硫酸镁质量标准及检测方法

镁质胶凝材料制品用硫酸镁质量标准及检测方法

本局部依据中国菱镁行业协会标准《镁质胶凝材料制品用硫酸镁》CMMA/T 1-202X整理：1 镁质胶凝材料制品用硫酸镁要求

1.1 外观质量

白色或无色结晶颗粒或粉末。

1.2 气味

无明显觉察的异味。

1.3 化学成分

化学成分应符合表1的要求。

表1 化学成分

2 硫酸镁主要指标分析方法

2.1 外观质量

在自然光下目测。

2.2 气味

取大约100mL水，置于250mL三角烧瓶中，参加50g硫酸镁搅拌至完全溶化，用一只手手持三角瓶，放在离鼻子约20cm的前方，用另一只手将瓶口的气体往鼻子方向煽动，假设无明显觉察的异味，则将烧瓶内硫酸镁溶液加热至开始沸腾，马上取下烧瓶，稍冷后按上面的方法嗅气味。

2.3 硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后〕的测定

2.3.1 容量法

2.3.1.1 方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、铝等离子，参加PH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液滴定钙镁总量。

在试验溶液PH≈12.5的条件下，以钙示剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液滴定钙。从钙镁总量中减去钙含量，从而计算出硫酸镁含量。

2.3.1.2 试剂

1〕氨水溶液：1+2；

2〕三乙醇胺溶液：1+3；

3〕氨-氯化铵缓冲溶液甲〔PH≈10〕： 20g NH4Cl〔A.R.〕溶于水，参加80ml 25%NH3·H2O 〔A.R.〕溶液，再用水稀释至1L，摇匀；

4〕氢氧化钠溶液：50g/L；

5〕乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.05mol/L;

6〕乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.02mol/L;

7〕铬黑T指示剂；

8〕钙示剂羧酸钠盐指示剂。

2.3.1.3 分析步骤

1〕试验溶液的制备

称取约10g硫酸镁试样，精确至0.001g，置于250ml烧杯中，参加100ml水溶化。全部转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，此溶液为溶液A，用于钙镁含量、钙含量、氯化物含量的测定。

2〕测定

①镁合量的测定

用移液管移取10ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，参加40ml水、5ml三乙醇胺溶液，用氨水调PH为7～8，参加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.5〕滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

②钙含量测定

用移液管移取25ml溶液A，置于250ml锥形瓶中，参加25ml水、5ml三乙醇胺溶液。摇动下参加5ml氢氧化钠溶液，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.6〕滴定溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

3〕结果计算

硫酸镁含量以七水硫酸镁的质量分数w1计，数值以%表示，按式〔1〕计算：

(1)

钙含量以钙〔Ca〕的质量分数w2计，数值以%表示，按式〔2〕计算：

……………………………………………………………………….

.(2) 式中：

C1——乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.5〕的浓度精确值，单位为摩尔每升〔mol/L〕;

V1——滴定试样中钙镁总量消耗乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.5〕的体积数值，单位为毫升〔ml〕;

C2——乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.6〕的浓度精确值，单位为摩尔每升〔mol/L〕;

V2——滴定试样中钙含量消耗乙二胺四乙酸二钠〔EDTA〕标准滴定溶液〔4.2.2.6〕的

体积数值，单位为毫升〔ml〕;

m——试样的质量的数值，单位为克〔g〕；

M1——七水硫酸镁〔MgSO4·7H2O〕的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mol〕〔M1=246.48〕;

M2——钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔〔g/mol〕〔M2=40.08〕;

6.150——钙换算为七水硫酸镁的系数。

2.3.2 重量法

取按《食品添加剂硫酸镁》GB 29207中A.9灼烧后的试样，按照《制盐工业通用试验方法硫酸根的测定》GB/T 13025.8-202X中重量法测定硫酸根含量，硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后〕质量分数w计算公式如下：

式中：

m1—玻璃坩埚加硫酸钡的质量，单位为克〔g〕；

m2—玻璃坩埚的质量，单位为克〔g〕；

0.5157—硫酸钡换算为硫酸镁的系数；

m —试样的质量，单位为克〔g〕。

2.3.3 以上述两种方法测试值较小者作为硫酸镁(MgSO4)含量(灼烧后〕。

2.4 钠〔Na)和钾(K)的测定

按照《水泥化学分析方法》GB/T 176-202X 中5.102配制甲基红指示剂、5.43配制碳酸铵溶液、6.13打算火焰光度计、5.77.2.1绘制工作曲线。

称取约0.2g〔m1〕试样，精确至0.0001g，置于烧杯中，参加50mL蒸馏水，搅拌溶化，参加10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放于通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸腾20min～30min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸〔1+1〕中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程测定谱线强度。

在工作曲线上查出氧化钠的含量〔m2〕。

钠的质量分数X Na按式〔1〕计算：

X Na= m2×100×0.74/〔m1×1000〕= m2×0.074/m1 (1)

式中：

X Na——钠的的质量分数，%；

m2——100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克〔mg〕；

m1——试样的质量，单位为克〔g〕。

在工作曲线上查出氧化钾的含量〔m3〕。

钾的质量分数X k按式〔2〕计算：

X k= m3×100×0.83/〔m1×1000〕= m3×0.083/ m1 (2)

式中：

X K——钾的质量分数，%；

m3——100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克〔mg〕；

m1——试样的质量，单位为克〔g〕。

2.5 氯化物〔以Cl计〕的测定

2.5.1 方法提要

在微酸性的水或乙醇-水溶液中，用强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电