WK-2D微库仑仪分析故障手册

WK-2D微库仑仪分析故障手册
一、硫滴定池
1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器
2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置
3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度
4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调
5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调
6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗
7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀
8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理
9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制
二、氯滴定池
1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量
2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带
3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光
4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度
5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀
6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液
7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液
8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接
9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗
三、硫、氯石英管
1、入口处有积炭——将N
2、0
2
反接10分钟，然后适当调节入口段温度
2、入口段发白——清洗气路或更换N
2
气瓶及硅胶垫
3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O
2
流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数
5、入口处打火——N
2、O
2
接反、对调，若无效则重换N
2
6、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O
2
气量烧10分钟左右
注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查
N 2、O
2
是否接反。

四、进样针
1、进样针插不进——重新选择插针部位
2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出
3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗
五、偏压
1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路
2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接
3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯
4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净
5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁
6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡
六、基线有噪声
1、偏压太高——适当降低偏压
2、增益太高——降增益
3、电解液不够——用注射器加几滴电解液
4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡
5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整
6、池帽接触不好——清洗或重焊
7、地线接触不良——接好地线
8、氯池受光线照射——注意避光
9、偏压升降次数多——更换电解液
10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管
七、基线上漂
1、中间段温度太高——降低中间段温度
2、加热带过热——调整加热带电压
3、气体不纯——更换气瓶
4、电解液不好——重配电解液
5、偏压太低——加大增益或更换电解液
6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用
八、基线下漂
1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液
2、参考—测量电极连线接反——反接
3、增益太高——降增益
4、偏压太高——适当降偏压
5、样品含量太高——减小进样量
6、搅拌子停转——打开搅拌器电源
7、漏气——检查气路部分
8、气体不干净——检查气路及钢瓶
9、石英管被污染——更换
10、电解池渗漏——重新装电解池
九、拖尾
1、偏压太低——提高偏压
2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压
3、增益太低——加大增益
4、进样速度太慢——提高进样速度
5、池入口有积炭——清洗
6、漏气——排漏
7、池盖电极被污染——清洗或重镀
8、出口段温度偏低——提高出口段温度
9、反应气／载气比例不当——重新调整
10、样品吸附——清洗石英管或电解池
十、超调
1、偏压太高——降低偏压
2、增益太高——减小增益
3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度
4、电压波动太大——使用稳压器
5、池帽失效——更换
6、池参比电极失效——重镀或更换
7、载气流量太大——降低流量
8、测量电极迟钝——活化
9、采样电阻太大——降低采样电阻
10、进样量太大——减小样品进样量
十一、双峰
1、出口段温度太低——提高出口段温度
2、加热带接触不好或电压偏低——调整好
3、环境温度过低——设法提高环境温度
4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样
5、样品有干扰——设法消除干扰
6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化
7、超调峰过大——调整增益或偏压
十二、气流量及温度
1、浮子上下跳动——检查是否漏气
2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀
3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器
4、改变设定温度无效——未按回车键
5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查
6、显示温度偏低——热电偶未插好
7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝
十三、转化率偏低
1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置
2、增益不够——加大增益
3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻
4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例
5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方
6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平
7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换
8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗
9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进
10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温
十四、转化率偏高
1、进样量不准——清洗注射器
2、硅胶垫污染——更换
3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白
4、标样被污染——重配标样
5、增益太高——降增益
6、载气不纯——更换
7、电解池被污染——清洗
8、电解液太少——用注射器加几滴电解液
十五、结果不重复
1、样品不均匀——混合均匀
2、进样针或系统漏气——检查漏气处
3、未接加热带——接通加热带
4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳
5、参比电极失效——重镀或更换
6、参考电极有气泡——赶走气泡
7、搅拌器停转——启动搅拌器
8、硅胶垫漏气——更换
9、电源不稳——用稳压器
10、电解液太少——加电解液。