黄连提取小试
黄连的鉴定实验报告心得
一、实验背景黄连，学名Coptis chinensis，是毛茛科黄连属植物，具有清热燥湿、泻火解毒的功效，是中医药中常用的药材之一。
黄连的有效成分主要为生物碱，其中小檗碱是其主要活性成分，具有抗菌、抗病毒、抗炎等药理作用。
为了确保药材的质量和安全性，本实验对黄连进行了鉴定，以下是我对本次实验的心得体会。
二、实验过程1. 实验材料与仪器实验材料：黄连药材、水、乙醇、石油醚、苯、三氯甲烷、盐酸、硫酸、枸橼酸等。
实验仪器：电子天平、烧杯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏装置、分光光度计、显微分析系统等。
2. 实验步骤（1）黄连药材的采集与处理：选取干燥的黄连根茎，除去杂质，洗净，晾干。
（2）小檗碱的提取：将黄连药材研磨成粉末，加入适量水，加热煮沸，过滤，得到黄连水提液。
（3）小檗碱的精制：将黄连水提液加入适量的硫酸，调节pH至2.5，静置，沉淀，过滤，得到小檗碱沉淀。
（4）小檗碱的鉴定：采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，并与标准品进行对比。
三、实验结果与分析1. 黄连药材的性状鉴定通过观察黄连药材的性状，如颜色、气味、质地等，初步判断其品质。
本实验选取的黄连药材呈黄色，气味苦，质地坚实，符合黄连药材的特征。
2. 小檗碱的提取与精制实验中，通过加热煮沸、过滤、沉淀等步骤，成功提取并精制出小檗碱。
提取率较高，表明实验操作较为合理。
3. 小檗碱的鉴定采用紫外-可见分光光度法对精制后的小檗碱进行含量测定，结果表明，本实验提取的小檗碱含量较高，与标准品相近，证明实验操作正确。
四、实验心得1. 实验操作要严谨在实验过程中，要严格按照实验步骤进行操作，确保实验结果的准确性。
例如，在提取过程中，要控制好温度和时间，避免过度加热或加热不足，影响提取效果。
2. 注意实验安全实验过程中，要严格遵守实验室安全规定，如佩戴防护眼镜、手套、口罩等，避免意外伤害。
3. 培养团队协作精神实验过程中，团队成员要相互配合，共同完成任务。
实验四黄连中小檗碱的提取
实验四黄连中小檗碱的提取
一、目的要求
1.掌握小檗碱的理化性质及提取方法。
2.熟悉小檗碱的检识方法。
二、实验原理
根据硫酸小檗碱在水中溶溶解度解度大，而盐酸小檗碱在水中溶解度小的性质，用硫酸水溶液从黄连中提取小檗碱，然后再将硫酸小檗碱转化为盐酸小檗碱，并进行盐析，使小檗碱的盐酸盐在水中沉淀析出。
三、实验方法
（一）盐酸小檗碱的提取
1．称取黄连粗粉100克置于不锈钢锅中，加0.3%硫酸水溶500ml,加热至沸，提取20分钟，用纱布过滤。
提取2次，合并滤液。
2．滤液加石灰乳调pH值10-12，静置。
3.倾出上清液，加浓盐酸，调pH值2-3，再加入食盐，使含盐量达8%,搅拌使食盐完全溶解，放置过夜。
4.抽滤，得盐酸小檗碱粗品。
（二）盐酸小檗碱的检识
1．丙酮实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加入氢氧化钠溶液使呈强碱性，然后加丙酮数滴，即生成白色沉淀。
2.碘化铋钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘化铋钾试剂数滴，即生成砖红色沉淀。
3.碘-碘化钾实验
取盐酸小檗碱少许置于试管中，加水2ml振摇, ,加一滴浓硫酸振摇，然后加碘-碘化钾数滴，即生成黄褐色沉淀。
黄连药用成分的提取及含量测定化学化工制药毕业论文设计 精品
黄连药用成分的提取及含量测定摘要：黄连又名为川连、川黄连、姜制黄连、姜连、萸连等。
本品为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch、或云连Coptis teeta Wall以及三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Chenget Hsiao的干燥根茎。
其主要功能为清热，燥湿，泻火，解毒。
用于湿热，呕吐吞酸，高热神昏，心烦不寐，心火亢盛；血热，目赤，消渴，牙痛；外治湿疹，湿疮，耳道流脓；酒黄连善清上焦火热，用于目赤，口疮；姜黄连清胃和胃止呕，用于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐；萸黄连用于舒肝和胃止呕。
本实验以含量较高的活性成分盐酸小檗碱为评判指标，先对提取溶剂和提取方法进行筛选，然后以溶剂浓度、提取时间和溶剂加量为考察因素，进行用正交设计实验对黄连的提取工艺条件进行优化。
结果表明，从黄连中提取盐酸小檗碱，用乙醇作为溶剂要优于甲醇、丙酮，以热回流法提取优于超声提取法。
正交设计实验表明最佳提取工艺条件为3g黄连生药粉用150ml的80%乙醇提取3h。
本实验通过对所筛选出的最佳工艺条件进行了验证，表明了筛选出的最佳工艺条件具有一定的可行性，并且具有较高的稳定性，而且所提取的有效成分含量也比其他方法高。
关键词：黄连; 盐酸小檗碱; 正交设计; 最佳工艺; 含量Extraction and Assaying of Medicinal ingredientsIn Rhizoma CoptidisAbstract:Huanglian is namedchuanlian ,chuanhuanglian,jiangzhihuanglian,jianglian,yulian and so on.The Branch of huanglian is Ranunculaceae Coptis chinensis Franch or Coptis teeta Wall and Coptisdeltoidea. The major function of huanglian is clearing heart,eliminating dampness discharging fire ed for muggy,sickness and acid regurgitation hyperpyrexia,coma,fuss andsleepness,heart-fire,hyperactivity;blood-heart,hot-eyes,drinking and urine,toothache;it also used for eczema,auditory meatus suppurate;jiuhuanglian is good at clearing upper-heater fiery ,used for hot-eyes,,canker;jianghuanglian is used for clearing stomache and controlling nausea and vomiting,besides,chills and fever interties;yuhuanglian is used for relaxing liver, controlling nausea and vomiting .In this experiment with higher levels of the active ingredient of berberine hydrochloride for evaluation indicators, First screening the extraction solvent and extraction methods, And then with the dissolvent concentration, dissolvent volume and extraction time for the study of factors to optimized extraction conditions of huanglian by orthogonal test. The results showed that The berberine hydrochloride extracted fromhuanglian , ethanol is superior to methanol,acetone as a solvent, heat reflux extraction method is superior to ultrasonic extraction method.The optinmm extraction processes of extracting berberine hydrochloride from huanglian was adding 150ml of 80％alcohol，refluxing and extracting 3 hour for 3g. This experiment verify to the optimum conditions,showed that optimum conditions possess the feasibility , certain high stability, and the extraction of active ingredients than any other method.Key words：huanglian ，berberine hydrochloride，orthogonal design，optimization artwork，contents目录第1章绪论 ................................................................................. 错误！未定义书签。
黄连中黄连素的提取实验报告
黄连中黄连素的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从黄连中提取黄连素，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握黄连素的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理黄连素是一种异喹啉类生物碱，存在于黄连等植物中。
其化学名称为小檗碱，具有显著的药理活性。
黄连素在碱性条件下可溶于水，在酸性条件下则沉淀析出。
利用这一性质，通过碱溶酸沉的方法可以将黄连素从黄连中提取出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连：干燥的黄连根茎。
试剂：95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、石灰乳等。
2、实验仪器电子天平：用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅：提供稳定的加热温度。
旋转蒸发仪：用于浓缩提取液。
抽滤装置：包括布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵，用于过滤分离。
玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管等常规玻璃仪器。
四、实验步骤1、黄连的预处理将干燥的黄连根茎粉碎，过 40 目筛，得到黄连粉末，备用。
2、提取称取 50g 黄连粉末，放入 500ml 圆底烧瓶中，加入 250ml 95%乙醇，浸泡 1 小时后，在 80℃恒温水浴锅中回流提取 2 小时。
提取结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
3、浓缩将滤液转移至旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至原体积的约1/5，得到浓缩液。
4、碱化向浓缩液中缓慢加入石灰乳，调节 pH 值至 9 10，搅拌均匀，静置30 分钟。
5、过滤将碱化后的溶液过滤，除去沉淀。
6、酸化向滤液中缓慢滴加浓盐酸，调节 pH 值至 2 3，此时黄连素沉淀析出。
7、抽滤将酸化后的溶液进行抽滤，收集沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀 2 3 次，得到黄连素粗品。
8、精制将黄连素粗品用适量95%乙醇溶解，加热回流15 分钟，趁热过滤。
滤液冷却后，再次抽滤，收集结晶，干燥，得到黄连素精品。
五、实验结果与分析1、产量经过实验，最终得到黄连素精品的质量为_____g。
2、纯度分析通过熔点测定、薄层色谱分析等方法对黄连素的纯度进行鉴定。
熔点测定：黄连素的熔点为_____℃，与文献值相符，表明产品纯度较高。
黄连制备实验报告总结
一、实验目的1. 学习黄连的制备方法；2. 掌握黄连有效成分的提取技术；3. 了解黄连的药理作用。
二、实验原理黄连是一种中药材，具有清热解毒、泻火、燥湿、止痢等功效。
其主要有效成分包括小檗碱、黄连碱、巴马汀等。
本实验采用溶剂提取法提取黄连中的有效成分，通过紫外-可见分光光度法测定小檗碱的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连粉末、甲醇、盐酸、乙醇、无水乙醇、氯化钠、碳酸钠、硫酸铜、氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、氨水等。
2. 实验仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、磁力搅拌器、电热恒温水浴锅、抽滤装置、旋转蒸发仪、容量瓶、移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验步骤1. 黄连提取（1）称取5g黄连粉末，置于100mL锥形瓶中；（2）加入50mL甲醇，超声提取30min；（3）过滤，收集滤液；（4）旋转蒸发仪蒸干滤液，得到黄连提取物。
2. 标准曲线绘制（1）准确称取10mg小檗碱标准品，置于100mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解；（2）用甲醇定容至刻度，配制成0.1mg/mL的小檗碱标准溶液；（3）取0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL标准溶液，分别置于6个10mL容量瓶中，加入适量甲醇定容；（4）在510nm波长下，测定吸光度；（5）以吸光度为纵坐标，浓度（mg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
3. 样品测定（1）称取0.1g黄连提取物，置于50mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解；（2）用甲醇定容至刻度，配制成0.002mg/mL的黄连提取物溶液；（3）取1.0mL黄连提取物溶液，按照标准曲线绘制方法测定吸光度；（4）根据标准曲线计算黄连提取物中小檗碱的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：在510nm波长下，吸光度与浓度呈线性关系，线性方程为：y=0.0158x+0.0186，相关系数R²=0.998。
2. 样品测定：黄连提取物中小檗碱含量为0.012mg/mL。
六、实验结论1. 本实验采用溶剂提取法提取黄连中的有效成分，方法简单、操作方便；2. 通过紫外-可见分光光度法测定小檗碱的含量，结果准确可靠；3. 黄连提取物中小檗碱含量为0.012mg/mL，符合药典规定。
黄连中小檗碱的提取和鉴定(设计性实验)
实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性实验）一、前言黄连为毛茛科黄根茎含多种生物碱, 主要是小檗碱, 又称黄连素约为５%～８%, 其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱（巴马亭）、药根碱、非洲防己碱．尚含黄柏酮、黄柏内酯、木兰花碱、阿魏酸等．叶含小檗碱１.４%～２.８%．此外, 黄连中还含有多种微量元素．从三角叶黄连中分离鉴定了黄连碱、小檗碱、掌叶防己碱和药根碱．连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连中有效成分是生物碱，其中小檗碱含量最高。
小檗碱对溶血性链球菌，金黄色葡萄球菌，淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌等均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用，对结核杆菌、鼠疫菌也有不同程度的抑制作用，对大鼠的阿米巴菌也有抑制效用。
小檗碱在动物身上有抗箭毒作用，并具有末梢性的降压及解热作用。
小檗碱的盐酸盐（俗称盐酸黄连素已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。
中医常用黄连、黄柏、三颗针及十大功劳等作清热解毒药物，其中主要有效成分即小檗碱。
二、目的要求1.通过对黄连中小檗碱的提取，掌握天然产物的提取技术。
2.通过对小檗碱的鉴定，掌握一般生物碱的鉴别方法。
3.通过查阅资料并结合所学知识，初步了解并完成实验方案的设计。
三、实验原理黄连主含小檗碱，含量为5.20%-7.69%，还含黄连碱，甲基黄连碱、掌叶防己碱等，由于它们有相似结构，常统称为黄连生物碱。
小檗碱异名为黄连素，在水或稀乙醇中结晶所得小檗碱为黄色针状结晶。
游离小檗碱微溶于冷水，易溶于热水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。
小檗碱和大分子有机酸生成的盐在水中的溶解度都很小。
小檗碱有季铵式、醛式、醇式，3种能互变的结构式，以季铵式最稳定。
小檗碱的盐都是季铵盐，于硫酸小檗碱的水溶液中加入计算量的氢氧化钡，生成棕红色强碱性游离小檗碱，易溶于水，难溶于乙醚，称为季铵式小檗碱。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
从黄连中提取黄连素实验天然药物化学
实验从黄连中提取黄连素一、实验目的1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。
2.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
3.掌握减压蒸馏的装置、真空度控制和操作技术；黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
结构如下：从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）提取，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
二、实验试剂与器材试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。
器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。
三、实验步骤1.黄连素的提取称取15g中药黄连切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶中，加入150ml乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0.5h，冷却,静置，抽滤。
滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。
2.黄连素的纯化（1）浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
实验二 从黄连中提取小檗碱-Rep.20141029
实验二从黄连中提取小檗碱一、实验原理：黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中有多种生物碱，除以小檗碱（黄连素）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防己碱等。
随野生和栽培产地的不同，黄连中的小檗碱含量约4%~10%。
含小檗碱的植物很多，如黄柏、伏牛花、南天竹等，但以黄连和黄柏的含量最高。
小檗碱是黄色针状体，微溶于水和乙醇，易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
小檗碱存在3种互变异构体，其结构如下：自然界以季胺碱的形式存在。
小檗碱的酸式盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
二、主要仪器与试剂1、仪器：旋转蒸发仪，250ml圆底烧瓶，回流冷凝管，水浴锅，布式漏斗，抽滤瓶。
2、试剂：黄连，1%乙酸，浓盐酸，丙酮。
三、操作步骤1、提取。
称取10g中药黄连，切碎、磨烂，放入250ml圆底烧瓶，加入100ml 95%乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流40 min，静置浸泡，过滤或抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并3次的滤液。
2、浓缩。
上述滤液在水循环真空泵减压下蒸馏出乙醇和水，回收，直到呈棕红色糖浆状为止。
3、产生结晶。
再加入1% 乙酸（约20~30ml），加热溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸至溶液浑浊为止（约需10ml），冰浴冷却即有黄色针状体的小檗碱盐酸盐析出（晶体不好可用水重结晶一次），抽滤。
结晶用水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干后称重。
4、测定熔点。
熔点文献值为200℃左右。
思考题：1.黄连用95%乙醇在热水浴中加热回流浸泡后，应如何进行抽滤（趁热抽滤、冷却后抽滤、或是冷热抽滤都可以）？为什么？2. 在小檗碱的整个提取过程中，影响产品得率的因素有哪些？。
黄连中小檗碱的提取和鉴定
黄连中小檗碱的提取和鉴定黄连是一种常见的中药材，其中主要有效成分是小檗碱。
小檗碱具有抗菌、消炎、抗肿瘤等多种药理作用，因此在医药、保健品等领域有广泛的应用。
本实验旨在提取黄连中的小檗碱，并进行鉴定，以了解其化学组成和性质。
一、实验材料1.原料：黄连（购自当地中药店）2.试剂：乙醇、浓盐酸、石油醚、乙醚、甲醇、氢氧化钠、醋酸铅、明矾、醋酸铜、硅胶G、三氯甲烷、甲酸、乙酸乙酯二、实验步骤1.提取：将黄连粉碎后，用乙醇浸泡24小时，过滤，滤液浓缩至干，得到乙醇提取物。
将提取物溶于少量水中，用石油醚和乙醚分别萃取，得到石油醚和乙醚萃取物。
2.分离纯化：将石油醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-甲酸-水（80:10:10）为洗脱剂，得到A组分。
将乙醚萃取物用硅胶G进行柱层析分离，以三氯甲烷-乙酸乙酯（7:3）为洗脱剂，得到B组分。
3.鉴定：对A组分和B组分进行红外光谱、核磁共振等测试，确定其化学结构。
同时，进行薄层色谱和高效液相色谱等分析，以确定组分的纯度和含量。
三、实验结果1.提取物得率：经过称重和计算，得到黄连乙醇提取物的得率为5.8%。
2.组分纯度：经过柱层析和洗脱剂洗脱，得到A组分和B组分。
经过薄层色谱和高效液相色谱分析，A组分的纯度为92%，B组分的纯度为85%。
3.鉴定结果：经过红外光谱和核磁共振等测试，确定A组分和B组分的化学结构分别为小檗碱和黄连碱。
四、实验结论本实验成功从黄连中提取并鉴定出了小檗碱和黄连碱。
实验结果表明，黄连中含有较高浓度的小檗碱，这为其在医药和保健品等领域的应用提供了依据。
同时，实验中使用的柱层析方法能够有效分离纯化小檗碱和黄连碱，为进一步研究其药理作用和临床应用提供了技术支持。
五、实验建议与展望本实验中使用的提取和分离纯化方法相对简单易行，但在实际应用中可能存在提取效率不高、分离纯度不够理想等问题。
未来研究可进一步优化提取和分离纯化工艺，提高小檗碱和黄连碱的提取率和纯度。
黄连提取方法的试验研究
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黄连提取方法的试验研究
黄连提取方法的试验研究
黄连是中药材中常用的一种，具有清热解毒、消炎退热、抗菌等功效。
为了更好地利用黄连中的有效成分，需要对黄连提取方法进行研究，以获
得更高的提取率和更好的质量。
以下是黄连提取方法的试验研究：
实验材料：
黄连粉。
实验仪器：
离心管、移液管、加热板、恒温振荡器、紫外-可见分光光度计。
实验步骤：
1. 采用超声波萃取法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入
100ml的70%乙醇中，经过30分钟的超声波萃取，过滤，得到提取液。
2. 采用醇沉法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入100ml的70%乙醇中，经过24小时的静置，将上清液过滤，得到提取液。
3. 采用热回流法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入100ml
的70%乙醇中，经过回流提取2小时，过滤，得到提取液。
4. 采用恒温振荡法提取黄连中的有效成分。
取黄连粉4g，加入
100ml的70%乙醇中，经过恒温振荡提取12小时，过滤，得到提取液。
实验结果：
经过比较，发现采用恒温振荡法提取黄连中的有效成分提取率最高，为10.6%。
其次是超声波萃取法，提取率为9.4%。
醇沉法和热回流法提取率较低，分别为6.7%和5.5%。
结论：
采用恒温振荡法可以获得更高的黄连提取率，可应用于黄连的制备及相关产品的生产加工中。
从黄连中提取小檗碱实验报告
从黄连中提取小檗碱实验报告
黄连是中草药中常用的一种，其提取物中含有小檗碱，是一种有
效的天然抗菌剂。
在本次实验中，我们通过提取黄连中的小檗碱，探
究其抗菌性质与应用价值。
实验方法：
1. 准备材料：黄连粉末、甲醇、石油醚、白芷粉、蒸馏水、灭菌
无菌培养皿、灭菌细菌平板、细菌悬浮液。
2. 制备提取液：将10g的黄连粉末加入500ml的甲醇中进行浸泡，搅拌均匀后过滤取液，加入少量的石油醚进行分离，得到黄连中的小
檗碱提取液。
3. 检测小檗碱含量：将白芷粉与提取液混合，通过显色反应测出
小檗碱的含量。
4. 测试抗菌性：将细菌悬浮液涂于灭菌培养皿上，加入小檗碱提
取液后进行培养观察其是否有抗菌作用。
实验结果：
经过实验，我们发现黄连中的小檗碱含量为10.2%，表明提取方法效果良好。
同时，小檗碱提取液具有良好的抗菌性，对多种细菌具有
较强的杀菌作用，且对病原微生物的细胞膜有毒性作用，能抑制细胞
膜功能。
实验结论：
黄连中的小檗碱具有很高的抗菌作用，可以作为天然抗菌剂广泛应用于医药、保健品、食品等领域。
此外，提取小檗碱的方法简易，成本低廉，具有较大的应用前景。
参考文献：
朱顺劲, 殷瑛. 小檗碱的药理作用与临床应用[J]. 中国应用生理学杂志, 2008, 24(2):201-203.
李芳, 何波, 马立文. 黄连中小檗碱的提取方法及其抗菌性研究[J]. 中国药学杂志, 2015, 50(12):1047-1049.。
黄莲鉴定实验报告
黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。
主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。
NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。
2、掌握旋转蒸发仪的使用。
3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。
（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。
盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。
2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。
本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。
从黄连中提取黄连素实验报告
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。
搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。
静置分层后，收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。
称重，计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。
小檗碱实验讲义
黄连中小檗碱的提取分离与鉴定
一．实验目的
1.掌握黄连中提取小檗碱的原理和方法
2.熟悉小檗碱的化学性质和鉴定方法
二．实验原理
利用游离小檗碱易溶于热水和热乙醇而其盐酸盐几乎不溶于冷水的性质进行提取分离。
首先用热的含水乙醇将药材中的小檗碱提出，然后再使其转化为盐酸盐，利用盐析的方法得到盐酸小檗碱。
三．材料、试剂、仪器
1.材料：黄连
2.试剂：浓盐酸，无水乙醇，丙酮，氯化钠，苦味酸，氢氧化钠等
3.仪器：分析天平，回流装置，抽滤瓶，布氏漏斗，滤纸，电热套，铁架台，电子称，烧
杯（100ml、250ml、500ml），量筒（杯），玻璃棒等。
四．步骤
1.样品的制备：称取黄连粗粉20g，用6倍量80%乙醇浸泡，回流提取2次（30min，50min），
合并提取液。
（3h）回收乙醇至浸膏状，加热水100ml溶解，抽滤。
滤液用浓盐酸调PH2，静置。
加入少量氯化钠得沉淀。
抽滤，得小檗碱粗品。
取适量粗品，按1：50加入热水溶解，抽滤去除不溶物，滤液静置，析出沉淀。
（3h）抽滤，得沉淀即为盐酸小檗碱精品。
干燥，称重，备用。
计算粗品和精品得率。
2．鉴定：称取0.05g盐酸小檗碱精品，用热水溶解加10%氢氧化钠2ml，混合均匀后，于水浴上加热至50℃，加入丙酮5ml，放置，即得柠檬色丙酮盐酸小檗碱结晶。
取少量盐酸小檗碱，加1ml蒸馏水溶解后，加入饱和苦味酸适量，观察现象，溶液出现浑浊。
五．实验报告
目的、原理、步骤、结果、讨论。
黄连中小檗碱的提取实验报告
黄连中小檗碱的提取实验报告
实验目的：
1.学习黄连中小檗碱的提取方法；
2.探究提取条件对提取率的影响；
3.掌握纯化黄连中小檗碱的方法。
实验原理：
黄连中含有大量小檗碱，而小檗碱是一种药效成分，具有广泛应用价值。
提取小檗碱的方法可以采用醇提法。
在适当温度下，黄连粉末与
乙醇溶液进行浸提，通过过滤、蒸干等步骤，可以获得小檗碱提取物。
为了进一步纯化小檗碱，可以采用乙醇溶液进行结晶。
实验过程：
1.取一定量的黄连粉末加入至适量的乙醇溶液中，搅拌均匀；
2.将混合物进行浸提，保持适宜温度（约70℃）下反应一段时间；
3.将浸提的混合物进行过滤，得到过滤液；
4.通过蒸干过滤液，得到黄连中小檗碱的提取物；
5.将提取物加入适量的乙醇中，加热搅拌使其溶解，并冷却结晶；
6.通过过滤分离得到纯化后的黄连中小檗碱。
实验结果：
根据实验条件的不同，提取率会有所差异。
在实验中，我们通过对黄
连粉末与乙醇溶液的浸提，得到了一定量的小檗碱提取物。
通过纯化
的过程，得到了较纯净的黄连中小檗碱。
实验总结：
通过本次实验，我们成功探究了黄连中小檗碱的提取方法，并实验结
果近似地达到了预期目标。
在实验过程中，我们对黄连中小檗碱的提
取和纯化方法有了更深入的理解。
此外，我们还发现，实验条件对提
取率有一定的影响，可以根据需要进行调整。
本次实验为进一步研究
黄连中小檗碱的应用提供了基础。
黄连中提取小檗碱
O N + OCH3 OCH3
O
感 想
经过调查可知，小檗碱很有药用价 值，在提取的过程中得阴性对照没有抑 菌效果，阳性对照表现出显著的抑菌效 果。应不断的改善对提取小檗碱的方法， 使其过程更加完善，从而更好的利用， 为人们造福！
The End
谢 谢 大 家 ！
黄连
学名:RhizomaCoptidis 学名 叶 含 小 檗 碱
8％
黄 连 为 毛 茛 科 植 物
1.49
％ 。
产地
黄连主产于四川、湖北、陕西、湖南、云南、贵州、甘 肃及西部地区。
性味与功效
俗话说“哑巴吃黄连--有苦说不出”，形容黄连的味道极 苦，又有俗话说“良药苦口利于病”，说明其药用价值大。 性寒。 功效：清热燥湿，泻火解毒。
沉淀用蒸馏水洗加 热至澄明(中性 中性)趁 热至澄明 中性 趁 热抽滤， 热抽滤，由于小檗 碱易溶于热水中， 碱易溶于热水中， 其它的生物碱难容， 其它的生物碱难容， 所以取其滤液。 所以取其滤液。在 滤液中 滤液中，用浓硝酸 试验： 滤液， 试验：取4ml滤液， 滤液 置于试管中， 置于试管中，滴加 浓硝酸数滴， 浓硝酸数滴，显樱 红色， 红色，说明药渣中 含有大量的小檗碱， 含有大量的小檗碱， 继续往下做实验。 继续往下做实验。
定性分析
对照品： 对照品：盐酸小檗碱对照品乙醇溶液 样 品：盐酸小檗碱乙醇溶液 显 色：紫外灯下观察荧光
图1图
据图1、图2 可以看 出：样品的吸收光谱与 对照品的吸收光谱形状 相似，只是吸收程度不 同，可以确定提取物含 有盐酸小檗碱。也可以 从紫外光谱图中推测精 制后的小檗碱中几乎不 含有掌叶防己碱、黄连 碱。
小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于 小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（ ），能溶于 ）， 水中， 水中，其水溶液有三种互变形式。
黄连的提取实验报告
一、实验目的1. 熟悉黄连药材的性状特征和显微特征。
2. 掌握水提法和醇提法提取黄连有效成分的基本操作。
3. 学习测定提取液中有效成分含量的方法。
4. 了解黄连药材的药理作用及临床应用。
二、实验原理黄连（Coptis chinensis Franch.）为毛茛科植物，其根茎是传统中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄连中的有效成分主要为生物碱，如小檗碱、黄连碱等。
本实验采用水提法和醇提法提取黄连中的有效成分，并通过测定提取液中生物碱的含量来评价提取效果。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 黄连药材（干燥根茎）2. 乙醇（95%）3. 乙醚4. 水浴锅5. 漏斗6. 烧杯7. 滤纸8. 滤液收集瓶9. 滤纸筒10. 量筒11. 烧瓶12. 冷却水13. 移液管14. pH试纸15. 碱性滴定剂（如NaOH溶液）16. 酸性滴定剂（如HCl溶液）17. 滴定管18. 酸碱指示剂（如甲基橙）实验仪器：1. 电子天平2. 磁力搅拌器3. pH计4. 显微镜5. 离心机6. 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理：将干燥的黄连药材粉碎，过40目筛，备用。
2. 水提法：1. 称取5g黄连粉末，置于烧杯中。
2. 加入50mL蒸馏水，搅拌均匀。
3. 加热至沸腾，保持10分钟。
4. 取出烧杯，冷却至室温。
5. 用滤纸过滤，收集滤液。
3. 醇提法：1. 将上述水提液倒入烧杯中。
2. 加入等体积的乙醇，搅拌均匀。
3. 静置24小时，使生物碱沉淀。
4. 取出烧杯，用滤纸过滤，收集滤液。
4. 测定提取液中生物碱含量：1. 将滤液置于紫外-可见分光光度计中，测定其在特定波长下的吸光度。
2. 根据标准曲线计算提取液中生物碱的含量。
五、实验结果与分析1. 通过观察黄连药材的性状特征，可以初步判断其质量。
2. 水提法和醇提法均可提取黄连中的有效成分，但醇提法提取率更高。
3. 通过测定提取液中生物碱的含量，可以评价提取效果。
黄连提取小试
芩苷提取工艺小试小结1、前期工作的小结：1.1六次试验具体结果次别投料量药材含量成品量含量收率备注第一次200g 13% 7.8g 93% 28% 淡黄色的粉末第二次180g 12% 6.4g 未检测未检测成品颜色暗淡，发黑第三次300g 12% 4.1g 未检测未检测一沉时存在油状絮凝物第四次200g 9% 1.5g 未检测未检测洗涤时用洗涤液650ml，导致收率低第五次300g 9% 5.3g 94% 19.6% 二沉母液量为1600ml、成品淡黄色1.2通过六次试验，关于黄芩苷提取工艺现总结如下：药材投料煎煮，过滤滤液浓缩至药材1.5倍体积浓缩液调节PH 至1-2，保温80℃半小时沉淀液静置12小时，分去上清液一次沉淀加10倍水搅拌呈混悬液，调节PH 至6.5-7.0使溶解溶解液加等体积酒精，搅拌，加热40℃，过滤滤液调节PH 至1-2，保温80℃半小时沉淀液静置12小时，分去上清液二次沉淀用水、50%乙醇、95%乙醇洗涤至PH 至7.0，干燥粉碎成品1.3工艺各环节黄芩苷的含量样品名称编号液体体积取样量稀释倍数峰面积黄芩苷含量黄芩苷总量煎煮液20140424-1 9600ml 5ml 50 17728830 2.39mg/ml 22.95g浓缩液20140424-2 480ml 1ml 25 110470218 37.23mg/ml 17.87g一沉母液20140424-3 330ml 5ml 25 19542250 1.32mg/ml 0.44g二沉母液20140424-4 1600ml 5ml 100 35323154 9.53mg/ml 15.25g二沉前渣1 20140424-5 1400ml 5ml 25 423161 0.03mg/ml 0.42g二沉前渣2 20140424-6 1000ml 5ml 25 127707 0.002mg/ml 0.00g对照品含量94.0% / 0.01300g 250 3612000 / /2、现行工作存在的问题：2.1煎煮提取率只有70%左右。
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样 编号 品 名 称
液体体 取样量 积
煎 20140424- 9600ml 5ml 煮1 液
浓 20140424- 480ml 1ml 缩2 液
一 20140424- 330ml 5ml 沉3 母 液
二 20140424- 1600ml 5ml 沉4 母 液
二 20140424- 1400ml 5ml 沉5 前 渣 1
次
测
凝物
第四 200g 9% 次
1.5g 未检 未检测 洗涤时用洗涤液
测
Hale Waihona Puke 650ml，导致收率低第五 300g 9% 次
5.3g 94% 19.6% 二沉母液量为 1600ml、成品淡黄 色
1.2通过六次试验，关于黄芩苷提取工艺现总结如下： 药材投料 煎煮，过滤 滤液 浓缩至药材1.5倍体积 浓缩液 调节PH 至1-2，保温80℃半小时 沉淀液 静置12小时，分去上清液 一次沉淀 加10倍水搅拌呈混悬液， 调节PH 至6.5-7.0使溶解 溶解液 加等体积酒精，搅拌，加热40℃，过滤 滤液 调节PH 至1-2， 保温80℃半小时 沉淀液 静置12小时，分去上清液 二次沉淀 用水、50%乙醇、95%乙醇 洗涤至PH 至7.0，干燥粉碎 成品 1.3工艺各环节黄芩苷的含量
芩苷提取工艺小试小结
1、前期工作的小结： 1.1六次试验具体结果
次 别 投料 药材 成品 含量 收率 备注
量
含量 量
第一 200g 13% 7.8g 93% 28% 次
淡黄色的粉末
第二 180g 12% 6.4g 未检 未检测 成品颜色暗淡，发
次
测
黑
第三 300g 12% 4.1g 未检 未检测 一沉时存在油状絮
3.3针对收率低的措施 3.3.1煎煮提取率低可否改用醇提，根据以前的经验，一次醇提可达68% 以上，通过提取溶剂的更换可提取更多的黄芩苷。 3.3.2由于母液特别是二次母液含量较高，可以通过母液套用来实现得到 更多的成品量。 3.3.3以通过实验，来确定二沉母液的最适量，从而减少母液中黄芩苷的 量。 3.3.4调酸调碱时可以通过降低加入速度，降低局部过酸过碱，从而减少 因此造成的损耗。
二 20140424- 1000ml 5ml 沉6 前 渣
稀 峰面积 释 倍 数
黄芩苷含 黄芩苷
量
总量
50 17728830 2.39mg/ml 22.95
25 110470218 37.23mg/ml 17.87
25 19542250 1.32mg/ml 0.44g
100 35323154 9.53mg/ml 15.25
25 423161 0.03mg/ml 0.42g
25 127707 0.002mg/ml 0.00g
2
对 含量
/
0.01300g 250 3612000 /
/
照 94.0%
品
2、 现行工作存在的问题： 2.1煎煮提取率只有70%左右。 2.2两次沉淀的母液含有大量的黄芩苷，从上表中可以看出，二沉母液 中含有大量的黄芩苷，导致实际析出的量只有小部分。 2.3调酸调碱时会有部分损耗 2.4成品颜色偶尔会出现颜色暗淡，发黑 2.5一沉过程中出现油状絮凝物 2.6二沉母液加碱调节PH为7.0有沉淀析出，沉淀加入47.5%乙醇中调酸 至1.5，加热有黄芩苷析出。 2.7二沉母液加碱加热调碱PH为7.0没有或有很少沉淀析出，沉淀抽滤出 后加47.5%乙醇中调酸至1.5，加热无黄芩苷析出，只有棕红色的混悬液 出现。 3、 工作的开展 3.1成品颜色暗淡，发黑现象的问题 成品中颜色暗淡、发黑，经分析可能为二次酸沉前过滤效果不好，导致 了不容的有色物质带入沉淀中，经试验验证，得到色泽为淡黄色的成 品，与分析相符。 3.2一沉时存在油状絮凝物 经分析，可能为在调酸过程中，由于温度过低，黄芩苷钠不能迅速转变 为黄芩苷而析出，通过对比试验，取浓缩液三份，一份温度为常温、一 份45度、一份为80度，调酸沉淀，结果出现常温的有大量油状絮凝物、 45度有少量絮凝物、80度得到颗粒均匀的沉淀物而无油状絮凝物，因此 通过加热至80度调酸使黄芩苷钠迅速反应生成黄芩苷，可以避免生成油 状絮凝物。