石英晶体监控膜厚仪的发展与应用

kHz窑mm袁d是晶体厚度遥 对(1)式微
分袁得到
DfQ=-
NDd d2
渊2冤
再利用下列关系式
Dm=ArfDdf=ArQDd 渊3冤 其中袁A 为晶体被镀面积袁rf 为膜层 密度袁rQ 为石英密度袁 其值为 2.65
收稿日期: 2004-08-16 作者简介院 占美琼渊1978~冤袁博士研究生袁主要从事高功率激光薄膜和膜厚控制研究遥 E-mail院hbhmzmq@siom.ac.cn
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第 42 卷袁 第 2 期 2005 年 2 月
g/cm2 袁Ddf 为沉积薄膜的厚度袁得 到
Dd=
rfDdf rQ
渊4冤
将渊4冤代入渊2冤式袁得到
DfQ=-
NrfDdf d2rQ
渊5冤
再将渊1冤式代入后得到
蓸 蔀 DfQ=-
f
2rfDdf NrQ
=
-
f
2 Q
rf
NrQ
Ddf渊6冤
由于 fQ 为石英晶体的固有谐振频
率袁 rf 对既定材料是已知的袁在膜
层不是很厚袁石英晶体的固有谐振
频率变化不是很大时袁可以近似地
把
f
2 Q
rf
NrQ
看成常数遥 于是渊6冤式表达
的石英晶体频率的变化 DfQ 与沉积
薄膜的厚度 Ddf 为线性关系袁所以
可以借助检测石英晶体固有谐振
频率的变化袁 实现对膜厚的监控遥
显然随着镀膜时膜层厚度的增加袁
1 引言
厚度作为光学薄膜最重要的 参数之一袁决定性地影响薄膜的力 学性能尧电学性能和光学性能遥 另 一方面袁几乎所有的薄膜性能都与 厚度有关遥 因此准确控制薄膜的厚 度就成为制备具有优良性能的光 学薄膜的关键遥
监控薄膜厚度的方法主要有 电阻法尧称重法尧石英晶体振荡法 和光电极值法及其改进尧 双色法尧 波长扫描法尧 电子模拟微分法尧单 色定值比较法尧 双色四光路控制 法尧电离感测器法等[1]遥 经典的光学 薄膜系统渊即规整膜系冤的监控方 法主要有极值法袁以及测量透射率 和反射率对波长倒数的波长调制 法遥 近年来袁随着光学事业的发展袁
片的振荡频率分别为 fr1 和 fm1袁开 始沉积后袁两晶振片的振荡频率分
别为 fr2 和 fm2袁 两晶振片振荡频率 的变化分别为 驻fr 和 驻fm袁 则有下 式院
驻fr=fr1-fr2=驻fT.S.P.Z
渊12冤
驻fm=fm1-fm2=驻fM.T.S.P.Z 渊13冤
其 中 袁M尧T尧S尧P尧Z 分 别 代 表 薄 膜
质量尧温度尧应力尧压力尧环境气体
粘度等因素袁驻f M.T.S.P.Z 表示由于薄 膜质量尧温度尧应力尧压力尧环境气
石英晶体的谐振频率遥 则渊7冤可简
激光与光电子学进展
化为[5]
蓸 蔀 蓸 蔀 Ddf=
rQ rf
N pf RZ
蓘 蓡 arctg
RZtg pDf fQ
渊8冤
理论上石英 晶振片的寿 命从 99%
渊没有沉积薄膜的晶振片的寿命冤
降到 0, 对应 的 频率 下降 1.5MHz
渊没有沉积薄膜的晶振片的谐振频
率是 6 MHz冤袁 实际使用中石英晶
激光与光电子学进展
都很高袁优于 0.3Hz袁用该探头既可
以用于真空材料蒸发速率的精确
测量袁也可以用于真空镀膜膜厚的
精确监控遥 还有一种改进就是利用
差动电路[17]测量晶振片和参考晶片
同时置于真空镀膜室中 袁测量晶片
暴露于真空中袁参考晶片用档板遮
盖使之表面无薄膜材料沉积遥 两振
荡器输出频率分别为 fm 和 fr ,且 fr >fm, fm 和 fr 经频差测量电路输出遥 薄膜沉积之前参考晶片和测量晶
4 晶振片振荡频率的稳定性
早 在 1990 年 印 度 就 研 究 报 道[11]了在相同条件下不同材料的晶 振片振荡频率的稳定性问题袁晶振 片 在 20 耀25益的 环 境 中 连 续 放 置 24 小时袁都加一个上下波动 0.01豫 的 5V 电压遥 晶振片与数字计数器
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第 42 卷袁 第 2 期 2005 年 2 月
rQ rf
N
t pRZ
蓘 蓡 arctg
RZtg
p
(t-tQ) t
渊7冤
式中, t 为沉积薄膜后石英晶体的
谐振周期袁 tQ 为石英晶体的固有谐 振周期袁RZ 为石英晶体与膜层的声 阻抗比值遥
定义
t=
1 f
,
tQ=
1 fQ
,
Df
=fQ-f
其中袁 Df为沉积薄膜后石英晶体谐
振频率的变化量袁 f 为沉积薄膜后
垲1袁于是 渊9冤式可 以 用 泰
勒级数展开袁并忽略高次项得到
蓸 蔀 蓸 蔀 蓘 蓡 Ddf=
rQ rf
N pf RZ
RZ pDf fQ
蓸 蔀 蓸 蔀 =
rQ rf
NDf ffQ
渊10冤
由于 f 变化很小袁近似 f=fQ袁得到
蓸 蔀 蓸 蔀 Ddf=
rQ rf
N
f
2 Q
Df
渊11冤
蓸 蔀 蓸 蔀 对具体的膜料袁
频率单调地线性下降袁 观察方便袁
不会出现光电极值法监控系统中
控制信号的起伏遥 这种计算膜厚的
方法假定了沉积的膜层没有改变
石英晶体的谐振频率袁而实际上沉
积的膜层已经改变了石英晶体的
谐振频率袁由单一材料的振荡模式
变成两种材料的混合振荡模式袁考
虑到这一点袁石英晶控仪采用了声
阻抗法测厚的公式袁即院
蓸 蔀 蓸 蔀 Ddf=
相连袁每小时测一次频率遥 研究表 明袁24 小时内袁6MHz 的 石英 晶体 晶振片的频率只有 1.7Hz 的波动袁 而在 1 小时内用普通铪材料的晶 振片频率波动 11Hz袁 用换流器的 IC 晶振片频率波动 8Hz遥
石英晶体振荡频率的稳定性 是影响测量精度的最重要因素袁其 稳定度[12]主要取决于测量电路和晶 体工作的环境温度袁环境温度又处 于主导地位遥 晶体的基频会随温度 发生变化袁同时沉积过程的温度受 蒸发源的辐射热的影响遥 此外袁蒸 汽在晶体上凝聚时会直接释放出 热量袁凝聚热使局部温度发生明显 的变化遥 原则上这两种热源是无法 消除的袁而且第二种热源甚至无法 进行检验遥 由于不同石英晶体的温 度与频率的关系不尽相同袁所以实 际上总是选择随温度变化最小的 晶体遥 真空镀膜过程中袁控制晶振 片温度的方法[13]主要有院常用的是 用几个控温炉袁还有一个简单的方 法就是在反馈控制中加光补偿效 应袁显然如果能把这几种方法结合 起来会更好遥 目前大多采用差频电 路法[14]或水冷结构探头袁但仍不能 根本解决石英晶体振荡频率的稳 定性[15]遥 文献[16]采用热丝或半导 体致冷器件恒温结构的探头袁在静 态和热辐射条件下的频率稳定度
rQ rf
N
f
2 Q
为常
数袁所以 Ddf 与 Df 就呈线性关系袁
即这个公式体现了膜厚与石英晶
体谐振频率变化的关系遥
如果 Df 过大袁(9)式和(10)式的
高次项就不能忽略袁上面推导的线性
关系就不能很好地符合袁晶控仪的监
控精度就受到影响遥所以为了保证晶
控仪的监控精度袁石英晶振片在沉积
了一定厚度的薄膜后渊石英晶控仪会
振片的寿命最多只能降到 90%袁因
此相应地可以计算出 Df fQ
<
2.5%,此
时有 pDf fQ
垲
p 2
袁
所以渊8冤式可以用
泰勒级数展开尧并忽略高次项得到
蓸 蔀 蓸 蔀 Ddf=
rQ rf
N pf RZ
蓘 蓡 arctg
RZ pDf fQ
渊9冤
由 于 大 部 分 膜 料 的 RZ<1, 所 以
RZ pDf fQ
第 42 卷袁 第 2 期 2005 年 2 月
激光与光电子学进展
Vol.42, No.2 Feb. 2005
石英晶体监控膜厚仪的发展与应用
占美琼 谭天亚 贺洪波 邵建达 范正修
(中国科学院上海光学精密机械研究所, 上海 201800)
提 要 石英晶体振荡监控光学薄膜厚度是直接监控光学薄膜物理厚度的方法袁与工作波段无关袁设置简单袁各种厚度皆 可控制袁易于实现自动控制袁将会越来越广泛地应用在光学薄膜厚度监控中遥 本文首先介绍了石英晶体监控膜厚仪监控光 学薄膜厚度的原理袁然后讨论了石英晶体监控仪的发展和晶振片的稳定性遥 关键词 石英晶体振荡法 薄膜厚度 原理
对光学薄膜的要求越来越多袁品种 越来越繁杂袁 为了满足这些要求袁 需要设计任意厚度的膜系遥 这样就 提出 了非 l/4 膜 层 厚度 的 控 制 问 题遥
解决这个问题可以用石英晶 体振荡法遥 它直接监控的是薄膜的 物理厚度袁与工作波段无关袁设置 简单袁各种厚度皆可控制袁精度高袁 而且这种方法监控膜厚产生的信 号容易处理并可进行自动控制袁目 前在电学薄膜的厚度控制工作中 得到广泛应用袁石英晶体监控膜厚 仪已受到广大薄膜工作者的欢迎遥
显示冤就要更换或清洗遥
3 石英晶控仪的发展
1966 年报道了一种新的温度
Vol.42, No.2 Feb. 2005
补 偿 膜 厚 监 控 仪 [6]袁 它 的 精 度 超 过 10原9gm/cm遥 1971 年报道了四种新 的 数 字 膜 厚 监 控 仪 [7]袁 每 种 监 控 仪 都能满足某种特殊的需要袁测量范 围从 0.1 nm 到 105 nm袁 膜料的密 度从 1 g/cm3 到 10 g/cm3袁 精度是 0.1nm遥 其中有一种是 Granville原 Phillips Co 的 219FTM 系列膜厚监 控仪[8]袁其测量范围 0.1~20000 nm袁 可选择的量程有 200nm袁2000nm袁 20000nm袁主要用于微电子电路尧光 学薄膜生长尧电子显微镜和研究薄 膜性能以及石英微天平遥 1975 年又 报道了一种新的膜厚控制仪 FTM3 [9]袁 具有高稳定性和高精度以及操 作简单的优点遥
Development and Application of Monitoring Thickness of Optical Coatings by Quartz Crystal Oscillation
ZHAN Meiqiong TAN Tianya HE Hongbo SHAO Jianda FAN Zhengxiu
2 石英晶体振荡法监控膜厚的 原理
石英晶体振荡法监控膜厚袁主
要是利用了石英晶体的两个效应[2]袁
压电效应和质量负荷效应袁通过测
定其固有谐振频率或与固有谐振
频率有关的参量变化来监控沉积
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薄膜的厚度[3]遥 其基本原理[4]如下院
石英晶体压电效应的固有谐振频
率与厚度的关系为
fQ=
N d
(1)
式中袁 fQ 为石英晶体的固有谐振频 率袁 N 为频率常数袁 其值为 1670
(Shanghai Institute of Optics and Fine Mechanics, The Chinese Academy of Sciences, Shanghai 201800)
Abstract Quartz crystal oscillation method is a dynamic method to monitor the thickness of optical coatings. It has many advantages, such as monitoring physical thickness, simple setting, easy auto- control, etc., so it is more and more widely used in monitoring the optical coatings. The principle of coating thickness monitoring by quartz crystal oscillation is described. The development and the stabilization of quartz crystal monitoring are introduced. Kew words quartz crystal oscillation thickness of optical coatings principle
国内外很多研究机构都在致 力于膜厚监控以及薄膜制备自动 化方面的研究袁加拿大国家研究委 员会的微观结构研究所与一些自 动化公司合作已经研究了一套薄 膜自动沉积装置袁该装置可以实现 设计和沉积自动化袁对于提高膜厚 的控制精度起到了积极作用[10]遥 日 本新科隆株式会社研制的几种膜 厚仪精度都比较高遥 莱宝公司开发 了 IC/5尧XTC/2尧XTC/C尧XTM/2 等 一系列的薄膜沉积控制仪袁这些仪 器都是用石英晶振测厚的原理制 成的袁 采用了 ModeLock 和 Crys原 talSix 两项专利技术袁 可实现薄膜 沉积过程中沉积厚度和沉积速率 的控制袁石英晶体上单层可沉积膜 厚最大可达 34.3滋m袁 控制精度最 大为 0.5豫遥