进行测定 。
国内标准
GB/T 5009.170-2003
食品中甲醛的测定方法标准,规定了 食品中甲醛测定的酚试剂比色法和乙 酰丙酮比色法。
SN/T 3898-2014
进出口食品中甲醛的测定方法标准, 规定了进出口食品中甲醛测定的酚试 剂比色法和液相色谱法。
相关法规与政策
《食品安全法》
规定了对食品中甲醛含量的限制,禁止在食品中添加甲醛。
《进出口食品安全管理办法》
规定了进出口食品中甲醛的限量要求和检测方法。
食品中甲醛的测定标准
![食品中甲醛的测定标准](https://img.taocdn.com/s3/m/4dd5955b6fdb6f1aff00bed5b9f3f90f77c64d61.png)
食品中甲醛的测定标准食品中甲醛的测定一直是食品安全领域的重要课题。
甲醛是一种常见的有害物质,它会对人体健康造成严重的危害,因此对食品中甲醛含量的测定标准非常重要。
本文将介绍食品中甲醛的测定标准及其相关内容,希望能够为食品安全领域的从业人员提供一些帮助。
首先,食品中甲醛的测定标准是由国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定的。
该标准规定了食品中甲醛的测定方法和限量要求,以保障食品安全。
在食品生产和销售过程中,必须严格按照该标准进行检测,确保食品中甲醛含量不超过规定限量。
其次,食品中甲醛的测定方法主要包括物理法、化学法和仪器法。
物理法是指利用物理手段对食品中甲醛进行检测,如蒸馏法、萃取法等;化学法是指利用化学试剂对食品中甲醛进行定量或半定量分析,如巯基试剂法、硫代巴比妥酸法等;仪器法是指利用先进的仪器设备对食品中甲醛进行定量分析,如气相色谱法、高效液相色谱法等。
这些方法各有优缺点,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
此外,食品中甲醛的限量要求是指食品中甲醛含量不得超过规定的限量。
根据《食品中甲醛的测定》(GB 2760-2014)标准规定,各类食品中甲醛的限量要求不尽相同,需要根据具体食品的特点和用途进行具体规定。
对于已经超过限量要求的食品,必须依法予以处理,以保障消费者的健康权益。
最后,食品生产企业和相关监管部门应当加强对食品中甲醛的监测和管理,建立健全的食品安全管理体系,加强对食品生产全过程的监控,严格执行相关标准和规定,确保食品安全。
综上所述,食品中甲醛的测定标准是保障食品安全的重要环节,对于食品生产企业和相关监管部门来说,必须严格按照相关标准进行操作,确保食品中甲醛含量符合规定,以保障消费者的健康权益。
希望本文能够对相关人员有所帮助,促进食品安全管理工作的开展。
欧洲食品标准
![欧洲食品标准](https://img.taocdn.com/s3/m/d14730f57c1cfad6195fa7b6.png)
ANSI | BS | DIN | EN | GB | ISO | JIS | NF | DIC
编号 CWA 14698-1-2003
中文名称
英文名称
Principles to create a standardized 建立非食品分类用标 framework for the classification of 准化框架的原理 non-food products Sacks for the transport of food aid 食品运输袋 袋型选 Recommendations on the selection of type of 择和涉及包装物内袋 sack and the liner in relation to the product 的推荐规范 to be packed 与食品接触的纸和纸 Paper and board intended to come into 板 抗微生物成份转 contact with foodstuff - Determination of 移的测定 transfer of antimicrobic constituents 与食品接触的材料和 Materials and articles in contact with 物品 热冲击和耐热 foodstuffs - Test methods for thermal shock 冲击性的试验方法 and thermal shock endurance 与食品接触的材料和 Materials and articles in contact with 物品 陶瓷物品透明 foodstuffs - Test methods for translucency 度的试验方法 of ceramic articles 与食品接触的材料和 物品 塑料 第 1 部 分:全部转移的条件 和试验方法选择指南 与食品接触的材料和 物品 塑料 第 10 部 分:全部转移到橄榄 油中的试验方法(用 于橄榄油不完全萃取 情况发生时 与食品接触的材料和 物品 塑料 第 11 部 分:全部转移到 C 标 签的合成甘油三酸脂 混合物的试验方法 Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 1: Guide to the selection of conditions and test methods for overall migration Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 10: Test methods for overall migration into olive oil (modified method for use in case where incomplete extraction of olive oil occurs) Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 11: Test methods for overall migration into mixtures of C-labelled synthetic triglycerides
烟用纸张中甲醛测定
![烟用纸张中甲醛测定](https://img.taocdn.com/s3/m/6cc97ac6c850ad02de8041f1.png)
3
背景介绍 RUNNING HEADER, 14 PT., ALL CAPS, Line Spacing=1 line
甲醛和乙醛来源:造纸工艺,胶黏剂,油墨及树脂中 的残留。
有关甲醛的安全性事件报道:啤酒,毛血旺,水产品。 国内外相关法规对甲醛和乙醛进行了严格要求。
基苯腙(分析纯) • 甲醛标准溶液,乙醛标准溶液 • 萃取溶液:超纯水
研究工作过程 RUNNING HEADER, 14 PT., ALL CAPS, Line Spacing=1 line
方法原理
➢方法原理:样品基质经超纯水浸泡萃取后,用2,4-二硝基苯肼乙腈溶液对样品进行衍生,以 液相色谱紫外检测器测定,外标法定量。
2003
材料
模拟物(水)浸提(GB 5009.156)
硫酸联 氨
示波法检测
GB 2912.1-2009 纺织品
水浸提(40℃,1h)
乙酰丙 酮
分光光度检测
GB 2912.3-2009 纺织品
水浸提(40℃,1h)
2,4-二硝 基苯肼
HPLC-UV
7
法规
GB 9685-2008
EC 1935/2004 欧盟理事会关于薄页厨用毛巾纸盒餐巾
主要羰基化合物总量(甲醛、乙醛、丙 酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮、
丁醛)≤30mg/L 甲醛禁止检出(定量限:5.0 mg/kg)
未允许使用
DEPARTMENT OF HEALTH AND HUMAN SERVICES
Food and Drug Administration 21 CFR Part 573
2.0%
气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量
![气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量](https://img.taocdn.com/s3/m/f2baadd06037ee06eff9aef8941ea76e58fa4a9a.png)
气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量李杏华;潘婉筠;白卫滨;梅洲雄;丁利君;孙建霞【摘要】采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。
正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 mL样品添加0.4 mL,萃取试剂为二氯甲烷。
基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.9988。
经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。
对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法———乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。
试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15mg/kg。
%A modified method to determine formaldehyde contents in food packing materials by gas chromatog-raphy-mass spectrometry (GC-MS) following derivatization with acetylacetone was studied. The derivative re-action at 60 °C for 20 min with 0.4 mL derivatization reagent per milliliter sample was the optimal condition with dichloromethane as extraction reagent. The qualification of formaldehyde was quantified by an external standard method. Under optimal experimental conditions, good linearity was observed in the range of 0.5 mg/L-4.0 mg/L with a correlation coefficient of 0.998 8. This method fits for food packing materials (paper and cardboard) to determine the formaldehyde contents which obtained a recovery rate of 86%with a 2.48%relative standard de-viations(RSD) and0.78 mg/L limit of detection(LOD). Compared with acetylacetone spectrophotometry, there was no difference between of their values. The results showed thatthe formaldehyde contents of seven wrappers of shredded cake determined exceeded the content of 15 mg/kg of the standard of GB 9685-2008<Hygienic stan-dards for uses of additives in food containers and packing materials>.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)001【总页数】6页(P117-122)【关键词】气质联用(GC-MS);乙酰丙酮法;纸和纸板;手抓饼包装袋【作者】李杏华;潘婉筠;白卫滨;梅洲雄;丁利君;孙建霞【作者单位】广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006;暨南大学食品科学与工程系,广东广州510632;广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006;广东工业大学轻工化工学院,广东广州510006【正文语种】中文甲醛(formaldehyde,FMD),化学式为HCHO,又称蚁醛。
甲醛检测标准及甲醛检测方法
![甲醛检测标准及甲醛检测方法](https://img.taocdn.com/s3/m/8bac006c9e31433238689372.png)
甲醛检测标准检测方法甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害,麻醉人的中枢神经,可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等.世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是变态反应源,长期接触将导致基因突变?.目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中.居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂,各类油漆、涂料中都含有甲醛 2.纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂,以增加织物的弹性,改善折皱性,还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度3,造成纺织品中甲醛残留问题.另外,因经济利益驱使,一些不法分子以甲醛为食品添加剂,如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感,酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度,这些都会造成食品的严重污染,损害人体健康.《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂.由此可见,甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落,严重威胁人体健康,应引起人们的高度关注.甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标.因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的,简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景.1 甲醛检测方法目前,国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等.1.1 分光光度法分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法,是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法.目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等,每种检测方法所偏重的应用领域不同,并各有其优点和一定的局限性.1.1.1 乙酰丙酮法.乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮通过45~60℃水浴30min或25℃室温下经2.5 h反应生成黄色化合物,然后比色定量[4-7]甲醛含量.甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好,干扰因素少,酚类和其它醛类共存时均不干扰,显色剂较为稳定,检出限达到0.25 me /L[Bl,测定线性范围较宽,适合高含量甲醛的检测,多用于居室和水发食品中对甲醛的测定.但在进行水发食品中甲醛检测时,需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来,经水溶液吸收、定容后再检测,操作过程复杂、繁琐、耗时.1.1.2 酚试剂法.酚试剂法即MBTH法,即甲醛与酚试剂(3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐,ugrn)反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色,室温下经15 rain后显色,然后比色定量[m].酚试剂法操作简便,灵敏度高,检出限为0.02mg/L,较适合测定微量甲醛测定.但脂肪族醛类也有类似的反应,对测定会有干扰,二氧化硫对测定也有一定的干扰,使结果偏低,所以,在测定吊白块时应用此方法要慎重.酚试剂的稳定性较差,显色剂MITI?H在4℃冰箱内仅可以保存3 d,显色后吸光度的稳定性也不如乙酰丙酮法,显色受时间与温度等的限制.本法多用于居室中对甲醛的检测.纺织品和食品中对甲醛的测定有时也用该方法一.1.1.3 AHMT法.AHMT法指甲醛与AHMT(4一氨基一3一联氨一5一巯基一1,2,4一三氮杂茂)在碱性条件下缩合,经高碘酸钾氧化成紫红色化合物,然后比色定量检测甲醛含量的方法[13].本方法特异性和选择性均较好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛类物质共存时不干扰测定,检出限为0.04 mg/L.但AHMT法在操作过程中显色随时间逐渐加深,标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,重现性较差,不易操作,多用于居室中对甲醛的检测.1.1.4 品红一亚硫酸法.品红一亚硫酸法指利用甲醛与品红一亚硫酸在浓硫酸存在条件下呈蓝紫色的特性,用比色定量进行检测的方法[HI1 .本法利用的是甲醛的特有反应,其它醛与酚不干扰测定.此法操作简便、测定范围宽,但其比色液很不稳定,重现性较差,在测定甲醛含量较低的样品时,差异较大,精确度不如乙酰丙酮法,而且品红一亚硫酸法受温度影响较大,检测过程还需浓硫酸,故一般多用于食品中甲醛的定性分析.1.1.5 变色酸法.变色酸法指将甲醛在浓硫酸介质中与铬变酸(1,8一二羟基萘一3,6一二磺酸)作用,在沸水浴中生成紫红色化合物,进行比色定量的方法.此法灵敏度高,检出限为0.1 mg/L比色液稳定.但当酚类和其添加剂离子共存时有干扰,因此该法不适用于测定甲醛含量较高的样品.因含甲醛量高的溶液遇酸极易产生聚合物,所以该反应须在浓硫酸介质作用下进行,操作较繁琐,因此该法多用于方法研究,实际检测时应用较少.间苯三酚法.间苯三酚法指利用甲醛在碱性条件下与间苯三酚发生缩合反应生成橘红色化合物的特性,进行比色定量检测甲醛含量的方法[" 引.此法操作简便、干扰物影响小,检出限为0.1 mg/L.但甲醛与间苯三酚生成物的颜色不稳定,测定结果偏差较大,只适用于甲醛的定性分析.此法多用于水发食品中对甲醛的测定.1.1.7 催化光度法.催化光度法指水浴条件下,在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾一溴甲酚紫引、金莲橙O0[20]或甲基红[21]等进行氧化还原反应,使其反应体系褪色而建立的甲醛测定方法.此法是一新研究方法,操作简便,检出限为0.04—0.2 mg/L,反应速度受温度影响较大,多用于水发食品中对甲醛的测定.上述分光光度法相对稳定性差,易受乙醛、酚、葡萄糖等成分的干扰,操作过程繁琐,分析时间过长,难以直接用于甲醛现场快速检测,应用范围受到一定限制.1.2 电化学法电化学分析法是基于化学反应中产生的电流(伏安法)、电量(库仑法)、电位(电位法)的变化,判断反应体系中分析物的浓度进行定量分析的方法,用于甲醛检测的有极谱法和电位法2种.1.2.1 示波极谱测定法.示波极谱测定法简称极谱法,是通过获得的电流一电压曲线即极谱波来进行分析测定的方法.甲醛在盐酸苯肼一氯化钠底液中产生一个明晰的极谱波,峰电流与甲醛含量成正比,根据样品峰电流与甲醛标准峰电流比较进行定量检测[ 一;或在pH值为5的乙酸一乙酸钠介质中,甲醛与硫酸肼的反应产物产生一个灵敏的吸附还原波,其峰高与甲醛浓度在一定范围内呈线性关系[24],根据这种关系对甲醛进行定量检测.该法操作简便、选择性好,但是极谱分析法对试样的前处理要求比较高,使用的“滴汞电极”有污染,目前多用于食品和食品包装材料中对甲醛的检测.1.2.2 电位法.电位法也称离子选择电极法,是利用膜电极将被测离子的活度转换为电极电位而加以测定的一种方法.在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化碘化钾具有促进作用,利用这个特性,用碘离子选择电极跟踪I一,可建立测定微量甲醛的动力学电位法( .该方法的线性范围为0—5 mg/L,检出限为0.055 mg/L.此法是一新研究方法,在实际应用中较少.1.3 色谱法色谱具有强大的分离效能,不易受样品基质和试剂颜色的干扰,对复杂样品的检测灵敏、准确,可直接用于居室、纺织品、食品中对甲醛的分析检测.也可将样品中的甲醛进行衍生化处理后,再进行测定的,常用的衍生剂有2,4一二硝基苯肼(DNPH)、眯唑、乙硫醇、硫酸肼等,将样品中的甲醛与DNPH 衍生化,生成2,4一二硝基苯腙,经甲苯或正己烷萃取,用毛细管或填充柱气相进行色谱分离,再用电子捕获检测器检测,根据保留时间和峰高进行定性和定量检测,检出限为0.001 5 mg/L,其中乙醇、丙酮、二氧化硫、氮氧化物等均不会产生干扰.陈笑梅等[驯将样品中甲醛与DNPH衍生化后,经萃取,用高效液相色谱进行分离,用紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量检测,检出限可达0.05 mg/Lt驯.居室、纺织品、食品中样品组分一般较复杂,干扰组分多,甲醛含量又低,常规检测方法中需耗费大量的时间精力进行分离、浓缩等预处理后再进行检测.色谱法灵敏度高、定量准确、抗干扰性强,可直接用于居室、纺织品、食品中甲醛的检测.但是色谱法对设备要求较高,衍生化时间长,萃取等步骤、操作过程烦琐,不适合于一般实验室和家庭的现场快速检测,难以满足市场需求.1.4 传感器用于检测甲醛的传感器有电化学传感器、光学传感器和光生化传感器等.电化学传感器结构比较简单,成本比较低,其中高质量的产品性能稳定,测量范围和分辨率基本能达到室内环境检测的要求.但缺点是所受干扰物质多,且由于电解质与被测甲醛气体发生不可逆化学反应而被消耗,故其工作寿命一般比较短.光学传感器价格比较贵 30,且体积较大,不适用于在线实时分析,使其使用的广泛性受到限制.虽然光生化传感器提高了选择性,但是由于酶的活性以及其它因素导致传感器不稳定,缺乏实用性,而且一般甲醛气体传感器的价格过高,难以普及.2 展望随着人们生活水平的日益提高,居室、纺织品、食品中甲醛超标等安全事故频频发生,日益严重,因此有必要建立一种简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法.在每个家庭中,居民都可以自己实现居室、纺织品、食品中甲醛在线实时检测是市场所需,人心所向.目前还没有一种较为理想的甲醛现场快速检测方法,分光光度受水浴或浓硫酸等操作条件的限制,电化学检测法对样品预处理要求较高,色谱法受仪器设备限制,传感器检测甲醛成本高、寿命短,而现在市场上的甲醛快速检测箱需专业人员操作,成本高,一般家庭难以普及.因此建立一种简便、快速、灵敏的甲醛在线检测方法是适时而必要的.现有的新兴技术,如微全分析系统、固相微萃取等技术的引入可降低甲醛检测的检出限,避免干扰,为甲醛现场快速检测便携化提供更大的可能.资料提供:北京化达高科室内环境研究所网址:。
甲醛的测定
![甲醛的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0ae82fdd3b3567ec112d8a21.png)
甲醛的测定一、甲醛的理化性质及来源甲醛是无色有刺激气味的气体,相对分子质量 30.3,比重1.067,沸点-19.5 ℃。
易溶于水、醇和醚,其 40% 的水溶液称“福尔马林”溶液,沸点 19 ℃,室温时极易挥发,是常用的组织防腐剂。
1. 1 环境中的甲醛来源在工业生产中,甲醛广泛用于制造树脂、橡胶、塑等工业产品、大量存在于建筑材料中。
还存在于各类装饰材料如贴壁布、壁纸、化纤地毯、泡沫塑料、油漆、涂料和一些纺织品内。
甲醛挥发释放到空气中形成室内甲醛污染。
同时,香烟雾也是室内甲醛污染源。
1. 2 食品中甲醛的可能来源1. 2. 1 日常残留生活中用于设施、环境、工具的消毒剂( 其中含有 1% ~4%的甲醛) 造成在食品中的一定量残留。
1. 2. 2 食品包装材料的污染在一些树脂成型的包装材料( 如三聚氰胺、脲醛树脂、酚醛树脂等) 中,存在一定量游离的甲醛[1]。
做为盛装食品的容器,长期使用或受到酸、碱的侵蚀,容易老化分解,甲醛溶出而污染食品[2]。
1. 2. 3 药物中的甲醛甲醛可与蛋白质作用,与细胞质的氨基部分结合,使烷基化而呈现杀菌作用,对寄生虫、藻类、真菌、细菌、芽孢和病毒均有杀菌效果,特别是对车轮虫病、小瓜虫病等原生动物引起的鱼病有很好的效果,因此可用于鱼类和甲壳类等疾病防治[3]。
1. 2. 4 人为添加利用甲醛的防腐、延长保质期、增加持水性、韧性等特点向食品中特别是水发水产品中添加甲醛,而使其呈现出某些特殊的性状。
1.2. 5 食品自身代谢产生在储藏过程中包括冷藏和冷冻过程中食品在酶及微生物特别是在氧化三甲胺酶的作用下可自身产生一定量的甲醛,即在某些食品中存在着甲醛的本底含量,这部分甲醛非人为添加,属食品固有成分。
有报道在海水鱼类中甲醛含量最高的是龙头鱼和鳕鱼类,含量高达 200mg / kg[4]。
同一品种不同存活状态的鱼,其甲醛含量也不同,活体鱼中甲醛含量较低,冰鲜样品中甲醛含量较高。
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EN 1541-2001 与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定
1. 范围
本标准适用于与食物有接触的纸张和纸板的水萃取物中甲醛的测定。
检出限为1 mg/kg,对应于每平方100 g的纸张,检出限为0.001 mg/dm²(毫克/平方分米)
2. 相关标准
2.1 EN 645:与食物有接触的纸张和纸板—冷水萃取
2.2 EN 647:与食物有接触的纸张和纸板—热水萃取
3. 术语
3.1 冷水萃取:参见EN 645
3.2 热水萃取:参见EN 647
4. 原理
萃取液与显色剂反应,显色后的溶液用分光光度计在410nm测定吸光度。
注:甲醛含量超过限值时,必须用UV进行确认测试。
(参见10)
5. 试剂
所有试剂均为分析纯或以上;水为蒸馏水或三级水。
5.1 无水乙酸铵
5.2 冰乙酸(99%,d = 1.05)
5.3 乙酰丙酮
5.4 甲醛(370 g/L~400 g/L)
5.5 乙酰丙酮试剂(纳氏试剂):在100mL 容量瓶中加入15g 乙酸铵,用25mL 水溶解,然后加0.3mL 冰乙酸和0.2mL 乙酰丙酮,用水稀释至刻度,用棕色瓶储存。
注:储存开始至12h 试剂颜色逐渐变深,为此,用前必须储存12h,试剂6~8 个星期内有效,经长期储存后其灵敏度会略有变化,故每星期应作一校正曲线与标准曲线核校为妥。
5.6 参比试剂:除不加入0.2mL 乙酰丙酮外,与5.5同。
5.7 甲醛标准储备液
标定,略。
5.8 甲醛标准稀溶液:用水将甲醛标准储备液稀释成1.0 mg/L。
5.9 其余标定甲醛试剂,略。
6. 仪器和装置
6.1 常用器皿
6.2 分光光度计:波长410nm,配备10mm吸收池。
6.3 紫外分光光度计:波长范围至少300nm~500nm(仅用于确认测试)
6.4 恒温水浴槽:能维持(60 ± 2)℃。
7. 样品准备
样品萃取参照EN 645 或EN 647;至少2次平行试验;样品萃取后应在24小时内测试。
8. 操作步骤
8.1 每一份萃取液至少2次平行试验。
8.2 样品溶液
移取25.0 mL萃取液(8.1)至 50 mL锥形瓶中,加入5.0 mL乙酰丙酮试剂(5.5)。
8.3 参比溶液
用于消除萃取液中可能存在的颜色和/或杂质带来的干扰。
移取25.0 mL萃取液(8.1)至 50 mL锥形瓶中,加入5.0 mL参比试剂(5.6)。
8.4 空白溶液
用于绘制标准曲线
移取25.0 mL水至 50 mL锥形瓶中,加入5.0 mL乙酰丙酮试剂(5.5)。
8.5 测试
摇动溶液8.2、8.3、8.4约15秒,将之置于(60 ± 2)℃的恒温水浴槽中10 min ± 10 s,取出后允许置于冰水中至少2 min。
将溶液转移到吸收池中,在410nm比色。
用参比溶液(8.3)作为参比,测得样品溶液(8.2)的吸光度A1;用水作为参比,测得空白溶液(8.4)的吸光度A2。
比色应在溶液放入(60 ± 2)℃的恒温水浴槽后的35 min~60 min之间完成。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的最高点,样品溶液应进行,对应的参比溶液也应该进行稀释。
8.6 标准曲线
移取1.0 mL甲醛标准稀溶液(5.8)至 50 mL锥形瓶中,加入5.0 mL乙酰丙酮试剂(5.5),补入水至总体积为30.0 mL。
参照8.5步骤,用水作为参比测定吸光度。
分别移取5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL、25.0 mL甲醛标准稀溶液(5.8)重复上述步骤。
用上述六个点的吸光度值减去空白溶液(8.4)的吸光度值后建立标准曲线。
9. 计算
9.1 样品溶液(8.2)的吸光度A1减去空白溶液(8.4)的吸光度A2,在标准曲线(8.6)上查得对应的甲醛含量C(mg)
9.2 用下式计算样品中的甲醛含量C s或C m:
C s=C×(V0/V1)×(b/100)×(1/G)
C m=C×(V0/V1) ×(1/G)×[100/(100-f)]×1000
式中:
C s—样品中甲醛含量,mg/dm²
C m—样品中甲醛含量,mg/Kg
C—标准曲线上查得的甲醛含量,mg
V0—萃取液总体积(250 mL),mL
V1—移取的的测试溶液体积(25 mL),mL
b—单位面积样品的质量,g/m²
G—样品的质量,g
f—调湿后样品含水率,%
结果保留两位有效数字。
10. 确认测试
10.1 萃取液中的甲醛含量超过指定限值后,必须做确认测试。
10.2 标准系列
取标准曲线的中间点(10.0 mL,8.6),按8.5显色后,在300nm~500nm之间,读取最大吸光度值,在最大吸收波长的两侧,每隔20nm读取一次吸光度,计算各波长处吸光度值与最大波长处吸光度值的比值。
系列应满足下列条件:
10.2.1 最大吸收波长应在408nm~411 nm
10.2.2 吸光度应逐渐趋向于零,320nm以下时吸光度应小于0.02
例:略。
10.3 样品系列
甲醛含量超过指定限值的萃取液,亦参照10.2的步骤进行,其吸光度比值与标准系列(10.2)的偏差应在± 5%之内。
如果满足上述条件,可以确认甲醛含量超过指定限值。
11. 重复性和复现性
略
12. 测试报告
略。