热重差热联用热分析仪SDTQ600的特点及维护
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SDT校准报告包括 以下过程 :(1)TGA重量校 准 :TGA重量信号的校 准 ;(2)DTA基线 校准 :■T 信号的校准 ;(3)温度校 准 :温度 信号的校 准 ;(4) DSC热流校准 :热流信号的校准 ;(5)双样品校准 : 双样品重量信号的校准 。 这些校准都在校准模式下 进行 , 且必须按所示的顺序执行 。
试样温度 TS会高于或低于参比物温度 TR产生温差 , 该温差 ■T就会由上述两个反接的热电偶以差热电 势形式输给差热放大器 , 经放大后输入记录仪 , 得 到差热曲线 ;另一方面从差热电偶参比物一侧取出 的与参比物温度 TR对应的信 号 , 经冷端补偿后送 记录仪得温度曲线 〔3〕 。 SDTQ600 的一对热电偶由 铂和铂铑合金构成 , 热电偶被陶瓷臂包在里面 , 且 分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感 器上 , 和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分 析曲线中的 X轴 , 即样品的温度 。 1.2.2 DTA的性能 SDTQ600 热分析仪的加热 速率范围较宽 (0.1 ～ 100℃ /min), 冷却速率可在 0.5h内从 1500℃降至 50℃。由于它的快速加热以 及快速冷却 , 它可以在各种领域内广泛使用 。 该仪 器有较高的温度灵敏度 (为 0.5℃)。 1.3 联用型优点
温度校准是基于标定高纯度金属标准品的熔点
吸热 。 将此标准品记录的熔化始点与其文献值进行 比较 , 计算出的差值用于温度校准 。 最多可以使用 5个标准品 。 锌 (419℃)在 SDT附件套件中提供 。
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耐高温氧化物 〔1000℃以上 〕 金属氧化 物与还原性物质如 C、有机 物或 H2 等混合
1 SDTQ600的结构 、原理及性能
1.1 TGA的结构 、原理与性能 1.1.1 TGA的结构 、原理 SDTQ600使用 “双臂 并行天平 ”的 原理设 计 。 其 中一臂 作为高 灵敏度 DTA的热电偶 , 另一臂作为 水平天平零 位平衡测 量 。同时一臂用来装试样 , 测量质量变化 , 另一臂 为参比 , 用来测量 DTA(■T)和修正 TGA。 水平 并行双臂式测量方法能实现检测 TGA质量及 DTA 差热变化之目标 , 与单臂设计原理相比较 , 由于双 臂式采用水平式载气流体设计 , 即使在高温段 , 基 线也非常稳定 , 不会产生漂移 , 使基线下降 , 同时 避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发 , 气流对天 平室产生腐蚀 , 从而影响天平平衡 。 1.1.2 TGA的性能 SDTQ600水平双臂并行天 平的灵敏度为 0.1μg, 重量灵敏度 ≤0.1μg, 在整个 温度范围内 (室温至 1500 ℃)对样品的测量准确度 高于 0.1% , 其 温 度准 确 度 及重 复 性 均 可 达到 0.1℃, 是一般天平 无法比拟的 。 众所周知 , 热天 平在升温过程中 , 由于气体的 “浮力效应 ”、加热气 体的热循环 、载气量的多少 、升温速率的快慢均会影
溶解 Al2 O3, 形成硼酸铝与硼化铝 可以配伍
可以配伍
熔融金属如 Fe, Co, Ni, Na
可以配伍
Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Hg, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si(形成合金 )
某些金属合金 , 如 Fe与 4%Al 可以配伍
Be合金在熔点以上开始挥发
性 , 并且不起催化作用 。 在分析测量中通常所采用 的坩埚大致有 :氧化铝坩埚 、石墨坩埚 、白金坩埚等 。 各种坩埚的使用对样品配伍都有一定的禁忌 。如果 忽略坩埚的这种重要性质 , 可导致严重的误差 。 甚 至损坏热 电偶杆 , 所 以 , 选用坩 埚要慎重 〔4〕 。 不同 坩埚对样品配伍的禁忌 (见表 1):
除上表外 , 白金坩埚对下列物质不具备抵抗力 : ①在 700℃无空气存在情况下 , KOH, K2S, MgCl2, Ba (NO3 )2 及 KNO3 与 NaOH混 合 物 ;② Na2 O2 在 500℃无空气存在情况下 ;③ HBr, HI, H2 O2 (30%) 与 HNO3在 100℃下 ;④ KCl(熔融过程中的分解产 物具有破坏 性 )。 白金 坩埚 对下列 物质抵 抗力有 限 :① KHF2, LiF, NaCl在 900℃下 ;② NaOH与 NaNO3 的混合物在 700℃无空气存在情况下 。
生的一切变化 , 都同时反映在 TGA和 DTA曲线上 。 要求主要有 :坩埚材料对试样 、产物 、气氛等都是惰
2 SDTQ600常用坩埚的样品配伍禁忌
SDTQ600 热分析仪有多种形式的坩埚 , 以适应 不同物质的实际需要 。不同坩埚的使用对实验结果 都有一定的影响 。 它包括盘的大小 、形状和材料的 性质等 。坩埚的大小实际上与试样用量有关 , 它主 要影响热传导和热扩散 ;坩埚的形状与表面积有关 ,
其它合 适 的标 准 品有 锡 (232℃)、铝 (661℃)、银 (961℃)金 (1064℃)和镍 (1455℃)。
DSC热流校准基于分析蓝宝石在 200 ～ 1500℃ 范围内的热容曲线以及高纯度锌金属的熔融热 。 需 要运行二次实验 , 一次使用空的氧化铝测杯 (90μL) 作为参照和样品 (基线运行 ), 一次使用一个蓝宝石 标准品作为样品 。 在温度范围中的多个温度点上将 测量出的蓝宝石的热容与文献值进行比较 , 并以数 学的方式进行拟合以生成一个热流校准曲线 。
SDTQ600 (即 SimultaneousDSC-TGA)热分析 仪 , 是由最早生产热分析仪器商之一的美国 TA公司 生产的新产品 , 它具备差式扫描量热 (DSC)和热重分 析 (TGA)双重功能 , 即同时对样品进行 DSC和 TGA 测量 。其测试温度范围从室温到 1500℃, 可测量的参 数包括材料内部的相态转变 、相关的热流及重量变化 , 提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包 含重量变化的吸热和放热事件 。提供信息有 :熔点 、沸 点 、固相转变临界点 、居里温度 、玻璃转化温度、结晶时 间 、结晶温度 、结晶度 、融化热 、反应热 、多成分材料组 成 、材料热稳定性 、材料氧化安定性 、氧化诱导期 、固化 速度与程度 、反应动力学 、裂解动力学 、水份和挥发物 质的含量等〔1〕 。
SDTQ60 0 热 分析 仪 可 以 用一 个 样 品 一 次 完 成 TGA、DTA两种不同实验 , 得出两个对应性非常好 、
二〇〇七年 · 第六期
使用与维修
可信度非常高的结果 , 能方便地区分物理变化与化 它影响试样的挥发速率 。通常采用的坩埚以轻巧的
学变化 , 便于比较对照 , 相互补充同一反应在 TGA 浅盘最好 , 可使试样在坩埚中摊成均匀的薄层 , 有利 和 DTA曲线的两个重要侧面 , 因反应随温度所发 于热传导和热扩散 ;在热分析过程中对坩埚材料的
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响到测量的准确度和精确度 , 因此在单臂热天平使 用过程中 , 为减少上述影响 , 每次实验前 , 均应该 首先在相同的实验条件下 , 不装样品做一次实验 。 模拟实验全过程并把结果记录下来 , 然后再装上样 品做实验 , 将实验结果同模拟结果相减 , 以提高天 平检测精度及减小误差 。但即使这样 , 由于实验过 程不可能完全一样 , 会影响最后测试结果和精度 , 而双臂并行型天平可克服上述缺点 。由于两臂处于 同一炉体内 , 其升温速率 、气流及环境均相同 , 因 此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上 , 对结 果的影响相互抵消 , 从而提高实验精度〔2〕 。 1.2 DTA结构 、原理与性能 1.2.1 DTA结构 、原理 试样 S和参比物 R分别 装在两坩埚内 , 在坩埚下各有一个热电偶 , 这两个 热电偶相互反接 。 对试样和参比物同时进行程序升 温, 当加热到某一温度 , 试样发生放热或吸热时,
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现代仪器 (www.moderninstrs.org.cn)
二〇〇七年 · 第六期
金属氧化物
PbO和更高 价的 铅氧 化 物以 及带 挥发性 酸 根 的 铅 盐在 700℃以上 反应 UO3:450℃以 上 与 PbO情 况 相似 可以配伍 MeIIO:Me= Fe2 +, Co2+, Ni2 +等 , 形成尖晶石
HF:在较高温度下 生成 AlF 3
HCl:600℃后在 碳的 存 在下 反应 可以配伍
程度逐渐增加
Cl2 , F2 , Br2, 王水
HCl与氧化性物质 (如铬 酸 , 锰酸 盐 , 熔融盐 )混合 较高 温 度下 HBr, KCN 溶液
可以配伍
与高氯酸混合爆炸 。 NaOCl〔50℃
以上 〕;氯硫酸 Cl-SO3 H
表 1 不同坩埚下样品配伍禁 忌
坩埚样品 N2 含 N化合物 O2 水 卤素
卤素氢化物
含卤素化合物
S
含 S化合物 C 含 C化合物 CuSO
4
Si
含 Si化合物
金属氟化物 玻璃
碱金属与碱 土金属
B2O3 或硼砂 金属 金属合金
氧化铝坩埚
石墨坩埚
白金坩埚
N2 在碳的存在 下形成 AlN 可以配伍 可以配伍
可以配伍
气相中 存在碳 , 在较高温度下形成 硫化物
可以配伍
使坩埚表面粗糙
在加热情况下将形成 Al2S3
约 1400℃与 Al形成碳化物
CaC:加热后形成 AlC
2
43
约 1000℃起扩散渗透坩埚底部
硫酸约 烟硫酸
150℃下 浓缩 , 室 温下的 发 SO3〔100℃以上 〕
可以配伍
可以配伍
碳黑或单体碳 〔1000℃以上 〕
TGA重量校准基于两次运行 , 一次使用校准砝 码 , 另一次不使用砝码 (空横梁 )。 对来自两次运行 的 TGA数据都要分析 , 并对横梁和重量因子进行校 准。
DTA基线校准基于分析收集自基线运行的 ■ T 数据 , 该基线运行是在后续实验中使用的温度范围 上进行的 (此实验通常使用与 TGA重量校准相同的 基线运行 )。 它是由样品温度的线性 (斜率和偏移 ) 函数校正的 , 这将导致移位并旋转基线 , 从而使校准 的位置接近 0℃。
1700℃开始形成氰 化物
可以配伍
硝酸在 约 90℃下 稀 释 , 室 温 下 的 发烟硝酸 ;氧化 氮气体 (NO, NO ) 可以配伍
2
400℃以上
可以配伍
可以配伍
1.铬酸 (含水 );2.水蒸气
可以配伍
F2:将形成 AlF3 与 O2
Cl:在 2
7 00℃以上形成
AlCl 3
F2 , Br2〔室温下 〕
现代仪器 (www.moderninstrs.org.cn)
二〇〇七年 · 第六期
热重差热联用热分析仪 SDTQ600的特点及维护
梁向晖 钟伟强 (华南理工大学 化学科学学院 广州 510640 )
摘 要 较详细地描述美国 TA公司的 SDTQ600热分析仪的结构 、原理及性能 , 并对其 维护进行介绍 。 关键词 热分析仪 SDT Q600 结构 பைடு நூலகம்理 维护
可以配伍 可以配伍
可以配伍 可以配伍
碱金属 与碱土金属的硫酸氢盐 、铁 酸盐 ;碱 金 属 与 碱 土 金 属 的 氧化 物 , 以及 其 含 挥 发 性 阴 离 子 的盐 可以配伍 类 。熔 融物与 氧化 铝反 应形 成铝
酸盐或复氧化物
较高 温度下 , 形成 KHSO4、碱金 属的 氢氧化物 , 碱金属的碳酸盐 、硫酸 盐 、 氰化物以及碱金属绕丹 宁酸
可以配伍
LiCO〔CO 释出之前 〕
23
2
可以配伍
可以配伍
可以配伍
1400℃下 (形成 SiC)
可以配伍
MoSi2 惰 性 气 氛下 约 1200℃污染 氧化铝 坩埚 ;空气气氛下将在接触 点发生反应 。
SiO2:通过中间产物 SiO形成 SiC
SiC, 1000℃以上 SiO2 〔还原性条件 〕
熔融 , 形成 〔AlF6〕3 阴 离子 熔融后的玻璃将溶解 Al2O3
当然 , 以上列表不保证罗列所有可能对坩埚有 害的物质或反应 。 所给出的各温度主要为文献值 。 由此 , 在实际的测试条件下可能在较低的温度下就 会出现反应 。建议对于可能有危害性的样品 , 先在 马弗炉中作预试验 。
3 校准 SDT
要获得准确实验结果 , 应在初次安装 SDT时校 准 , 且以后定期校准 。 至少每当横梁设置 、使用加热 速率或净化气体发生更改时应重新校准 SDT。 当测 试结果出现基线上漂或下移 , 必须校准仪器 。
试样温度 TS会高于或低于参比物温度 TR产生温差 , 该温差 ■T就会由上述两个反接的热电偶以差热电 势形式输给差热放大器 , 经放大后输入记录仪 , 得 到差热曲线 ;另一方面从差热电偶参比物一侧取出 的与参比物温度 TR对应的信 号 , 经冷端补偿后送 记录仪得温度曲线 〔3〕 。 SDTQ600 的一对热电偶由 铂和铂铑合金构成 , 热电偶被陶瓷臂包在里面 , 且 分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感 器上 , 和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分 析曲线中的 X轴 , 即样品的温度 。 1.2.2 DTA的性能 SDTQ600 热分析仪的加热 速率范围较宽 (0.1 ～ 100℃ /min), 冷却速率可在 0.5h内从 1500℃降至 50℃。由于它的快速加热以 及快速冷却 , 它可以在各种领域内广泛使用 。 该仪 器有较高的温度灵敏度 (为 0.5℃)。 1.3 联用型优点
温度校准是基于标定高纯度金属标准品的熔点
吸热 。 将此标准品记录的熔化始点与其文献值进行 比较 , 计算出的差值用于温度校准 。 最多可以使用 5个标准品 。 锌 (419℃)在 SDT附件套件中提供 。
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耐高温氧化物 〔1000℃以上 〕 金属氧化 物与还原性物质如 C、有机 物或 H2 等混合
1 SDTQ600的结构 、原理及性能
1.1 TGA的结构 、原理与性能 1.1.1 TGA的结构 、原理 SDTQ600使用 “双臂 并行天平 ”的 原理设 计 。 其 中一臂 作为高 灵敏度 DTA的热电偶 , 另一臂作为 水平天平零 位平衡测 量 。同时一臂用来装试样 , 测量质量变化 , 另一臂 为参比 , 用来测量 DTA(■T)和修正 TGA。 水平 并行双臂式测量方法能实现检测 TGA质量及 DTA 差热变化之目标 , 与单臂设计原理相比较 , 由于双 臂式采用水平式载气流体设计 , 即使在高温段 , 基 线也非常稳定 , 不会产生漂移 , 使基线下降 , 同时 避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发 , 气流对天 平室产生腐蚀 , 从而影响天平平衡 。 1.1.2 TGA的性能 SDTQ600水平双臂并行天 平的灵敏度为 0.1μg, 重量灵敏度 ≤0.1μg, 在整个 温度范围内 (室温至 1500 ℃)对样品的测量准确度 高于 0.1% , 其 温 度准 确 度 及重 复 性 均 可 达到 0.1℃, 是一般天平 无法比拟的 。 众所周知 , 热天 平在升温过程中 , 由于气体的 “浮力效应 ”、加热气 体的热循环 、载气量的多少 、升温速率的快慢均会影
溶解 Al2 O3, 形成硼酸铝与硼化铝 可以配伍
可以配伍
熔融金属如 Fe, Co, Ni, Na
可以配伍
Pb, Zn, Sn, Ag, Au, Hg, Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si(形成合金 )
某些金属合金 , 如 Fe与 4%Al 可以配伍
Be合金在熔点以上开始挥发
性 , 并且不起催化作用 。 在分析测量中通常所采用 的坩埚大致有 :氧化铝坩埚 、石墨坩埚 、白金坩埚等 。 各种坩埚的使用对样品配伍都有一定的禁忌 。如果 忽略坩埚的这种重要性质 , 可导致严重的误差 。 甚 至损坏热 电偶杆 , 所 以 , 选用坩 埚要慎重 〔4〕 。 不同 坩埚对样品配伍的禁忌 (见表 1):
除上表外 , 白金坩埚对下列物质不具备抵抗力 : ①在 700℃无空气存在情况下 , KOH, K2S, MgCl2, Ba (NO3 )2 及 KNO3 与 NaOH混 合 物 ;② Na2 O2 在 500℃无空气存在情况下 ;③ HBr, HI, H2 O2 (30%) 与 HNO3在 100℃下 ;④ KCl(熔融过程中的分解产 物具有破坏 性 )。 白金 坩埚 对下列 物质抵 抗力有 限 :① KHF2, LiF, NaCl在 900℃下 ;② NaOH与 NaNO3 的混合物在 700℃无空气存在情况下 。
生的一切变化 , 都同时反映在 TGA和 DTA曲线上 。 要求主要有 :坩埚材料对试样 、产物 、气氛等都是惰
2 SDTQ600常用坩埚的样品配伍禁忌
SDTQ600 热分析仪有多种形式的坩埚 , 以适应 不同物质的实际需要 。不同坩埚的使用对实验结果 都有一定的影响 。 它包括盘的大小 、形状和材料的 性质等 。坩埚的大小实际上与试样用量有关 , 它主 要影响热传导和热扩散 ;坩埚的形状与表面积有关 ,
其它合 适 的标 准 品有 锡 (232℃)、铝 (661℃)、银 (961℃)金 (1064℃)和镍 (1455℃)。
DSC热流校准基于分析蓝宝石在 200 ～ 1500℃ 范围内的热容曲线以及高纯度锌金属的熔融热 。 需 要运行二次实验 , 一次使用空的氧化铝测杯 (90μL) 作为参照和样品 (基线运行 ), 一次使用一个蓝宝石 标准品作为样品 。 在温度范围中的多个温度点上将 测量出的蓝宝石的热容与文献值进行比较 , 并以数 学的方式进行拟合以生成一个热流校准曲线 。
SDTQ600 (即 SimultaneousDSC-TGA)热分析 仪 , 是由最早生产热分析仪器商之一的美国 TA公司 生产的新产品 , 它具备差式扫描量热 (DSC)和热重分 析 (TGA)双重功能 , 即同时对样品进行 DSC和 TGA 测量 。其测试温度范围从室温到 1500℃, 可测量的参 数包括材料内部的相态转变 、相关的热流及重量变化 , 提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包 含重量变化的吸热和放热事件 。提供信息有 :熔点 、沸 点 、固相转变临界点 、居里温度 、玻璃转化温度、结晶时 间 、结晶温度 、结晶度 、融化热 、反应热 、多成分材料组 成 、材料热稳定性 、材料氧化安定性 、氧化诱导期 、固化 速度与程度 、反应动力学 、裂解动力学 、水份和挥发物 质的含量等〔1〕 。
SDTQ60 0 热 分析 仪 可 以 用一 个 样 品 一 次 完 成 TGA、DTA两种不同实验 , 得出两个对应性非常好 、
二〇〇七年 · 第六期
使用与维修
可信度非常高的结果 , 能方便地区分物理变化与化 它影响试样的挥发速率 。通常采用的坩埚以轻巧的
学变化 , 便于比较对照 , 相互补充同一反应在 TGA 浅盘最好 , 可使试样在坩埚中摊成均匀的薄层 , 有利 和 DTA曲线的两个重要侧面 , 因反应随温度所发 于热传导和热扩散 ;在热分析过程中对坩埚材料的
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响到测量的准确度和精确度 , 因此在单臂热天平使 用过程中 , 为减少上述影响 , 每次实验前 , 均应该 首先在相同的实验条件下 , 不装样品做一次实验 。 模拟实验全过程并把结果记录下来 , 然后再装上样 品做实验 , 将实验结果同模拟结果相减 , 以提高天 平检测精度及减小误差 。但即使这样 , 由于实验过 程不可能完全一样 , 会影响最后测试结果和精度 , 而双臂并行型天平可克服上述缺点 。由于两臂处于 同一炉体内 , 其升温速率 、气流及环境均相同 , 因 此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上 , 对结 果的影响相互抵消 , 从而提高实验精度〔2〕 。 1.2 DTA结构 、原理与性能 1.2.1 DTA结构 、原理 试样 S和参比物 R分别 装在两坩埚内 , 在坩埚下各有一个热电偶 , 这两个 热电偶相互反接 。 对试样和参比物同时进行程序升 温, 当加热到某一温度 , 试样发生放热或吸热时,
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金属氧化物
PbO和更高 价的 铅氧 化 物以 及带 挥发性 酸 根 的 铅 盐在 700℃以上 反应 UO3:450℃以 上 与 PbO情 况 相似 可以配伍 MeIIO:Me= Fe2 +, Co2+, Ni2 +等 , 形成尖晶石
HF:在较高温度下 生成 AlF 3
HCl:600℃后在 碳的 存 在下 反应 可以配伍
程度逐渐增加
Cl2 , F2 , Br2, 王水
HCl与氧化性物质 (如铬 酸 , 锰酸 盐 , 熔融盐 )混合 较高 温 度下 HBr, KCN 溶液
可以配伍
与高氯酸混合爆炸 。 NaOCl〔50℃
以上 〕;氯硫酸 Cl-SO3 H
表 1 不同坩埚下样品配伍禁 忌
坩埚样品 N2 含 N化合物 O2 水 卤素
卤素氢化物
含卤素化合物
S
含 S化合物 C 含 C化合物 CuSO
4
Si
含 Si化合物
金属氟化物 玻璃
碱金属与碱 土金属
B2O3 或硼砂 金属 金属合金
氧化铝坩埚
石墨坩埚
白金坩埚
N2 在碳的存在 下形成 AlN 可以配伍 可以配伍
可以配伍
气相中 存在碳 , 在较高温度下形成 硫化物
可以配伍
使坩埚表面粗糙
在加热情况下将形成 Al2S3
约 1400℃与 Al形成碳化物
CaC:加热后形成 AlC
2
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约 1000℃起扩散渗透坩埚底部
硫酸约 烟硫酸
150℃下 浓缩 , 室 温下的 发 SO3〔100℃以上 〕
可以配伍
可以配伍
碳黑或单体碳 〔1000℃以上 〕
TGA重量校准基于两次运行 , 一次使用校准砝 码 , 另一次不使用砝码 (空横梁 )。 对来自两次运行 的 TGA数据都要分析 , 并对横梁和重量因子进行校 准。
DTA基线校准基于分析收集自基线运行的 ■ T 数据 , 该基线运行是在后续实验中使用的温度范围 上进行的 (此实验通常使用与 TGA重量校准相同的 基线运行 )。 它是由样品温度的线性 (斜率和偏移 ) 函数校正的 , 这将导致移位并旋转基线 , 从而使校准 的位置接近 0℃。
1700℃开始形成氰 化物
可以配伍
硝酸在 约 90℃下 稀 释 , 室 温 下 的 发烟硝酸 ;氧化 氮气体 (NO, NO ) 可以配伍
2
400℃以上
可以配伍
可以配伍
1.铬酸 (含水 );2.水蒸气
可以配伍
F2:将形成 AlF3 与 O2
Cl:在 2
7 00℃以上形成
AlCl 3
F2 , Br2〔室温下 〕
现代仪器 (www.moderninstrs.org.cn)
二〇〇七年 · 第六期
热重差热联用热分析仪 SDTQ600的特点及维护
梁向晖 钟伟强 (华南理工大学 化学科学学院 广州 510640 )
摘 要 较详细地描述美国 TA公司的 SDTQ600热分析仪的结构 、原理及性能 , 并对其 维护进行介绍 。 关键词 热分析仪 SDT Q600 结构 பைடு நூலகம்理 维护
可以配伍 可以配伍
可以配伍 可以配伍
碱金属 与碱土金属的硫酸氢盐 、铁 酸盐 ;碱 金 属 与 碱 土 金 属 的 氧化 物 , 以及 其 含 挥 发 性 阴 离 子 的盐 可以配伍 类 。熔 融物与 氧化 铝反 应形 成铝
酸盐或复氧化物
较高 温度下 , 形成 KHSO4、碱金 属的 氢氧化物 , 碱金属的碳酸盐 、硫酸 盐 、 氰化物以及碱金属绕丹 宁酸
可以配伍
LiCO〔CO 释出之前 〕
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可以配伍
可以配伍
可以配伍
1400℃下 (形成 SiC)
可以配伍
MoSi2 惰 性 气 氛下 约 1200℃污染 氧化铝 坩埚 ;空气气氛下将在接触 点发生反应 。
SiO2:通过中间产物 SiO形成 SiC
SiC, 1000℃以上 SiO2 〔还原性条件 〕
熔融 , 形成 〔AlF6〕3 阴 离子 熔融后的玻璃将溶解 Al2O3
当然 , 以上列表不保证罗列所有可能对坩埚有 害的物质或反应 。 所给出的各温度主要为文献值 。 由此 , 在实际的测试条件下可能在较低的温度下就 会出现反应 。建议对于可能有危害性的样品 , 先在 马弗炉中作预试验 。
3 校准 SDT
要获得准确实验结果 , 应在初次安装 SDT时校 准 , 且以后定期校准 。 至少每当横梁设置 、使用加热 速率或净化气体发生更改时应重新校准 SDT。 当测 试结果出现基线上漂或下移 , 必须校准仪器 。