大孔树脂吸附原理及应用PPT课件
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《吸附树脂及其应用》课件
反向悬浮聚合制备法
总结词
在反向悬浮聚合制备法中,单体和分散剂的混合物被分散在水中,而不是水被分散在单 体中。
详细描述
与悬浮聚合制备法不同的是,反向悬浮聚合制备法中,单体和分散剂的混合物被分散在 水中,而不是水被分散在单体中。这种制备方法需要使用大量的分散剂和搅拌设备,以 使单体颗粒更加均匀地分散在水中。聚合反应完成后,得到的吸附树脂颗粒可以直接用
吸附分离技术的创新
新型吸附分离技术如膜吸附、光热吸附等逐渐应用于实际生产中,提高了吸附分 离效率和效果。
吸附树脂的性能优化
01
吸附剂性能的改进
通过改进吸附剂的孔结构、表面性质等,提高其 吸附容量、选择性及动力学性能。
02
复合型吸附剂的开发
将不同材料的优点结合,开发出具有优异性能的 复合型吸附剂。
环境友好型吸附树脂的开发
低毒或无毒的合成方法
研究开发低毒或无毒的合成方法,降低吸附树脂对环境的污 染。
可生物降解的吸附树脂
研究开发可生物降解的吸附树脂,使其在使用后能够被微生 物分解,减少对环境的长期影响。
吸附树脂在实际应用中的挑战与解决方案
应对复杂物料的挑战
在实际应用中,吸附树脂常常需要处理复杂的物料体系,如高浓度、高温、高粘度等。为应对这些挑 战,需要开发出具有更强适应性的吸附树脂。
《吸附树脂及其应用 》ppt课件
目录
• 吸附树脂简介 • 吸附树脂的制备方法 • 吸附树脂的应用领域 • 吸附树脂的性能表征 • 吸附树脂的未来发展与挑战
01
吸附树脂简介
吸附树脂的定义
吸附树脂是一种具有特定孔结构和吸附性能的高分子材 料,通常由聚合物或共聚物通过交联、溶胀或悬浮聚合 等方法制成。
大孔树脂吸附原理及应用 ppt课件
ppt课件 11
• (1)静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大,悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌,这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附,离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散,这种静止的扩散较慢, 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌(这仍然称为静态吸 附),吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后,生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后,便会从混合体系中析出,这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核,微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行,微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起,而致孔剂(特别是不良 溶剂)则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后,留下的空间便是孔。
ppt课件
25
对非极性大孔树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强; 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果,可设几种不同浓度的 洗脱剂,确定洗脱浓度。实际工作中,甲醇、乙醇、丙酮应用 较多,流速一般控制在0.5~5ml/min为好。
根据以上孔的形成过程,可以想像孔的形状是不规则的, 孔径大小也是不均匀的。
ppt课件 5
• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中, 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为 交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
• (1)静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大,悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌,这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附,离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散,这种静止的扩散较慢, 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌(这仍然称为静态吸 附),吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后,生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后,便会从混合体系中析出,这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核,微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行,微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起,而致孔剂(特别是不良 溶剂)则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后,留下的空间便是孔。
ppt课件
25
对非极性大孔树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强; 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果,可设几种不同浓度的 洗脱剂,确定洗脱浓度。实际工作中,甲醇、乙醇、丙酮应用 较多,流速一般控制在0.5~5ml/min为好。
根据以上孔的形成过程,可以想像孔的形状是不规则的, 孔径大小也是不均匀的。
ppt课件 5
• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中, 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为 交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
Get格雅大孔吸附树脂在中药新药研发中的应用PPT 73页
修饰的聚苯乙烯系列合成树
脂:
OCH3 CH3 C O CH3
Sepabeads: SP207
异丁烯系列合成树脂:
Diaion: HP2MG
OC
CH3 C O
O
OCH3
CH2
CH2
O
OCH3
OC
CH3 C O
CH3 C O CH3 OCH3
Br
Br
Br
Br
Br
Br
• 3、主要理化性质
• 大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构 的高分子吸附剂。
乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等 • AB-8:甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯乙
烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃 • NKA-9:甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯
乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃
二、树脂预处理工艺研究
1、不同有机溶剂对树脂D101的洗脱效果
• 3、再生容易,一般用水、稀酸、稀碱加低碳醇、 酮等有机溶剂洗脱即可。
• 4、根据不同要求,选择不同树脂品种,可适用多 种化合物。
• 5、一般系小球状,液体阻力较小,使用方便。 • 6、树脂脱色能力强,效果接近活性炭。
5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业
型号
HPD100 HPD300 HPD400 HPD500 HPD600
5
0
3
0
3.5
10
20
30
5.558
6.368.5410
6.239
生产企业
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
[课件]第五章:大孔吸附树脂PPT
1.树脂的预处理
树脂使用前,需根据使用要求进行程度不同的预处理,目的 是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等 有机残留物除去,提高树脂洁净度,提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂的吸附 量
大孔树脂HP-20(柱中)
流份(序号) 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点,灵活改变溶液PH值,可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则,即一般情况下,酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附,碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附,中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离优势:
1.应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广
2.理化性质稳定 3.分离性能优良 4.使用方便 5.溶剂用量少 6.可重复使用,降低成本 7.其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺:
树
原料 溶液
脂 柱
水 溶 液 溶出剂
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下: 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→ 回收、浓缩→干燥→成品
2、 药液浓度、流速及树脂柱径高比
上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能,可用正 交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大 孔树脂来讲,洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强;而对于中等 极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲,则用极性较大的溶剂 洗脱较为合适。 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后,树脂柱 即已再生。然后用大量水洗去醇,可用于相同植物成分的分离 。若树脂颜色变深,可试用稀碱或稀酸溶液清洗,最后水洗至 中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综 合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯 度等指标评价。
大孔树脂柱色谱ppt课件
3.2 上样溶剂性质的影响
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大,则在该溶剂 中,大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小,反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
ppt课件.
25
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
ppt课件.
23
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系,也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大,在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高, 孔体积越大,则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下,对弱酸性 成分可用碱来解吸;对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下,洗脱流速过大,洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分,就从 柱中流出,从而没有达到分离纯化的目的,而且耗费溶 剂;但洗脱流速过小,洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度,亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力,从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下,酸性化合物在酸性溶液中进行吸附,碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附,中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
ppt课件.
26
3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式,即上样溶液浓度增加吸附量增加,但上样溶 液浓度增加有一定限度,即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
3.2.1 溶剂溶解性的影响
通常一种成分在某种溶剂中溶解度大,则在该溶剂 中,大孔吸附树脂对该成分的吸附力就小,反之亦然。 故在上样溶液中加入适量无机盐(如氯化钠、硫酸钠、硫 酸胺等)可使大孔吸附树脂的吸附量加大。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.2 溶剂酸碱性的影响
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.1.3 大孔吸附树脂强度的影响
大孔吸附树脂强度与孔隙率有直接关系,也和制备 工艺有关。这类树脂在酸、碱中体积变化不大,在溶媒 中则有一定程度的溶胀。一般大孔吸附树脂孔隙率越高, 孔体积越大,则强度越差。
p效果的影响因素
一般情况下,对弱酸性 成分可用碱来解吸;对 弱碱性成分则宜在酸性 溶剂中解吸。
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.5 洗脱流速的影响
一般情况下,洗脱流速过大,洗脱溶剂还没来得及 交换和溶解在大孔吸附树脂上被吸附的有效成分,就从 柱中流出,从而没有达到分离纯化的目的,而且耗费溶 剂;但洗脱流速过小,洗脱时间就会增加。
由于酸碱性影响某些药物的解离度,亦即影响该化合 物与溶剂的亲和力,从而影响到被分离成分被大孔吸附 树脂吸附的难易程度。
一般情况下,酸性化合物在酸性溶液中进行吸附,碱 性化合物在碱性溶液中进行吸附,中性化合物在中性溶 液中进行吸附。
ppt课件.
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3 大孔树脂分离效果的影响因素
3.2.3 上样溶液浓度的影响
吸附量与上样溶液浓度符合Frendich和Angmur经典 吸附公式,即上样溶液浓度增加吸附量增加,但上样溶 液浓度增加有一定限度,即不能超过大孔吸附树脂的饱 和吸附容量。
大孔吸附树脂的应用PPT幻灯片
3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1
2.影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大,一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质,选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度,亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力,从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下,酸性物质应在酸性溶液中吸附,碱性物质在碱性溶 液中吸附。
合成吸附剂HP20残留物检测报告
洗净前浓度 ppm
2.5BV洗涤 ppm
5.0BV洗涤 ppm
251.8
0
0
12.4
0
0
4.8
0
0
6.4
0
0
1.9
0
0
0.4
0
0
0.6
0
0
2.6
0
0
0.4
0
0
7.5BV洗涤 ppm 0 0 0 0 0 0 0 0 0
应用实例:大孔吸附树脂 提取罗汉果皂苷的研究
在罗汉果皂苷的提取精制工艺的研究中,日本学者研 究较多,并申请了数项专利,但这些方法都是采用无 机吸附剂和无机脱色剂,如活性炭、氧化镁系等,操 作工艺复杂,无法工业生产。由于皂苷的极性大,且 与色素不易分离,因此,寻找易于进行吸附反应、吸 附容量大,且易于洗脱、具有一定选择性的吸附剂, 对于优化生产工艺,充分利用罗汉果皂苷资源具有重 要意义。有学者采用AB-8大孔吸附树脂来提取分离罗 汉果皂苷,取得了良好的效果。
大孔吸附树脂分离技术ppt课件
同者合并。
极性MR:极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物:碱解吸
流速:流速过快,载样量少;分离碱效性化果合差物;:酸速解度吸慢,载样
量大,分离效果好,实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法:一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后,树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇, 可用于相同植物成分的分离。
预处理的具体方法——方法1
乙醇,浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测:洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为合止
最终以水洗脱
水洗检测:无醇味 且水液澄清
预处理的具体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水 洗至中性,备用。
脂再生效果的参数。
8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率
由于树脂极性不同,吸附作用力强弱不同,解吸难易也 不同,若吸附过强,解吸太难,解吸率过低,产品回 收率低,损失太大,即使吸附量再大,也无实际意义。
解吸法①-----静态法
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
➢因此,有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同,在大孔吸附树比脂表柱面上积越大,
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实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
《大孔吸附树脂法》课件
05
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质, 如苯酚、硝基苯、苯胺等,降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容,能够与有毒有 害物质充分接触,通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大,吸附速度 快,且可重复使用,是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述:以丹参为例,采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂,发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为:乙醇浓度50% ,提取温度30℃,提取时间4小时, 料液比1:10。在此条件下,丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词:吸附特性
详细描述:大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分,其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响,孔径越大,比表面积越大,越有利于吸附。此外,树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词:工艺流程
详细描述:中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤,包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作,以去除杂质,提高提取效率。上柱吸附时,将中药溶液通过树脂柱,使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作,以去除杂质,最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词:实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质, 如苯酚、硝基苯、苯胺等,降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容,能够与有毒有 害物质充分接触,通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大,吸附速度 快,且可重复使用,是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述:以丹参为例,采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂,发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为:乙醇浓度50% ,提取温度30℃,提取时间4小时, 料液比1:10。在此条件下,丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词:吸附特性
详细描述:大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分,其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响,孔径越大,比表面积越大,越有利于吸附。此外,树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词:工艺流程
详细描述:中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤,包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作,以去除杂质,提高提取效率。上柱吸附时,将中药溶液通过树脂柱,使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作,以去除杂质,最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词:实例分析
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
第七章大孔吸附树脂课件
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
25
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断:
①上柱(吸附)终点的判断:泄漏(穿透)曲线的考察。 ②水洗终点的判断:TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断:洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子状态 被吸附 :
(1)
吸附性要适中
(2) 吸附剂分子的孔径要足够大,一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
2024/10/9
29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附; ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适; ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度, 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高, 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子 状态被吸附 : 极性大小是一个相对概念,根据分子中极性基团(如-OH,
C=O)与非极性基团(如烷基、苯环、环烷等)的数量和大小 来确定;
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
30
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快,几乎不要活化能
4、洗脱
非极性大孔树脂
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断:
①上柱(吸附)终点的判断:泄漏(穿透)曲线的考察。 ②水洗终点的判断:TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断:洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子状态 被吸附 :
(1)
吸附性要适中
(2) 吸附剂分子的孔径要足够大,一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附; ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适; ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度, 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高, 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子 状态被吸附 : 极性大小是一个相对概念,根据分子中极性基团(如-OH,
C=O)与非极性基团(如烷基、苯环、环烷等)的数量和大小 来确定;
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快,几乎不要活化能
《大孔树脂分离技术》课件
未来展望
技术创新
未来大孔树脂分离技术将继续创新发展,探索新的分离原 理和材料,提高分离效率和纯度,满足更多复杂混合物的 分离需求。
智能化发展
随着人工智能和大数据技术的发展,大孔树脂分离技术将 实现智能化,通过数据分析和优化算法,实现自动化、智 能化的分离过程控制和优化。
跨领域合作
大孔树脂分离技术将加强与其他领域的合作,如化学工程 、生物工程、制药工程等,共同推进分离技术的发展和应 用。
吸附容量有限
尽管大孔树脂的选择性较高,但其吸 附容量相对较小,可能无法处理大规 模的分离任务。
解吸困难
对于某些强吸附的化合物,大孔树脂 的解吸可能需要较高的能量或更长的 处理时间。
批次差异
由于大孔树脂的制造过程中可能存在 差异,不同批次的大孔树脂可能具有 不同的分离性能。
06
大孔树脂分离技术的前 景与展望
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《大孔树脂分离技术 》ppt课件
contents
目录
• 大孔树脂分离技术概述 • 大孔树脂分离技术原理 • 大孔树脂的分类与选择 • 大孔树脂分离技术的应用 • 大孔树脂分离技术的优缺点 • 大孔树脂分离技术的前景与展望
01
大孔树脂分离技术概述
定义与特点
定义
大孔树脂分离技术是一种基于吸 附原理的分离技术,利用大孔树 脂作为吸附剂,通过吸附和解吸 的过程实现物质的分离。
洗脱速率控制
控制洗脱液的流速和浓度,以实现平稳、有效的 洗脱过程。
洗脱曲线分析
通过对洗脱液的分析,了解溶质在树脂上的吸附 和洗脱行为,优化分离条件。
03
大孔树脂的分类与选择
极性大孔树脂
大孔吸附树脂(课堂PPT)
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子 状态被吸附 : 极性大小是一个相对概念,根据分子中极性基团(如-OH,
26
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后,其吸附能力有所减弱,会在表面和内部 残留一些杂质,颜色加深,可进行再生;
2021/4/18
27
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法:
2021/4/18
28
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理,过滤后避免大孔树脂被污染,加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂,流速太慢,浪费时间;流速太 快,以造成谱带扩散,影响分离效果。
2021/4/18
20
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类:
2021/4/18
21
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
2021/4/18
22
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
23
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
24
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ (2)加乙醇浸泡24小时,充分溶胀,湿法装柱,用乙醇在柱
上流动清洗,检查流出乙醇与水混合不混浊,用大量蒸馏水洗
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定,一般物质是以分子 状态被吸附 : 极性大小是一个相对概念,根据分子中极性基团(如-OH,
26
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后,其吸附能力有所减弱,会在表面和内部 残留一些杂质,颜色加深,可进行再生;
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法:
2021/4/18
28
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理,过滤后避免大孔树脂被污染,加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂,流速太慢,浪费时间;流速太 快,以造成谱带扩散,影响分离效果。
2021/4/18
20
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类:
2021/4/18
21
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
2021/4/18
22
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ (2)加乙醇浸泡24小时,充分溶胀,湿法装柱,用乙醇在柱
上流动清洗,检查流出乙醇与水混合不混浊,用大量蒸馏水洗
大孔树脂1课件
大孔吸附树脂的分离工艺:
原料 溶液
水溶 液
溶出剂
树 脂 柱
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下: 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回 收、浓缩→干燥→成品
1.树脂的预处理 树脂使用前,需根据使用要求进行程度不同的预处理, 目的是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、 防腐剂等有机残留物除去,提高树脂洁净度,提高树脂使 用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂的 吸附量
树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判 断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标 评价。
再生条件
比表面积(m2/g-resin)
HP20未使用产品
约700
HP20已使用产品
96
99%甲醇(3BV)
246
95%异丙醇(3BV)
406
95%丙酮(2BV)
563
75%异丙醇+4%NaOH(4BV)
2.装柱与药液的上柱吸附
2.1 药液的上柱吸附 2.1.1 药液上柱前的预处理 为避免大孔树脂被污染堵塞,药液上柱前一般需经过滤
处理,除去较多的悬浮颗粒杂质,保证树脂的使用完全顺 利。
2.1.2 泄漏曲线与吸附容量的考察 树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积(ml) × 样品浓 度(mg.L-1 ) 有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时,对其泄漏曲线 做了如下考察研究
大孔树脂的一些性质:
1.大孔吸附树脂理化性质稳定,但在水和有机溶剂中可吸收溶剂而 膨胀,在室温下对稀酸、稀碱稳定
2.大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离
大孔吸附树脂技术的研究进展幻灯片
1、大孔吸附树脂技术的基本原理
根据树脂的表面性质,大孔吸附树脂可以分为非极性、中极性 和极性三类。非极性吸附树脂是由偶极距很小的单体聚合而成,不 含任何功能基团,孔表的疏水性较强,可通过与小分子内的疏水部 分的作用吸附溶液中的有机物,最适用于从极性溶剂(如水)中吸附 非极性物质。中极性吸附树脂含有酯基,其表面兼有疏水和亲水部 分,既可由极性溶剂中吸附非极性物质,也可以从非极性溶剂中吸 附极性物质。极性树脂含有酰胺基、氰基、酚羟基等极性功能基, 它们通过静电相互作用吸附极性物质。根据树脂孔径、比表面积、 树脂结构、极性差异,大孔吸附树脂又分为许多类型,且分离效果 受被分离物极性、分子体积、溶液值、洗脱液的种类等因素制约,
③上样液的温度 由于有效成分在大孔树脂上的吸附是 通过分子间作用力,属于物理吸附。温度升高,一方面有 效成分在树脂上的吸附作用降低,另一方面,有效成分在 溶液中的溶解度增大。综合结果温度升高有效成分在大孔 树脂上的吸附速度和吸附量降低。所以在吸附阶段,应该 降低温度;反之,在解吸洗脱阶段,应该升高温度。 ④上样液与树脂的比例 大孔树脂的用量要足量,使中药 成分能充分吸附。一般树脂与药材用量比应不低于1∶0.6。 树脂的吸附率先随上样量的增加而增加,达到一定值后基 本不再变化。
由于大孔吸附树脂在中药制剂领域的应用时间较短,许多 应用规律尚未完全清楚,需要在工作中根据实际情况不断探索、 不断积累。
谢谢!
③可有效去除重金属,既保证了患者的用药安全,同时也解 决了中药重金属超标的难题,为中药进人国际市场创造了条 件。 ④具有较好安全性。吸附树脂是一类高度交联的、具有三维 网状结构的高分子聚合物,不溶于任何溶剂,在常温下十分 稳定,因此在使用过程中不会有任何物质释放出来。至于在 生产过程中残留的某些杂质可以在使用前彻底清洗出来,完 全能够达到药用标准。目前日本己有生产“药用标准”的、 性能良好的大孔树脂。
最新大孔树脂技术1ppt课件
目录
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1)树脂的预处理
预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中 性,备用。
泄漏点的测定方法:
将药液按少量多次的原则,在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床, 每次收集流出液,按法分析药物组分, 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下,测得该药物组 分,则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2)吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱,再用8 BV的 15%,25%,35%,45%,55%,65%, 75%,85%,95%乙醇洗脱,收集洗脱 液,测定洗脱液中的指标成分含量,计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束,谢谢!
结束语
谢谢大家聆听!!!
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL(0.2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL)药液10 mL,用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2,4, 6,8,10,12,加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上,以2~4 BV·h-1的流速重吸附2次, 吸附6 h,计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
大孔吸附树脂技术概述 大孔吸附树脂 基本装置 大孔吸附树脂的吸附原理 大孔吸附树脂分离纯化的步骤 大孔吸附树脂的筛选 大孔吸附树脂吸附条件的确定 大孔吸附树脂洗脱条件的确定 大孔吸附树脂技术在本课题研究中的应用
操作步骤
1)树脂的预处理
预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。 树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散 剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流 出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味 →5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性 →2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中 性,备用。
泄漏点的测定方法:
将药液按少量多次的原则,在确定的吸 附条件下以一定的流速分次通过树脂床, 每次收集流出液,按法分析药物组分, 若在某一时段收集的流出液中在分析方 法误差所允许的条件下,测得该药物组 分,则从开始到此时所上样的药液体积 总和就是树脂在该吸附条件下对这一药 物组分的泄漏点。
2)吸附液的pH值
水以2-4 BV·h-1的流速洗脱,再用8 BV的 15%,25%,35%,45%,55%,65%, 75%,85%,95%乙醇洗脱,收集洗脱 液,测定洗脱液中的指标成分含量,计 算洗脱率。结果见图7和图8。
FIGURE
洗 脱 /%率
洗 脱 /%率
100 80 60 40
20 0
0 20 40 60 80 100 乙 醇 体 积 分 数 /%
报告结束,谢谢!
结束语
谢谢大家聆听!!!
46
FIGURE
图3新乌头碱的吸附动力学曲线 图4 乌头总碱的吸附动力学曲线
1.3药液pH值的考察
取1g生药/mL(0.2 mg新乌头碱/mL,5 mg总碱/mL)药液10 mL,用1mol·L-1的 HCl或1mol·L-1的NaOH调pH分别为2,4, 6,8,10,12,加入到2 gX-5型大孔树 脂柱上,以2~4 BV·h-1的流速重吸附2次, 吸附6 h,计算两种指标的吸附容量。结 果见图5和图6。
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10
方法:吸附树脂的预处理应在树脂柱中进行。一般 是将树脂装至柱高的2/3处,用水进行反洗,使树 脂层松散、展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂 质洗去。然后放出水,至水面略高于树脂的层面。 接着,用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中 无油溶性杂质为止。最后用水洗出酒精即可使用。 这样可洗出小分子有机物。
聚合 单体
交联 剂
致孔剂
各成分主要作用
苯乙烯
二乙烯苯
明胶溶液 致孔剂
原料组成
6
7
3. 树脂的特性及分离原理 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有
机物质,从而达到分离提纯的目的。
其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选 择性较好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的 影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离 材料。由于其本身具有吸附性,能吸附液体中的物质,故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度分散或表 面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象。
所用致孔剂的体积。这就是说在生产过程或去除 致孔剂的过程中出现了缩孔现象。吸附树脂也不 宜干燥,原因是易引起缩孔,使树脂吸附性能下 降。商品吸附树脂都是含水的,在储存过程中有 可能会因失水而缩孔。另一方面,商品吸附树脂 在出厂前也未进行彻底清洗,不可避免地会残留 一些原料或副产物,因而在使用前必须进行预处 理,以去除树脂所含的杂质,合理的处理方法还 可使树脂的孔得到最大限度的恢复。
大孔树脂的原理、结构、组成、类型 大孔树脂的使用方法 大孔树脂的优点
大孔吸附树脂吸附分离技术要求 大孔树脂的应用 结束语
1
大孔树脂(Macroporous resin) 又称全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点, 对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。大孔树脂 是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合 反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中 留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔 树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大, 在100-1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
12
13
(2)固定床吸附装置
该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。
这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后,生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后,便会从混合体系中析出,这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核,微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行,微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起,而致孔剂(特别是不良 溶剂)则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后,留下的空间便是孔。
利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力, 使其富集在吸附剂表面的过程。
2
待分离料液与 吸附剂混合
吸附过程
吸附质被吸附 剂吸附到表面
吸附质 解吸回
料液流 出
物理吸附:吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化 能、吸附层可为多层或单层,吸附和解吸速度较快。 化学吸附:吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以 单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。
有时因长期存放变干,或要求更严格的清洗,可用 水→乙醇→甲苯→乙醇→水依次淋洗,这样不仅能 洗出有机杂质,还可洗出线型聚合物。对于变干缩
孔的吸附树脂还能使其孔结构恢复至最佳状态。
11
(1)静态吸附
可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大,悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。
如果加入吸附树脂后不进行搅拌,这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附,离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散,这种静止的扩散较慢, 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌(这仍然称为静态吸 附),吸附的速度会大大加快。
大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产生氢键的结果。其
中,范德华力是一种分子间作用力,包括定向力、色散力、
诱导力等。同时由于树脂的多孔性结构使其对分子大小不
同的物质具有筛选作用。因此,有机化机理和筛分原理作用
下实现分离。
8
4 大孔树脂的性质及类型 大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非
3
一、大孔树脂的结构、组成、原理、类型
1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的,它是一
种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白 色球形颗粒,粒度为20~60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的 微观小球组成。如果把一个宏观小球比做远看的 一簇葡萄,那么每一个微观小球就相当于近看的 一颗小葡萄,小葡萄间存在孔穴的总体积与一簇 葡萄体积之比,称为孔度,小葡萄之间的距离称 孔径。所有小葡萄的面积之和就是一簇葡萄的表 面积,亦即树脂的表面积。如果以单位质量计算, 将此表面积除以一簇葡萄的质量,即得比表面积 (m2/g)。
极性、中等极性、极性和强极性四种类型。
类型
非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合 物,也称芳香族吸附剂。
中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物, 多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,
极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团,丙烯酰胺
强极性大孔树脂 含氮氧基团,如氧化氮类。
9
二、吸附树脂的使用方法
1、吸附树脂的预处理 原因:吸附树脂的孔体积一般来说小于其合成时
根据以上孔的形成过程,可以想像孔的形状是不规则的, 孔径大小也是不均匀的。
5
2. 组成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中, 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为 交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。
方法:吸附树脂的预处理应在树脂柱中进行。一般 是将树脂装至柱高的2/3处,用水进行反洗,使树 脂层松散、展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂 质洗去。然后放出水,至水面略高于树脂的层面。 接着,用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中 无油溶性杂质为止。最后用水洗出酒精即可使用。 这样可洗出小分子有机物。
聚合 单体
交联 剂
致孔剂
各成分主要作用
苯乙烯
二乙烯苯
明胶溶液 致孔剂
原料组成
6
7
3. 树脂的特性及分离原理 大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有
机物质,从而达到分离提纯的目的。
其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选 择性较好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的 影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离 材料。由于其本身具有吸附性,能吸附液体中的物质,故 称之为吸附剂。树脂吸附的实质是一种物体高度分散或表 面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象。
所用致孔剂的体积。这就是说在生产过程或去除 致孔剂的过程中出现了缩孔现象。吸附树脂也不 宜干燥,原因是易引起缩孔,使树脂吸附性能下 降。商品吸附树脂都是含水的,在储存过程中有 可能会因失水而缩孔。另一方面,商品吸附树脂 在出厂前也未进行彻底清洗,不可避免地会残留 一些原料或副产物,因而在使用前必须进行预处 理,以去除树脂所含的杂质,合理的处理方法还 可使树脂的孔得到最大限度的恢复。
大孔树脂的原理、结构、组成、类型 大孔树脂的使用方法 大孔树脂的优点
大孔吸附树脂吸附分离技术要求 大孔树脂的应用 结束语
1
大孔树脂(Macroporous resin) 又称全多孔树脂,聚合物吸附剂,它是一类以吸附为特点, 对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。大孔树脂 是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合 反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中 留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔 树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大, 在100-1000nm之间,故称为大孔吸附树脂。
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(2)固定床吸附装置
该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。
这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。
4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后,生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后,便会从混合体系中析出,这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核,微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行,微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起,而致孔剂(特别是不良 溶剂)则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后,留下的空间便是孔。
利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力, 使其富集在吸附剂表面的过程。
2
待分离料液与 吸附剂混合
吸附过程
吸附质被吸附 剂吸附到表面
吸附质 解吸回
料液流 出
物理吸附:吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化 能、吸附层可为多层或单层,吸附和解吸速度较快。 化学吸附:吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以 单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。
有时因长期存放变干,或要求更严格的清洗,可用 水→乙醇→甲苯→乙醇→水依次淋洗,这样不仅能 洗出有机杂质,还可洗出线型聚合物。对于变干缩
孔的吸附树脂还能使其孔结构恢复至最佳状态。
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(1)静态吸附
可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大,悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。
如果加入吸附树脂后不进行搅拌,这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附,离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散,这种静止的扩散较慢, 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌(这仍然称为静态吸 附),吸附的速度会大大加快。
大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产生氢键的结果。其
中,范德华力是一种分子间作用力,包括定向力、色散力、
诱导力等。同时由于树脂的多孔性结构使其对分子大小不
同的物质具有筛选作用。因此,有机化机理和筛分原理作用
下实现分离。
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4 大孔树脂的性质及类型 大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非
3
一、大孔树脂的结构、组成、原理、类型
1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的,它是一
种新型非离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白 色球形颗粒,粒度为20~60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的 微观小球组成。如果把一个宏观小球比做远看的 一簇葡萄,那么每一个微观小球就相当于近看的 一颗小葡萄,小葡萄间存在孔穴的总体积与一簇 葡萄体积之比,称为孔度,小葡萄之间的距离称 孔径。所有小葡萄的面积之和就是一簇葡萄的表 面积,亦即树脂的表面积。如果以单位质量计算, 将此表面积除以一簇葡萄的质量,即得比表面积 (m2/g)。
极性、中等极性、极性和强极性四种类型。
类型
非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合 物,也称芳香族吸附剂。
中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物, 多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,
极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团,丙烯酰胺
强极性大孔树脂 含氮氧基团,如氧化氮类。
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二、吸附树脂的使用方法
1、吸附树脂的预处理 原因:吸附树脂的孔体积一般来说小于其合成时
根据以上孔的形成过程,可以想像孔的形状是不规则的, 孔径大小也是不均匀的。
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2. 组成
大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料,在0.5%的明胶溶液中, 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中,苯乙烯为聚合单体,二乙烯苯为 交联剂,甲苯、二甲苯等作为致孔剂,它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。