透射电子显微镜校准规范(编制说明)

《透射电子显微镜校准规范》编制说明
一、任务来源及规程起草过程
透射电子显微镜（简称“透射电镜”）是把经加速和聚集的电子束投射到具有薄区的试样上，电子束穿透试样并与之作用，形成明暗不同的影像或衍射花样，并在放大、聚焦后在成像器件上显示出来。

透射电镜的分辨率极高，能够同时获得样品的显微形貌、尺寸、化学成分、晶体结构等信息，在纳米材料、生物医药、新能源等领域中被广泛应用。

由于磁透镜和电子枪的电流随时间的变化等因素使得透射电镜的测量长度值会产生误差，有些值的误差可达到10%，影响测量结果准确性。

因此，迫切需要建立透射电镜的量传体系，为纳米技术领域的精准测量提供技术保障。

根据国家市场监督管理总局计量函【2019】42号《市场监管总局计量司关于国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划有关事项通知》，受全国几何量长度计量技术委员会的委托，由中国计量科学研究院和上海市计量测试技术研究院负责制定《透射电子显微镜校准规范》技术规范的工作。

二、制定规范主要参考的文件和依据
本规范主要依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制，JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》共同构成支撑校准规范制定工作的基础性系列规范。

本规范为首次制定，主要技术内容和计量特性参考了JJG（教委）011-1996《透射电子显微镜检定规程》和GB/T 34002-2017《微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法》的部分内容。

三、规范的主要内容及主要技术关键
规范的主要内容：
1、按照JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定透射电子显微镜校准规范，在内容和格式上与JJF 1071—2010保持一致。

校准规范的具体内容有范围、应用文件、术语和定义、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果的表达、复校时间间隔等。

2、参考JJG（教委）011-1996《透射电子显微镜检定规程》和GB/T 34002-2017《微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法》，确定透射电子显微镜4项计量特性，分别为测长示值误差、测长重复性、正交性误差和漂移速率。

针对每一校准项目，规定了使用的标准样品，明确了相应的校准操作。

3、对规范中的技术指标和校准方法均进行了实验验证；依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对仪器测长示值误差测量结果的不确定度进行分析，进一步验证了所采用的测量方法合理、可行。

规范的主要技术关键：
1、标准样品的选择：根据不同的计量特性，合理地选择校准用标准样品。

对于衍射光栅复型或超晶格标准样品，必须具有溯源性；对于纯元素单晶标样，其晶面间距可以不用校准。

近几年来，随着透射电镜校准需求的增加，国家计量院在对标样的溯源方法进行了大量的研究，解决了标样的量值溯源问题。

2、测长示值误差：为了对放大范围内测长示值误差进行全面的校准，测长示值误差的校准至少包括高、中、低三个不同倍率。

同时，需要根据不同的放大倍率，选择间距长度合适的标准样品，确保在测量时，标准样品间距长度不小于最大像幅20%的长度范围，以降低瞄准不确定性的影响。

选用纯元素单晶校准高倍率时的测长示值误差时，尽量使用双倾或倾转-旋转试样杆，使标准样品的晶体取向和透射电镜的光轴重合。

在标样观察时，选取标样表面清洁、没有损伤的区域进行测量，保证标样的准确性。

对于周期性标准样品，测量中心到中心的距离，也可测量从左边缘到左边缘或从右边缘到右边缘的距离，以减少测量不确定度。

3、正交性误差：标准样品必须选择正交性二维标样。

校准正交性误差时，为了减小正交性误差，必须选取正交方向5个间隔以上的周期进行测量，并且重复测量3次，取均值作为示值。

4、漂移速率：在安装样品时，需用小螺丝等固定方法，将样品牢固地固定在样品座上。

校准漂移速率时，标样至少需要置于透射电镜内稳定15~20分钟再
进行校准，以减少任何原因（热的、机械的、电的、电荷）引起的试样意外移动。

四、专题研讨会中讨论的主要争议及解决方法
五、总结
在本规范的制定过程中，我们以国内外资料及相关标准、大量实验数据为技术依据，本着科学合理、易于操作的原则，制定了透射电子显微镜校准规范（征求意见稿）。