基于加热芯片的原位透射电镜样品的制备方法
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一
为 了能对 特定 区域 的样 品进 行 微 观 结构 分析 ，
科研 工 作 者 发 明 ／ －“ Ｌ ｉ ｆ ｔ — ｏ ｕ ｔ ”工 艺 。 。 常 规 的
“ Ｌ ｉ ｆ ｔ － ｏ ｕ ｔ ” 工艺中， 首先 利 用 Ｆ Ｉ Ｂ直 接从 块 体 上 将感 兴趣 区域 两边 溅射 掉 ， 并 减薄 到最终 厚度 ， 再将 样 品 切割 下来 。此 时样 品 独立 卧在 块 体 样 品上 ， 将 块体
表 １ 。
上， 并 给予 其 充分 的硬 化 时 间。为 减 少 Ｆ Ｉ Ｂ加 工 时
间， 样 品一 般 被 磨 到 厚 度 ＜１ ０ ０ ｍ， 最后用 Ｆ Ｉ Ｂ减 薄到 最终 厚度 。该 种 方 法 被 称 为 “ Ｈ — ｂ ａ ｒ ” 法。“ Ｈ— ｂ ａ ｒ ” 法 可 以从 前 期 处 理 的试样 上得 到 多个 样 品 ， 但
摘 要 ： 聚 焦 离子 束 （ Ｆ Ｉ Ｂ） 制备传 统截 面 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品 已有 非 常 成 熟 的 流 程 ， 然 而在原 位加热 芯 片上制备 高质 量的
Ｔ Ｅ Ｍ 样 品仍 困扰 着 广 大从 事 原 位 实验 的研 究 者 。本 文 以 ｓ ｉ 为例 ， 运 用一个普通 ４ ５ 。 斜 面 样 品 台 和 一 台标 准 ５ ２ 。 侧
（ Ａ Ｆ ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ ， 再 通 过 样 品 台 的辅 助 操 作 将 样 品 放 置
水平 ， 而 后通 过 ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｕ ｍｉ ｃ ｒ ｏ — ｍ ａ ｎ ｉ ｐ ｕ ｌ ａ ｔ ｏ ｒ 将 样 品 再 次
从ｏ ｌ — ｌ ｆ ｉ ｐ（ ＡＦ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ转 移 到 芯 片 上 ， 最 后 在 芯 片 呈
定 的角 度 进 行 减 薄 。
具
。 同时 ， Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品 的方 法 也 在 不 断
１ ９ ９ ９年 ， Ｄ ａ ｖ ｉ ｄ等 用 精 密 金 刚 石 锯将 小 样 品
的摸 索 中逐步 完善 。
（ 约２ ． ５ ｍｍ×１ ． ０ ｍｍ× ０ ． ５ ｍ ｍ） 从 块体 试样 卜 切 下 来 。随后 ， 为得 到平 整 的表 面 并 减 少切 割 引 起 的机 械损 伤 ， 用 三脚 抛 光 器仔 细 的将 这 个小 样 品 的两 面 磨光 。然 后 用 环 氧 胶 粘 剂 将 其 样 品粘 在 Ｔ Ｅ Ｍ ｇ ｒ ｉ ｄ
予 以保护 ， 然 后直 接 利 用 Ｆ Ｉ Ｂ从 块体 样 品里 切 出一
个 较厚 的小 片 。利 用机 械手 在 Ｆ Ｉ Ｂ样 品腔里 将小 片 转移 到特 制ຫໍສະໝຸດ Baidu的半 圆铜 网上 ， 最后利用 Ｆ Ｉ Ｂ减 薄 到 最
终 厚度 。该方 法能 够进 行特 定 区域 的样 品制 备 。 由
文章 编 号 ： １ ０ ０ ０ — ６ ２ ８ １ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ５ ４ ０ — ０ ５
基 于 加 热 芯 片 的 原位 透 射 电镜 样 品 的制 备方 法
王 亚 ， 刘 军， 陈 陆 ， 王 勇
（ 浙江 大学 电镜 中心 ， 浙江 大学材 料科 学与 工程 学院 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ ２ ７ ）
Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ样 品以来 ， Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品技 术发
展迅 速 ， 目前 已经成 为制 备特 殊 Ｔ Ｅ Ｍ样 品的有 力 上
工艺 结合 了起来 ， 形 成 了现 在 最 常用 的 “ Ｈ — ｂ ａ ｒ Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 工 艺 。首 先 在 感 兴趣 区域 镀 上 一层 Ｐ ｔ 或 者 ｗ
于转 移过 程也 是在 Ｆ Ｉ Ｂ里 而进 行 ， 不存 在 样 品丢 失
的风除 。减 薄过程 直 接 在 铜 网 卜进 行 ， 也 不 存 在 薄
区被 破坏 的风 险 。 由于 该工 艺制得 的样 品是 放在 铜 网边 缘进 行减 薄 的 ， 无 法 将 样 品 制备 到平 铺 在 芯 片 （ Ｓ ｉ Ｎ 薄膜 ） 的电极 上 。上 述几 种 方 法 的优 缺 点 见
第３ ４卷 第 ６期
２ ０ ｌ ５年 ｌ ２月
电 子 显
微 学 报
Ｖｏ １ ． ３ ４， Ｎｏ ． ６
２ Ｏｌ ５— １ ２
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ Ｓ ｏ ｃ ｉ ｅ ｔ ｙ
自 １ ９ ８ ９年 Ｗｉ ｌ ｌ ｉ ａ ｍｓ和 Ａ ｈ ｍｅ ｄ 第 一 次 利 用
因素影响 ， ” Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 制样 成功 率很低 。
２ ０ ０ ２年 ， Ｐ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎ等 将 “ Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 与“ Ｈ — ｂ ａ ｒ ”
受前 期机 械切 割 的精 度 影 响 ， 难 以制 备 特 定 位 置 的 Ｔ Ｅ Ｍ样 品。且 三脚抛 光会 引入 应 力 ， 不适 合 制 备脆
性样 品 。
２ ０ １ ４年 Ｄ ｕ ｃ ｈ ａ ｍ ｐ等 借 助 Ｏ ／ ． 一 ｌ ｆ ｉ ｐ（ Ａ Ｆ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ ， 将 样 品 先 竖 直 从 块 体 里提 取 出 来 ， 放置到 仪 一 ｌ ｆ ｉ ｐ
翻的 Ｆ Ｉ Ｂ ， 通过精确的角度计算 ， 发 展 了 一种 在 原 位 加 热 芯 片上 快速 制备 出高 质 量 Ｔ Ｅ Ｍ样 品的方法。 关 键 词 ：聚 焦 离子 束 ； 透 射 电镜 截 面 样 品 ； 加 热芯片； 原 位 电镜
中 图 分 类 号 ：０７ ６ ６ ． １ 文 献标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ６ ２ ８ １ ． ２ ０１ ５ ． ０ ６ ． ０ １ ５
为 了能对 特定 区域 的样 品进 行 微 观 结构 分析 ，
科研 工 作 者 发 明 ／ －“ Ｌ ｉ ｆ ｔ — ｏ ｕ ｔ ”工 艺 。 。 常 规 的
“ Ｌ ｉ ｆ ｔ － ｏ ｕ ｔ ” 工艺中， 首先 利 用 Ｆ Ｉ Ｂ直 接从 块 体 上 将感 兴趣 区域 两边 溅射 掉 ， 并 减薄 到最终 厚度 ， 再将 样 品 切割 下来 。此 时样 品 独立 卧在 块 体 样 品上 ， 将 块体
表 １ 。
上， 并 给予 其 充分 的硬 化 时 间。为 减 少 Ｆ Ｉ Ｂ加 工 时
间， 样 品一 般 被 磨 到 厚 度 ＜１ ０ ０ ｍ， 最后用 Ｆ Ｉ Ｂ减 薄到 最终 厚度 。该 种 方 法 被 称 为 “ Ｈ — ｂ ａ ｒ ” 法。“ Ｈ— ｂ ａ ｒ ” 法 可 以从 前 期 处 理 的试样 上得 到 多个 样 品 ， 但
摘 要 ： 聚 焦 离子 束 （ Ｆ Ｉ Ｂ） 制备传 统截 面 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品 已有 非 常 成 熟 的 流 程 ， 然 而在原 位加热 芯 片上制备 高质 量的
Ｔ Ｅ Ｍ 样 品仍 困扰 着 广 大从 事 原 位 实验 的研 究 者 。本 文 以 ｓ ｉ 为例 ， 运 用一个普通 ４ ５ 。 斜 面 样 品 台 和 一 台标 准 ５ ２ 。 侧
（ Ａ Ｆ ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ ， 再 通 过 样 品 台 的辅 助 操 作 将 样 品 放 置
水平 ， 而 后通 过 ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｕ ｍｉ ｃ ｒ ｏ — ｍ ａ ｎ ｉ ｐ ｕ ｌ ａ ｔ ｏ ｒ 将 样 品 再 次
从ｏ ｌ — ｌ ｆ ｉ ｐ（ ＡＦ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ转 移 到 芯 片 上 ， 最 后 在 芯 片 呈
定 的角 度 进 行 减 薄 。
具
。 同时 ， Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品 的方 法 也 在 不 断
１ ９ ９ ９年 ， Ｄ ａ ｖ ｉ ｄ等 用 精 密 金 刚 石 锯将 小 样 品
的摸 索 中逐步 完善 。
（ 约２ ． ５ ｍｍ×１ ． ０ ｍｍ× ０ ． ５ ｍ ｍ） 从 块体 试样 卜 切 下 来 。随后 ， 为得 到平 整 的表 面 并 减 少切 割 引 起 的机 械损 伤 ， 用 三脚 抛 光 器仔 细 的将 这 个小 样 品 的两 面 磨光 。然 后 用 环 氧 胶 粘 剂 将 其 样 品粘 在 Ｔ Ｅ Ｍ ｇ ｒ ｉ ｄ
予 以保护 ， 然 后直 接 利 用 Ｆ Ｉ Ｂ从 块体 样 品里 切 出一
个 较厚 的小 片 。利 用机 械手 在 Ｆ Ｉ Ｂ样 品腔里 将小 片 转移 到特 制ຫໍສະໝຸດ Baidu的半 圆铜 网上 ， 最后利用 Ｆ Ｉ Ｂ减 薄 到 最
终 厚度 。该方 法能 够进 行特 定 区域 的样 品制 备 。 由
文章 编 号 ： １ ０ ０ ０ — ６ ２ ８ １ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ６ — ５ ４ ０ — ０ ５
基 于 加 热 芯 片 的 原位 透 射 电镜 样 品 的制 备方 法
王 亚 ， 刘 军， 陈 陆 ， 王 勇
（ 浙江 大学 电镜 中心 ， 浙江 大学材 料科 学与 工程 学院 ， 浙江 杭州 ３ １ ０ ０ ２ ７ ）
Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ样 品以来 ， Ｆ Ｉ Ｂ制 备 Ｔ Ｅ Ｍ 样 品技 术发
展迅 速 ， 目前 已经成 为制 备特 殊 Ｔ Ｅ Ｍ样 品的有 力 上
工艺 结合 了起来 ， 形 成 了现 在 最 常用 的 “ Ｈ — ｂ ａ ｒ Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 工 艺 。首 先 在 感 兴趣 区域 镀 上 一层 Ｐ ｔ 或 者 ｗ
于转 移过 程也 是在 Ｆ Ｉ Ｂ里 而进 行 ， 不存 在 样 品丢 失
的风除 。减 薄过程 直 接 在 铜 网 卜进 行 ， 也 不 存 在 薄
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第３ ４卷 第 ６期
２ ０ ｌ ５年 ｌ ２月
电 子 显
微 学 报
Ｖｏ １ ． ３ ４， Ｎｏ ． ６
２ Ｏｌ ５— １ ２
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｅｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ Ｓ ｏ ｃ ｉ ｅ ｔ ｙ
自 １ ９ ８ ９年 Ｗｉ ｌ ｌ ｉ ａ ｍｓ和 Ａ ｈ ｍｅ ｄ 第 一 次 利 用
因素影响 ， ” Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 制样 成功 率很低 。
２ ０ ０ ２年 ， Ｐ ａ ｔ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｎ等 将 “ Ｌ ｉ ｔ ｆ — ｏ ｕ ｔ ” 与“ Ｈ — ｂ ａ ｒ ”
受前 期机 械切 割 的精 度 影 响 ， 难 以制 备 特 定 位 置 的 Ｔ Ｅ Ｍ样 品。且 三脚抛 光会 引入 应 力 ， 不适 合 制 备脆
性样 品 。
２ ０ １ ４年 Ｄ ｕ ｃ ｈ ａ ｍ ｐ等 借 助 Ｏ ／ ． 一 ｌ ｆ ｉ ｐ（ Ａ Ｆ）ｓ ｔ ａ ｇ ｅ ， 将 样 品 先 竖 直 从 块 体 里提 取 出 来 ， 放置到 仪 一 ｌ ｆ ｉ ｐ
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中 图 分 类 号 ：０７ ６ ６ ． １ 文 献标 识 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ０ — ６ ２ ８ １ ． ２ ０１ ５ ． ０ ６ ． ０ １ ５