仪器分析绪论

重量分析
酸碱滴定
配位滴定
滴定分析 氧化还原滴定 沉淀滴定
分 析 化 学
仪 器 分 析
2013-8-7
电化学分析 光化学分析 色谱分析
波谱分析
电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
二、分析化学研究的两个方面
分析化学
分析方法
分析化学的发展和仪器分析的产生
第二次变革：在上个世纪40年代，二战前后。由于 物理学和电子技术的发展被引入到分析化学中， 出现了由经典的化学分析发展到仪器分析的新时 期，这一时期的重大科学发现为新的仪器分析方 法的建立和发展奠定了基础。例如：
1、Bloch F和Purcell E M发明了核磁共振，获得1952年的 诺贝尔物理奖； 2、Martin A J P和Synge R L M开创气相色谱分析法，获 1952年诺贝尔化学奖； 3、Heyrovsky J开创极谱分析法，获1959年诺贝尔化学奖。
电导分析法 电化学分析法 电位分析法（pH与离子选择性电极）
电流分析法（库仑分析和电重量法）
伏安分析法（极谱和溶出伏安法） 气相色谱法 色谱分离法 液相色谱法 超临界流体色谱法 电泳分离法 毛细管电泳法 毛细管电动色谱法
分离法
按被分析物质的含量划分，分为三类
常量分析 （> 0.01 %) 痕量分析 (0.01- 0.00001%)
仪器分析方法的种类(4)
4、其他分析方法：有的利用热学、力学和声学 以及动力学等性质进行测定的仪器分析方法。 质谱法：利用带电离子核质比不同进行测定； 分析式超速离心法：利用惯性的差异进行离 心分离，然后再由光学式检测器进行检测。 电泳法：利用液体中带电微粒在外加电场作 用下具有不同的迁移速率，从而进行分离、 分析的方法。
仪器分析与化学分析的关系(1)
仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪 器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学 分析的基本理论； 不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分 离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成 分析的全过程。
仪器分析与化学分析的关系(2)
1、绪论部分 2、光谱分析导论 3、紫外可见分光光度法 4、原子吸收分光光度法 5、原子发射和原子 荧光光谱法 6、红外光谱法 7、色谱法导论
8、气相色谱法
9、高效液相色谱法
10、核磁共振波谱法
11、质谱法
绪论内容
1、分析化学与仪器分析的关系 2、仪器分析与化学分析的关系 3、仪器分析的概念 4、仪器分析方法的种类 5、分析仪器的组成 6、仪器分析的一般过程 7、仪器分析的发展
分析化学、化学分析、仪器分析
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为 基础建立起来的一种分析方法，测定时，常 常需要使用比较复杂的仪器。 仪器分析的产生为分析化学带来革命性的变 化，仪器分析是分析化学的发展方向。
仪器分析
化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、 萃取、蒸馏等分离方法； 定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性， 如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧 光等；
2. 分析化学分类 从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类： 经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！
经典分析
化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法； 定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species）的颜色、沸熔点、气味、光学性质 （拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的 溶解特性。 定量方法：重量法、滴定（容量）法
仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提 高灵敏度； 有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由 于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论， 所以在不少书籍中，把它列入化学分析。
仪器分析与化学分析的关系(3)
应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学 科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪 器方法在化学学科中极其重要。它们已不单 纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于 研究和解决各种化学理论和实际问题。因此， 将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为 确切。
2、选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择
或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互 间不产生干扰。
仪器分析的特点(与化学分析相比)
3、操作简便，分析速度快，容易实现自 动化。 4、相对误差较大。化学分析一般可用于 常量和高含量成分分析，准确度较高， 误差小于千分之几。多数仪器分析相 对误差较大，一般为5%，不适用于常 量和高含量成分分析。 5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
评 论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推 移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！ 思考：仪器分析方法所利用的许多物理现象的发现有一个多世纪了，可为什么其 应用却远远滞后？
仪器分析的特点(与化学分析相比)
1、灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由 化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级， 甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测 定。
超痕量分析(< 0.00001%)
按取样量划分，分为三类
常量分析 （> 10 mg, > 1 ml)
微量分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml)
超微量分析(< 0.1 mg, <0.01 ml)
按被分析物质的状态划分，分为三类
成分分析 状态分析 结构分析 表面分析 微区分析
剥层分析
化 学 分 析
本课程的教学要求
本课程是食品与生物工程专业的限选课之一。 通过本课程的学习要达到以下目的： 1、要求学生掌握常用仪器分析方法的原理和 仪器的简单结构； 2、初步具有根据分析的目的，结合学到的各 种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适 宜的分析方法的能力； 3、了解分析仪器发展的新动向。
本课程的主要内容
分析化学的发展和仪器分析的产生
第三次变革：70年代末开始，以计算机为主要标 志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来 了巨大的冲击。计算机的应用可使操作和数据 处理快速、准去与简便化，出现了分析仪器的 智能化。计算机又促进数理理论渗入分析化学， 出现了化学计量学，它是利用数学和统计学的 方法设计或选择最佳测量条件，并从分析测量 中获取最大程度的化学信息。
分析仪器的组成(1)
一般来说，分析仪器的自动化程度越高 仪器越复杂。然而不管分析仪器如何复杂， 它们一般是由信号发生器、检测器、信号处 理器和读出装置4部分组成，如下图：
wenku.baidu.com
分析仪器的组成(2)
常见分析仪器的基本组成
仪器分析的一般过程
1、样品的预处理 2、共存组分的分离 3、待测组分信号的产生 4、信号的转换和放大 5、信号的检测 6、加工处理和显示 7、分析结果的计算 8、打印和分析质量评价
分析化学的发展和仪器分析的产生
分析化学经历了三次重大变革： 第一次：16世纪天平的出现使分析化学有了科 学的内涵；20世纪初物理化学溶液理论的 发展，建立了溶液中四大反应平衡理论（包 括酸碱、配合、氧化还原和沉淀）。分析化 学引入了物理化学的概念，形成了自己的理 论基础。分析化学从此由一门技术变成一门 科学。
本章学习目的与要求
1、掌握仪器分析的概念、分类以及仪器分析 的一般过程； 2、了解现代仪器分析的特点和发展。
•分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息， 分析方法及相关理论的科学。 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来 确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质 （光、电、热等）为基础建立起来的一种分 析方法。
分析化学、化学分析、仪器分析
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的 科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。 化学分析是指利用化学反应和它的计量关系 来确定被测物质的组成和含量的一类分析方 法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻 璃器皿。
1. 分析化学是做什么的？ 分析化学是研究物质的化学组成的！这句话 可展开为： 1） What ? 定性分析(qualitative analysis): 目标物 质 的原子、分子或功能基团组成信息； 2） How much ? 定量分析(quantitative analysis): 目 标物质的数量信息。
与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者
1901 1907 1922 1923 1930 1944 1948 1952 1952 1959 1981 1981 1991 Rontgen et al 首次发现X射线存在 Michelson et al 首次制造精密光谱仪器 Aston et al 发明质谱测定同位素 Pregl et al 发明有机物微量分析 Raman et al 发现拉曼效应 Rabi et al 用共振方法记录原子核磁性 Tiselius et al用电泳法发现血浆蛋白性质 Bloch et al 发展核磁共振精细测量法 Martin et al 发明分配色谱 Heyrovsky et al 发明极谱法 Siegbahn et al 发明高分辨电子光谱法 Bloembergen et al发展激光光谱学 Ernst et al对高分辨核磁共振方法发展
仪器分析方法的种类(2)
2、电化学分析法：电化学分析法是利用待测 组分的电化学性质进行分析测定的一类仪器 分析法，其理论基础是电化学和化学热力学。 主要有：电导分析法、电位分析法、电解分析 （库仑分析）和伏安分析法等。
仪器分析方法的种类(3)
3、色谱分析法：这是一种物理化学分离分析 法，是利用样品中性质相近的组分在两相中 的分配、吸附、离子交换、排斥渗透等性能 方面的差异，先利用分配柱（也称色谱柱） 进行分离，后利用检测器按分离顺序进行测 定的一种仪器分析方法。 色谱分析法主要有：GC、HPLC、薄层色谱 法（TLC）和离子色谱法（IC），还有最 近发展起来的超临界流体色谱（SFC）和毛 细管电泳（CE）。
http://www.biooo.com/ 中国生物论坛 http://www.instrument.com.cn/bbs/ 仪器信息网——仪器论坛 http://www.oilinstr.com/bbs/bmb/index.php 分析仪器论坛 http://www.sepu.net/dvbbs/index.asp 中国 色谱网
仪器分析法的概念
仪器分析法是以物质的物理或物理化学 性质为基础，探求这些性质在分析过程中所 产生的分析信号与物质的内在关系，进而对 待测物进行定性、定量及结构分析及动态分 析的一类测定方法。
仪器分析方法的种类(1)
依据分析原理，分为： 1、光学分析法：利用待测组分的光学性质（如光的
发射、吸收、散射、衍射、偏振等）进行分析测定的 一种仪器分析方法。其理论基础是物理光学、几何光 学和量子力学）。 光学分析法通常分为光谱法和非光谱法。光谱法分为吸收 光谱（分子吸收光谱、原子吸收光谱等）、发射光谱 （分子发光分析、原子荧光分析）以及散射光谱（拉 曼光谱分析法）；非光谱法有比浊法、旋光法、折光 分析法等。
现代仪器分析
Modern Instrument Analysis
推荐几本参考书
1、朱明华主编.仪器分析（第三版）.北京： 高等教育出版社，2000 2、方惠群，于俊生，史坚编著. 仪器分析.北 京：科学出版社，2002.2 3、徐秉玖 .仪器分析.北京：北京医科大学出 版社，2003.8
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举例 ： （1） —矿石和水分析的发展使分析化学从容量
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（2）—原子能科学的发展带动了离子交换分离
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（3）—复杂物质分析的需求使仪器分析向智能
化发展（二恶英分析）
人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的 难题，也为分析化学的发展提供了越来越多 的机会和发展空间，要适应社会发展的需要， 分析化学家必须综合数学的、物理的、生物 的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学 成果来丰富分析化学学科，因此，分析化学， 特别是仪器分析已经成为一门综合性边缘科 学。 ——分析化学已经走出化学！ ——分析化学正在发展成一门信息科 学！