仪器分析色谱分析习题及参考答案

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1调整保留时间是减去 ____________ 的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是____________________________

3、在气相色谱中，常以_________ 和__________ 来评价色谱柱效能，有时也用 ___________ 表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为「型和_______ 型两种，前者的色谱图为曲线, 后者的

色谱图为________ 曲线。

5、高效液相色谱是以____________ 为流动相，一般叫做________ ，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的______ 和___________ 之比叫阻滞因子，用_______ 符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示______ 。由于比移值Rf重现性较差，通常用__________ 做对照。他表示与_____ 移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是_________ 、_________ 以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_________ 的差别。

A.沸点差，

B.温度差，

C.吸光度，

D.分配系数。

2、选择固定液时，一般根据______ 原则。

A.沸点高低，

B.熔点高低，

C.相似相溶，

D.化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的________ 。

A. 调整保留值之比，

B.死时间之比，

C.保留时间之比，

D.保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时_____ 要求进样量特别准确。

A.内标法；B•外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了_______ 。

A.分离度；

B.分配系数；C •保留值；D •柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A •热导池和氢焰离子化检测器；

B •火焰光度和氢焰离子化检测器；

C •热导池和电子捕获检测器；

D •火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）

A.改变固定相的种类

B. 改变载气的种类和流速

C.改变色谱柱的柱温

D. （人）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽________ 。

A.没有变化，

B.变宽，

C. 变窄，

D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于_________

A.样品中沸点最高组分的沸点，

B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

10、分配系数与下列哪些因素有关_______

A.与温度有关；

B.与柱压有关；C•与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n,下列哪些说法正确 ___________

A.柱长愈长，柱效能大；

B.塔板高度增大，柱效能减小；

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；

D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）

A色谱柱的理论塔板数少B色谱柱的选择性差

C色谱柱的分辨率底D色谱柱的分配比小E色谱柱的理论塔板高度大

13•用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷一乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体

系中的比移值R f为（）

A 0.56

B 0.49

C 0.45

D 0.25

E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A填料的粒度 B 载气得流速

C填料粒度的均匀程度D组分在流动相中的扩散系数E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽25s。

求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值hi ;两峰的分离度R;若将两峰完全

分离，柱长应该是多少？

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间t A' =3min18s，t B' =3min2s，两组分峰的半宽分别为W2A=1.5mm和W2B=2.0mm,记录仪走纸速度为600mm/h,试计算：

（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值「A,B,

（2）如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积V M=3,VR环己烷=9.5,V R苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？

4、色谱柱长为1m,测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm,半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？

7、在鲨鱼烷柱上，60C时下列物质的保留时间为：柱中气体（即tr 0）157.9s ;正己烷420.0s ;正庚烷829.2s ;苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60C时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心

7.5cm，溶剂前沿距原点15cm,求试样及标准样品的比移值（Rf）及相对比移值（Rst ）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

答案

一、填空题

1、死时间

2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、理论塔板数（n）,理论塔板高度（H），单位柱长（m），有效塔板理论数（n有效）

4、积分，微分，一台阶形，峰形

5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，R

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质