锡元素测定方法

锡测定方法

一、分析步骤

1．、称取0.2000-0.5000g试样于铁坩埚中，加入2g过氧化钠，搅匀。在覆盖一层1g左右过氧化钠，放入700℃马弗炉中熔融20分钟，取出稍冷，将坩埚放入盛有30ml水的250ml 烧杯中，用盐酸（1+1）洗净坩埚，再用盐酸中和至微酸性并过量15ml，转入500ml锥形瓶中，补加45盐酸，用水稀释至溶液体积为160ml，加入3g左右的铝片（分2-3次加入），不断摇动锥形瓶，使还原作用完全，直到溶液中仅剩下少量铝片，而还原作用较为缓慢时盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗，加热煮沸，使铝片完全溶解取下，在流水中冷却至室温。取下盖氏漏斗（最好投一小块大理石与试液中）加入5ml0.5%淀粉溶液，用碘酸钾标准滴定至出现稳定的蓝色即为终点。随同试验做空白试验。

）*T*100%

计算：Sn=（V-V

空

二、注意事项：

1、当试样用水溶出后，加盐酸必须迅速一次加入，否则结果

偏低

2、对硫化矿或铅很高时温度不宜过高，试样容易结块，影响

熔融

3、做试样空白和标定空白时，应于空白溶液加入2.5ml10%

碘化钾溶液