硫酸钡重量法测定硫

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
硫酸钡重量法测定硫
在0.05－0.1N 盐酸溶液中，加氯化钡溶液使硫酸根成硫酸钡沉淀。

在沉淀硫酸根时，下列物质或多或少地随同硫酸钡共沉淀：氯离子、硝酸根和氯酸根以钡盐形式共沉淀；碱金属、钙和三价铁以硫酸盐或重硫酸盐形式共沉淀。

共沉淀的程度决定于溶液的成分、浓度、酸度、温度、沉淀方法以及其他因素。

硝酸钡和氯酸钡被硫酸钡吸附的性能要比氯化物强得多。

所以当有硝酸根和氯酸根存在时，在沉淀硫酸钡以前，必须用浓盐酸蒸干2 次，使之完全除去。

硫酸钡沉淀的灼烧温度不应超过850°以避免分解。

当滤纸中的碳尚末烧尽便在高温中灼烧时，硫酸钡可能部分地还原为硫化钡。

在此情况下，硫的结果偏低。

可加1－2 滴浓硫酸润湿沉淀，低温将硫酸赶尽，然后重新灼烧至恒重。

分析手续
过氧化钠－碳酸钠熔融法：
称取0.2－0.5 克试样，置于铁坩埚中，加过氧化钠－碳酸钠（7∶1）混合熔剂约5 克，搅匀，再覆盖1－2 克。

置高温炉中，升温至700°熔融10－12 分钟，取出冷却。

将坩埚置于250 毫升烧杯中，加热水浸取（如有紫色或绿色高价锰存在，滴加数滴乙醇还原），洗出坩埚，煮沸数分钟。

用致密滤纸过滤，
滤液用400 毫升烧杯承接，用1％碳酸钠溶液洗涤烧杯4－5 次和沉淀7－8 次。

在溶液中加入几滴甲基橙指示剂，用1∶1 盐酸中和并过量3 毫升，用水稀释体积为300 毫升。

加热煮沸至赶尽二氧化碳，加入10％氯化钡热溶液10－15 毫升（视含量而定），煮沸并保温至半小时，放置4 小时以上。