傅里叶变换红外(FTIR)光谱专题实验

傅里叶变换红外（FTIR ）光谱专题实验

实验一、红外吸收光谱仪的结构及基本操作（老师讲解）

实验二、薄膜样品的层数定量分析

二、实验准备

准备好某种塑料薄膜，分别制成1、2、3、4层样品。 三、实验步骤 1)开机步骤

a.开启计算机

b.打开仪器

c.打开Perkinelmer Spectrum 软件 2）测定步骤

a.设置合适的各参数（扫描范围在4000-4001

cm ）

b.背景扫描

c.用强磁力样品架，依次扫描准备好的样品

d.对图谱进行数据处理并保存至文件夹 四、注意事项

a.所制薄膜样品不可太厚或太薄。过薄或浓度过低常使弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来；如果样品过厚或过浓会使许多主要吸收谱带彼此连成一片（或峰过宽），看不出准确的波数位置和其精细结构。

b.样品中不应有游离水

c.样品表面反射回引起能量损失，造成普带变形。并产生干涉条纹，可使样品表面粗糙些来消除。

d.样品扫描过程中禁止打开样品舱盖 五、数据处理

040

80

T r a n s m i t t a n c e %

wavenumber (cm -1

)

图1

1、对图谱进行基线校正，并标出个谱峰的位置对照红外波谱数据解析，了解所标普带

Area

n

表示的化学键

2、分析所实验样品得结果并与标准样品对照，考察其匹配程度。

分析：由上图1红外光谱对照红外数据推知约36001

-cm 处的吸收为自由OH -，峰尖很大可能是材料表面有水分所导致。重点是该材料在400~40001

-cm 的特征吸收主要有3组，分别为峰为2912（与2849是一组）、1466和7221

-cm 四处峰，其中29121

-cm 对应于反对称伸缩振动，28491

-cm 对称伸缩振动（并由图可知材料中H C -基团浓度较高，该组振动强度很大）；14661

-cm 对应弯曲振动；7221

-cm 处的峰是n CH )(2（4≥n ）亚甲基平面摇摆振动。据此可初步判断该材料为聚乙烯。

3、薄膜层数计算

由origin 软件经积分处理得到薄膜层数与特征吸收峰高度和薄膜层数与特征吸收面积数据表(未转换成吸收光谱)：

图2

Lambert-beer 定律

bc I I T A t

ε=-=-=)lg(

lg 0

n

Height

式中：A ：光度；T ：透射率；ｂ：厚度；ｃ：表示浓度；ε：摩尔吸光系数，单位11

--⋅⋅cm mol L ；

据此建立吸光度A －厚度d 的标准工作曲线，得到未知薄膜的厚度． 不同层数n 塑料薄膜在7221

-cm 处特征峰的吸光度值如下表：

用Origin 软件处理得到塑料薄膜层数

与特征峰吸光度的标准工作曲线如图3

n

Abs

图3

用Origin 拟合得n-A 线性关系为：n=-0.27505+2.47261A.相关度R=0.99672，显著性概率P=0.00328．由此可见该拟合结果的线性相关性很强，相关度为99.672%。未知层数的薄膜红外光谱在7221

-cm 处特征峰的吸光度4318.2)0037.0lg(lg =-=-=T A ，所以未知层数

6737843.54318.247261.227505.0≈=⨯+-=n （未知层数实际为6）

结论：①根据分析判断该薄膜材料为聚乙烯；②未知层数为6.

六、思考题

该实验应选择哪个特征峰作为定量分析定律判定峰？为什么？

答：应选7221

-cm ，其相关系数R 最大趋近于1. 峰尖，受其他干扰小。

实验三、固体样品定性分析

一、实验准备

准备柠檬酸样品、干净且干燥的钥匙两个、氯化钠（用于稀释样品） 二、实验步骤

1、将准备好的O H O H C 2786⋅与NaCl 粉末按100:1的比例放入玛瑙研钵中研磨至均

匀细粉末。

2、压片

3、扫描背景然后扫描样品

4、处理图谱数据并保存至文件夹 三、数据处理

1、对图谱进行基线校正，并标出个谱峰的位置对照红外波谱数据解析，了解所标普带表示的化学键

2、分析所实验样品得结果并与标准样品对照，考察其匹配程度。

4000

3000

2000

1000

10

20

30

40

1729

1398

1227

785

599

T r a n s m i t t a n c e %

wavenumber （cm -1

）

3449

1126

图4 CH 2—COOH

分析：实验用柠檬酸分子式：C 6H 8O 7·H 2O 其结构式为：｜

HO —C —COOH ·H 2O

｜

CH 2—COOH

由上图4红外光谱对照红外数据推知34491-cm 是H O -的伸缩振动，17291-cm 、

13981-cm 、12271-cm 分别是羧基中的O C =ν键、OH ν键和OH ν。11261-cm 为O C -键伸缩振动。

结论：由常见官能团红外吸收特征频率表知：该物质中含有羧基，羟基，亚甲基。

四、注意事项

1、压片所用模具都应用酒精清洗干净；

2、取氯化钠试剂时，不能将氯化钠污染，避免影响其他实验结果；

3、用压片机压片时，严格按照操作：

4、进口压片模具的不锈钢小垫片应放在中心轴，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。

5、压片应较为透明

6、实验室应保持干燥，尽量避免对着样品呼吸