CuSO4·5H2O制备

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五水硫酸铜的制备

原理

铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:

Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O

未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0

步骤

称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸;

铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离;

水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;

冷却、过滤;

粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;

滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。

称重,计算产率。

讨论

1、由铜制备硫酸铜的其他方法

由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了,因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同,制备上有差异,因此,每一种制备方法均有优缺点,请根据此思路考虑其他制备方法。

同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂,只是酸根不同而已。

2、蒸发浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法,如何进行选择?

首先由溶剂、溶质的性质决定。如加热由易燃、沸点在353K以下的有机溶剂组成的溶液时,用水浴加热方便安全。

溶质的热稳定性、氧化还原稳定性也决定了加热的方式。如五水硫酸铜受热时分解(热稳定性)CuSO4·5H2O = CuSO4·3H2O + 2H2O (375K)

CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O (386K)

CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O (531K)

实验者对蒸发速度的要求是其次的考虑,当希望溶液平稳地蒸发,也用水浴加热,沸腾后溶液不会溅出,当然,蒸发速度相对要慢些。

3、是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯

不是,适用于重结晶法提纯的物质应具备随温度变化溶解度变化较大的性质,如硝酸钾、五水硫酸铜等,这样提纯后的产率较大。

还有一种重结晶法是提纯物质在不同温度下的溶解度差别不是很大时采用,可以稍多加一些水,加热溶解,趁热过滤后,再加热蒸发至表面出现晶体(刚达到饱和),随即冷却结晶。

对在不同温度下溶解度差别不大的物质如氯化钠,则不能用重结晶法提纯,否则提纯产率太低。

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